農殘檢測前處理15種方法介紹

　　使用農藥殘留檢測儀進(jìn)行檢測儀樣品農藥殘留量時(shí)，為保證實(shí)驗室結果的準確性，需要進(jìn)行樣品的前處理工作，下面就是上海旦鼎國際貿易有限公司為您整理的農藥殘留檢測前處理的15種方法特點(diǎn)，應用范圍介紹。

　　一、振蕩漂洗法
　　將待測樣品浸泡于提取溶劑中，若有必要可加以振蕩以加速擴散 
　　對附著(zhù)在樣品表面的農藥以及葉類(lèi)樣品中的非內吸性農藥

　　二、勻漿萃取法
　　將一定量的樣品置于勻漿杯中，加入提取劑，快速勻漿幾分鐘，然后過(guò)濾出提取溶劑凈化后進(jìn)行分析。
　　有時(shí)為了使樣品更具代表性，需加大樣品量，這時(shí)可先將大量樣品勻漿，然后稱(chēng)取一定量的勻漿后的樣品用萃取溶劑萃取。
　　尤其適用于葉類(lèi)及果實(shí)樣品，簡(jiǎn)便、快速、效果好，普遍采用

　　三、索氏提取法
　　大多數農藥是脂溶性的，所以一般采取提取脂肪的方法 
　　將經(jīng)分散而干燥的樣品用無(wú)水或石油醚等溶劑提取使樣品中的脂肪和農殘進(jìn)入溶劑中，再凈化濃縮即可分析。 
　　適用谷物及其制品、干果、脫水蔬菜、茶葉、干飼料等樣品 無(wú)水或石油醚等溶劑 提取效率高，操作簡(jiǎn)便。提取時(shí)間長(cháng)，消耗大量的溶劑必須考慮被測物的穩定性；含水量過(guò)高的水果蔬菜不宜作為分析對象。

　　四、液-液萃取法 
　　向液體混合物中加入某種適當溶劑，利用組分溶解度的差異使溶質(zhì)由原溶液轉移到萃取劑的過(guò)程，向溶液試樣加入非極性或水溶性的溶劑，用振蕩等方法來(lái)輔助提取試樣中的溶質(zhì) 適合液態(tài)樣品，或經(jīng)過(guò)其他方法溶劑提取后的液態(tài)基 常用非極性的溶劑有正己烷、苯、乙酸乙酯；常用的水溶性溶劑有二氯甲烷、甲醇、乙、丙酮以及水。 
　　不需要昂貴的設備和特殊儀器，操作簡(jiǎn)便 常用到大體積的溶劑，而在振蕩分配過(guò)程中則要控制溶劑體積，費時(shí)費力，容易引起誤差。

　　五、超聲波提取
　　超聲波是一種高頻率的聲波，利用空化作用產(chǎn)生的能量，用溶劑將各類(lèi)食品中殘留農藥提取出來(lái)。 
　　將樣品放在超聲波清洗機，利用超聲波來(lái)促進(jìn)提取 適合液態(tài)樣品，或經(jīng)過(guò)其他方法溶劑提取后的液態(tài)基 甲醇，乙醇，丙酮，二氯甲烷，苯等 簡(jiǎn)便，提取溫度低、提取率高，提取時(shí)間短。
　　在中藥材農藥殘留分析中應用甚廣。超聲波提取器功率較大，噪音比較大，對容器壁的厚薄及容器放置位置要求較高，目前僅在實(shí)驗室內使用，難以應用到大規模生產(chǎn)上。

　　六、固相萃取法（Solid-PhaseExtraction） 
　　利用吸附劑對待測組分與干擾雜質(zhì)的吸附能力的差異 在層析柱中加入一支或幾種吸附劑，再加入測樣本提取液，用淋洗液洗脫。
　　分離保留性質(zhì)差別很大的化合物。氟羅里硅土，氧化鋁，硅藻土等 操作簡(jiǎn)單，適用面廣。
　　有機溶劑的使用量較大，且不適于大批量樣品的前處理

　　七、固相微萃取法(SPME) 
　　固相微萃取裝置主要由手柄和萃取頭2部分構成，萃取頭是涂有不同吸附劑的熔融纖維，選擇的基本原則是“相似相溶原理”
　　用極性涂層萃取極性化合物，用非極性涂層萃取非極性化合物。  1.集采集、濃縮于一體，簡(jiǎn)單、方便、無(wú)溶劑，不會(huì )造成二次污染。
　　若在樣品中加入適當的內標進(jìn)行定量分析，其重現性和精密度都非常好。

