食品中六六六、滴滴涕殘留量的測定方法

　　1 主題內容與適用范圍

　　本標準規定了食品中六六六、滴滴涕殘留量的測定方法。

　　本標準適用于食品中六六六、滴滴涕殘留量的測定。

　　氣相色譜法檢測限：?—666、?—666、?—666、?—666依次為0.2，0.8，0.3，0.4?g/kg。

　　p，p′-DDE、o，p′-DDT、p，p′-DDD、p，p′-DDT依次為0.5，2.7，1.6，4.0?g/kg。

　　薄層色譜法最低檢測量為0.02?g，適宜范圍為0.02～0.20?g。

　　第一篇 氣相色譜法(第一法)

　　2 原理

　　樣品中六六六、滴滴涕經(jīng)提取、凈化后用氣相色譜法測定，與標準比較定量。電子捕獲檢測器對于負電極強的化合物具有較高的靈敏度，利用這一特點(diǎn)，可分別測出微量的六六六和滴滴涕。不同異構體和代謝物可同時(shí)分別測定。

　　出峰順序：?-666、?-666、?-666、?-666、p，p′-DDE、o，p′-DDT、p，p′-DDD、p，p′-DDT。

　　3 試劑

　　使用的試劑一般系分析純，有機溶劑需經(jīng)重蒸餾。

　　3.1 丙酮。

　　3.2 正己烷。

　　3.3 石油醚：沸程30～60℃。

　　3.4 苯。

　　3.5 硫酸。

　　3.6 無(wú)水硫酸鈉。

　　3.7 硫酸鈉溶液(20g/L)。

　　3.8 六六六、滴滴涕標準溶液：準確稱(chēng)取甲、乙、丙、丁六六六四種異構體和p，p′-滴滴涕、p，p′-滴滴滴、p，p′-滴滴伊、o，p′-滴滴涕(?-666、?-666、?-666、?-666、p，p′-DDT、p，p′-DDD、p，p′-DDE、o，p′-DDT)各10.0mg，溶于苯，分別移入100mL容量瓶中，加苯至刻度，混勻，每毫升含農藥100.0?g，作為儲備液存于冰箱中。

　　3.9 六六六、滴滴涕標準使用液：將上述標準儲備液以己烷稀釋至適宜濃度，一般為0.01?g/mL。

　　4 儀器

　　4.1 小型粉碎機。

　　4.2 小型絞肉機。

　　4.3 組織搗碎機。

　　4.4 電動(dòng)振蕩器。

　　4.5 旋轉濃縮蒸發(fā)器。

　　4.6 吹氮濃縮器。

　　4.7 氣相色譜儀，具有電子捕獲檢測器(ECD)。