廢水中酚類(lèi)的測定——標定法及操作步驟

　　標定方法：取10.00mL碘酸鉀溶液置250mL碘量瓶中，加水稀釋至1000mL，加1g碘化鉀，再加5mL(1+5)硫酸，加塞，輕輕搖勻。置暗處放置5min，用硫代硫酸鈉溶液滴定至淡黃色，加1mL淀粉溶液，繼續滴定至藍色剛褪去為止，記錄硫代硫酸鈉溶液用量。按下式計算硫代硫酸鈉溶液濃度(mol/L)：

　　式中：V3——硫代硫酸鈉標準溶液消耗量(mL);

　　V4——移取碘酸鉀標準參考溶液量(mL);

　　0.0125——碘酸鉀標準參考溶液濃度(mol/L)。

　　10.淀粉溶液：稱(chēng)取1g可溶性淀粉，用少量水調成糊狀，加沸水至100mL，冷后，置冰箱內保存。

　　11.緩沖溶液(pH約為10)：稱(chēng)取20g氯化銨(NH4Cl)溶于100mL氨水中，加塞，置冰箱中保存。

　　注：應避免氨揮發(fā)所引起pH值的改變，注意在低溫下保存和取用后立即加塞蓋嚴，并根據使用情況適量配制。

　　12.2%(m/V)4-氨基安替比林溶液：稱(chēng)取4-氨基安替比林(C11H13N3O)2g溶于水，稀釋至100mL，置于冰箱中保存�？墒褂靡恢�。

　　注：固體試劑易潮解、氧化，宜保存在干燥器中。

　　13.8%(m/V)鐵青化鉀溶液：稱(chēng)取8g鐵青化鉀{K3[Fe(CN)6]｝溶于水，稀釋至100mL，置于冰箱內保存�？墒褂靡恢�。

　　測定步驟

　　1.水樣預處理

　　(1)量取250mL水樣置蒸餾瓶中，加數粒小玻璃珠以防暴沸，再加二滴甲基橙指示液，用磷酸溶液調節至pH4(溶液呈橙紅色)，加5.0mL硫酸銅溶液(如采樣時(shí)已加過(guò)硫酸銅，則補加適量。)

　　如加入硫酸銅溶液后產(chǎn)生較多量的黑色硫化銅沉淀，則應搖勻后放置片刻，待沉淀后，再滴加硫酸銅溶液，至不再產(chǎn)生沉淀為止。

　　(2)連接冷凝器，加熱蒸餾，至蒸餾出約225mL時(shí)，停止加熱，放冷。向蒸餾瓶中加入25mL水，繼續蒸餾至餾出液為250mL為止。

　　蒸餾過(guò)程中，如發(fā)現甲基橙的紅色褪去，應在蒸餾結束后，再加1滴甲基橙指示液。如發(fā)現蒸餾后殘液不呈酸性，則應重新取樣，增加磷酸加入量，進(jìn)行蒸餾。

　　2.標準曲線(xiàn)的繪制：于一組8支50mL比色管中，分別加入0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00、12.50mL酚標準中間液，加水至50mL標線(xiàn)。加0.5mL緩沖溶液，混勻，此時(shí)pH值為10.0±0.2，加4-氨基安替比林溶液1.0mL，混勻。再加1.0mL鐵青化鉀溶液，充分混勻后，放置10min立即于510nm波長(cháng)，用光程為20mm比色皿，以水為參比，測量吸光度。經(jīng)空白校正后，繪制吸光度對苯酚含量(mg)的標準曲線(xiàn)。

　　3.水樣的測定：分取適量的餾出液放入50mL比色管中，稀釋至50mL標線(xiàn)。用與繪制標準曲線(xiàn)相同步驟測定吸光度，最后減去空白試驗所得吸光度。

　　4.空白試驗：以水代替水樣，經(jīng)蒸餾后，按水樣測定步驟進(jìn)行測定，以其結果作為水樣測定的空白校正值。

　　計算

　　式中：m——由水樣的校正吸光度，從標準曲線(xiàn)上查得的苯酚含量(mg);

　　V——移取餾出液體積(mL)。

　　注意事項

　　如水樣含揮發(fā)酚較高，移取適量水樣并加至250mL進(jìn)行蒸餾，則在計算時(shí)應乘以稀釋倍數。