　　八、超臨界流體萃�。�SFE，super fluid extraction） 
　　利用超臨界流體高密度、粘度小、滲透能力強等特點(diǎn)，能快速、高效將被測物從樣品基質(zhì)中分離。先通過(guò)升壓、升溫使其達到超臨界狀態(tài)，在該狀態(tài)下萃取樣品，再通過(guò)減壓、降溫或吸附收集后分析。
　　對熱不穩定、難揮發(fā)性的烴類(lèi)，非極性脂溶化合物、二氧化碳，水，乙烯，丙酮，乙烷等 �？蛇M(jìn)行族選擇性萃取，萃取物不會(huì )改變其原來(lái)的性質(zhì)，萃取過(guò)程簡(jiǎn)單易于調節 
　　萃取裝置較昂貴，不適合分析水樣和極性較強的物質(zhì)。

　　九、自制提取裝置 
　　將超聲波的空化效能與固相萃取的特性結合起來(lái)。超聲波提取，再通過(guò)固相萃取柱來(lái)純化濃縮樣品中的物質(zhì)。分離保留性質(zhì)差別很大的化合物，或經(jīng)過(guò)其他方法溶劑提取后的液態(tài)基 二氧化碳，水，乙烯，丙酮，乙烷等；氟羅里硅土，氧化鋁，硅藻土等 集合了超聲波提取和固相萃取兩種方法的優(yōu)點(diǎn)，適合多樣品的同時(shí)處理 需要定時(shí)清洗。

　　十、微波輔助萃取法（MAE,microwave-assisted extraction） 
　　微波能是一種非離子輻射，它使分子中的離子發(fā)生位移和偶極矩，其中有機物受微波輻射使其分子排列成行，又迅速恢復到無(wú)序狀態(tài)。這種反復進(jìn)行的分子運動(dòng)，讓樣品液迅速加熱。
　　微波穿透力強，能深入機體內部，輻射能迅速傳遍整個(gè)樣品液，而不使其表面過(guò)熱。內部的分子運動(dòng)溶劑與樣品液充分作用，加速了提取過(guò)程。 土壤、食品、飼料等固體物中的有機物，植物及肉類(lèi)食品中的農殘提取  簡(jiǎn)便、快速。
　　該法在縮短萃取時(shí)間和提高萃取效率的同時(shí)也使萃取液中干擾物質(zhì)的濃度增大，加重了凈化步驟的負擔。

　　十一、加速溶劑萃取法
　　該法是在較高溫度20~200OC）和壓力條件（10.3~20.6MPa）下，用有機溶劑萃取。  
　　1.有機溶劑用量少（1g樣品僅需1.5ml溶劑）
　　2.樣品處理時(shí)間短（12~20min）
　　3.回收率好
　　4.處理中毒樣品，如氟乙酰胺，更顯示出其萃取快速的優(yōu)越性，能為及時(shí)搶救贏(yíng)得時(shí)間

　　十二、基質(zhì)固相分散萃取法
　　此技術(shù)使分析者能同時(shí)制備、萃取和凈化樣品 。該技術(shù)包括在玻璃研缽中將鍵合相載體和組織基質(zhì)混合，用玻璃杵將其研碎成近乎均質(zhì)分散的組織細胞和基質(zhì)成分。組織與涂以C18或C3、C8的硅膠迅速混合產(chǎn)生半固體物質(zhì)，將半固體物質(zhì)填充于柱中。根據不同分析物在聚合物/組織基質(zhì)中的溶解度不同進(jìn)行洗脫。這樣獲得的萃取物在儀器分析前不需要再處理。 
　　1.特別適合于食品中藥物、污染物及農殘分析
　　2.幾乎囊括了所有的固體樣品
　　3.對于很難勻漿和均質(zhì)的樣品，尤其適于處理

　　十三、凝膠滲透色譜
　　應用于農殘分析中脂類(lèi)提取物與農藥分離的快速凈化技術(shù)，是含脂類(lèi)樣品農殘分析的主要手段  
　　1.省時(shí)、方便、環(huán)境污染少、可有效去除色素和脂肪等大分子
　　2.可提高對食品樣品中蛋白以及油脂等大分子雜質(zhì)的去除效率 處理樣品的成本高，所以在農殘分析中的應用不廣泛

　　十四、膜萃取技術(shù)
　　基于非孔膜進(jìn)行分離富集，主要有支載液體膜萃取、連續流動(dòng)膜萃取、微孔膜液-液萃取、聚合物膜萃取等模式    高富集倍數、凈化效率高、有機溶劑用量少、成本低以及易于與分析儀器在線(xiàn)聯(lián)用。膜萃取技術(shù)被認為是選擇性最高及處理后最“干凈”的樣品前處理技術(shù)。

　　十五、衍生化技術(shù) 
　　通過(guò)化學(xué)反應將樣品中難以分析檢測的目標化合物定量轉化成另一易于分析檢測的化合物，通過(guò)后者的分析檢測對可疑目標化合物進(jìn)行定性和定量分析。