色譜儀的色譜定性分析和定量分析

一、色譜定性分析：是確定各色譜峰所代表的化合物。在相同條件下保留值作為一種定性指標，但保留值并非專(zhuān)屬的。
1、利用純物質(zhì)對照定性。
2、相對保留值法。
3、加入已知物增加峰高法。
4、雙柱保留定性法。

二、色譜定量分析：
1、原理：當操作條件一致時(shí)，被測組分的質(zhì)量（或濃度）與檢測器給出的響應信號成正比。
        mi = fi×Ai　mi為組分質(zhì)量，Ai為組分峰面積，fi為組分校正因子。
（1）峰面積測量方法：峰面積是色譜圖提供的基本定量數據，峰面積測量的準確與否直接影響定量結果。對于不同峰形的色譜峰采用不同的測量方法。
①對稱(chēng)峰面積：峰高乘以半峰寬，即A = 1.065×h×W0.05
②不對稱(chēng)峰面積：峰高乘以平均峰寬，即A = 1/2×h（W0.15 + W0.85）
（2）校正因子fi：峰面積與組分的質(zhì)量有關(guān)。校正因子非常數，分絕對校正因子和相對校正因子。
①絕對校正因子：組分i質(zhì)量與峰面積之比，即fi = mi/Ai
②相對校正因子：組分i的相對校正因子fi′為組分i與標準物質(zhì)s的絕對校正因子之比，即fi′= fi/fs
2、方法：
（1）歸一化法：把所有出峰組分的含量之和按100%計的定量方法。
        Pi% =（mi/m）×100% =Aifi′/（∑Aifi′）×100%　Pi%為被測組分i的百分含量，A1、A2…An為組分1～n的峰面積，f1′、f2′…fn′為組分1～n的相對校正因子。
特點(diǎn)：簡(jiǎn)單，操作條件變化時(shí)對定量結果影響不大。但要求所有組分必須出峰，測量低含量尤其是微量組分時(shí)誤差較大。
（2）內標法：當樣品各組分不能全部流出、有些組分在檢測器上無(wú)信號或只需對樣品中某幾個(gè)出現色譜峰的組分進(jìn)行定量時(shí)，可采用內標法。
（3）外標法：即常用的標準曲線(xiàn)法。樣品測定時(shí)，與繪制標準曲線(xiàn)完全相同的色譜條件下準確進(jìn)樣，根據所得的峰面積或峰高，從曲線(xiàn)上查出被測組分的含量。