3種色譜儀器新版計量檢定規程解讀

　　質(zhì)檢總局近日發(fā)布公告，新版的《液相色譜儀》、《離子色譜儀》、《凝膠色譜儀》計量檢定規程正式發(fā)布。3個(gè)新規程將于今年8月14日起實(shí)施，實(shí)施后將分別替代原有的3個(gè)舊規程。

　　全國物理化學(xué)計量技術(shù)委員會(huì )的何雅娟介紹，色譜儀的應用遍及工礦生產(chǎn)、環(huán)境保護、食品安全、醫療衛生、科學(xué)研究等諸多領(lǐng)域。為了儀器檢測的準確可靠，儀器本身首先要測量準確，這就離不開(kāi)對其進(jìn)行計量檢定。液相色譜儀的計量檢定規程距離上次修訂已經(jīng)十多年;離子色譜儀和凝膠色譜儀的檢定規程自實(shí)施至今，已經(jīng)20年沒(méi)有修訂。隨著(zhù)科學(xué)的發(fā)展，儀器科學(xué)不斷進(jìn)步，運用最新檢測原理的檢測器不斷被開(kāi)發(fā)應用，色譜儀的檢測范圍不斷擴大，檢測精度不斷提高。對這些科學(xué)儀器進(jìn)行更準確、更全面、更科學(xué)地計量檢定，確保其本身的量值準確，已經(jīng)成為一項迫在眉睫的任務(wù)。

　　據介紹，本次修訂，對近年來(lái)新出現并廣泛運用的新設備提出了計量檢定要求。例如，在液相色譜儀中，蒸發(fā)光檢測器是近年來(lái)廣泛運用的新型檢測器。尤其是在我國藥典將抗生素類(lèi)藥物的檢測方法定為蒸發(fā)光散射法后，蒸發(fā)光檢測器在制藥和藥檢行業(yè)應用尤為廣泛。制定舊版《液相色譜儀》計量檢定規程時(shí)，還沒(méi)有成熟的條件將蒸發(fā)光散射檢測器的檢定內容納入規程中，而新規程的一項重要內容就是增加了蒸發(fā)光散射檢測器的檢定內容;在《離子色譜儀》檢定規程的修訂中，特意增加了紫外可見(jiàn)檢測器和電化學(xué)檢測器的相關(guān)內容。正是有了這些檢測器的不斷發(fā)展，離子色譜儀的檢測范圍才由最初只能檢測部分離子強度高的離子，到現在還能檢測I-、CN-、CrO4-、有機酸和糖類(lèi)等弱離子。

　　舊版規程實(shí)施已近20年，很多技術(shù)指標已經(jīng)與現在儀器發(fā)展不相適應。調整有關(guān)技術(shù)指標，成為本次規程修訂的重要內容。例如，隨著(zhù)科技的發(fā)展，凝膠色譜儀的示差檢測器和紫外檢測器的信號穩定性和靈敏度都大大提升，原檢定規程中對檢測器基線(xiàn)的技術(shù)指標已大大落后于實(shí)際水平。修訂后的檢定規程對檢測器基線(xiàn)檢測結果進(jìn)行了相關(guān)修訂，使這些技術(shù)指標更加符合新版國際標準的要求。

　　檢定色譜儀的主要標準器是各種標準物質(zhì)，不同標準物質(zhì)的選擇可能會(huì )影響檢定工作的效率和準確性，本次修訂還對檢定用標準物質(zhì)進(jìn)行了調整。2002年版的《液相色譜儀》檢定規程中，熒光檢測器檢定用標準物質(zhì)為硫酸奎寧/高氯酸水溶液。由于各種原因，檢定中經(jīng)常出現信號不理想等情況，導致檢定不能順利進(jìn)行。本次修訂將其改為萘/甲醇溶液，避免了上述問(wèn)題的出現，同時(shí)還提高了檢定效率;在1993年版的《凝膠色譜儀》檢定規程中，對標準物質(zhì)只是規定“窄分布聚苯乙烯標準物質(zhì)”，但這樣的規定導致對以水作為流動(dòng)項的凝膠色譜儀無(wú)法進(jìn)行檢定。修訂后的規程對標準物質(zhì)的規定進(jìn)行了補充，增加了葡聚糖標準物質(zhì)，使檢定規程可用于檢定有機流動(dòng)項和水流動(dòng)項的凝膠色譜儀。