酸度計測量時(shí)注意事項

　　在進(jìn)行操作前，應首先檢查電極的完好性。目前酸度計(PH計)上配套使用的電極大多數采用的是復合電極，老一代酸度計尚在使用玻璃電極與甘汞電極。由于復合電極使用比較廣泛，以下主要討論復合電極。 目前實(shí)驗室使用的復合電極主要有全封閉型和非封閉型兩種，全封閉型比較少，主要是以國外企業(yè)生產(chǎn)為主。復合電極使用前首先檢查玻璃球泡是否有裂痕、破碎，如果沒(méi)有，用pH緩沖溶液進(jìn)行兩點(diǎn)標定時(shí)，定位與斜率按鈕均可調節到對應的pH值時(shí)，一般認為可以使用，否則可按使用說(shuō)明書(shū)進(jìn)行電極活化處理�；罨�方法是在4%氟化氫溶液中浸3～5s左右，取出用蒸餾水進(jìn)行沖洗，然后在0.1mol/L的鹽酸溶液中浸泡數小時(shí)后，用蒸餾水沖洗干凈，再進(jìn)行標定，即用pH值為6.86(25℃)的緩沖溶液進(jìn)行定位，調節好后任意選擇另一種pH緩沖溶液進(jìn)行斜率調節，如無(wú)法調節到，則需更換電極。非封閉型復合電極，里面要加外參比溶液即3mol/L氯化鉀溶液，所以必須檢查電極里的氯化鉀溶液是否在1/3以上，如果不到，需添加3mol/L氯化鉀溶液。如果氯化鉀溶液超出小孔位置，則把多余的氯化鉀溶液甩掉，使溶液位于小孔下面，并檢查溶液中是否有氣泡，如有氣泡要輕彈電極，把氣泡完全趕出。 在使用過(guò)程中應把電極上面的橡皮剝下，使小孔露在外面，否則在進(jìn)行分析時(shí)，會(huì )產(chǎn)生負壓，導致氯化鉀溶液不能順利通過(guò)玻璃球泡與被測溶液進(jìn)行離子交換，會(huì )使測量數據不準確。測量完成后應把橡皮復原，封住小孔。電極經(jīng)蒸餾水清洗后，應浸泡在3mol/L氯化鉀溶液中，以保持電極球泡的濕潤，如果電極使用前發(fā)現保護液已流失，則應在3mol/L氯化鉀溶液中浸泡數小時(shí)，以使電極達到最好的測量狀態(tài)。在實(shí)際使用時(shí)，發(fā)現有的分析人員把復合電極當作玻璃電極來(lái)處理，放在蒸餾水中長(cháng)時(shí)間浸泡，這是不正確的，這會(huì )使復合電極內的氯化鉀溶液濃度大大降低，導致在測量時(shí)電極反應不靈敏，最終導致測量數據不準確，因此不應把復合電極長(cháng)時(shí)間浸泡在蒸餾水中。

　　電極使用注意

　　1、玻璃電極插座應保持干燥、清潔，嚴禁接觸酸霧、鹽霧等有害氣體，嚴禁沾上水溶液，保證儀器的高輸入阻抗。

　　2、不進(jìn)行測量時(shí)，應將輸入短路，以免損壞儀器。

　　3、新電極或久置不用的電極在使用前，必須在蒸餾水中浸泡數小時(shí)。使電極不對稱(chēng)電位降低達到穩定，降低電極內阻。

　　4、測量時(shí)，電極球泡應全部浸入被測溶液中。

　　5、使用時(shí)，應使內參比電極浸在內參比溶液中，不要讓內參比溶液倒向電極帽一端，使內參比懸空。 6、使用時(shí)，應拔去參比電極電解液加液口的橡皮塞，以使參比電解液(鹽橋)借重力作用維持一定流速滲透并與被測溶液相通。否則，會(huì )造成讀數漂移。

　　7、氯化鉀溶液中應該沒(méi)有氣泡，以免使測量回路斷開(kāi)。

　　8、應該經(jīng)常添加氯化鉀鹽橋溶液，保持液面高于銀/氯化銀絲。校準溶液校準時(shí)注意 pH計因電計設計的不同而類(lèi)型很多，其操作步驟各有不同，因而pH計的操作應嚴格按照其使用說(shuō)明書(shū)正確進(jìn)行。

　　在具體操作中，校準是pH計使用操作中的一重要步驟。表1的數據是精度為0.01級、經(jīng)過(guò)計量檢定合格的pH計在未校準時(shí)與校準后的測量值，從中可以看出校準的重要性。

　　盡管pH計種類(lèi)很多，但其校準方法均采用兩點(diǎn)校準法，即選擇兩種標準緩沖液：

　　一種是pH7標準緩沖液，第二種是pH9標準緩沖液或pH4標準緩沖液。先用pH7標準緩沖液對電計進(jìn)行定位，

　　再根據待測溶液的酸堿性選擇第二種標準緩沖液。如果待測溶液呈酸性，則選用pH4標準緩沖液;如果待測溶液呈堿性，則選用pH9標準緩沖液。

　　若是手動(dòng)調節的pH計，應在兩種標準緩沖液之間反復操作幾次，直至不需再調節其零點(diǎn)和定位(斜率)旋鈕，pH計即可準確顯示兩種標準緩沖液pH值。

　　則校準過(guò)程結束。此后，在測量過(guò)程中零點(diǎn)和定位旋鈕就不應再動(dòng)。若是智能式pH計，則不需反復調節，因為其內部已貯存幾種標準緩沖液的pH值可供選擇、而且可以自動(dòng)識別并自動(dòng)校準。但要注意標準緩沖液選擇及其配制的準確性。智能式0.01級pH計一般內存有三至五種標準緩沖液pH值，如科立龍公司的KL-016型pH計等。 其次，在校準前應特別注意待測溶液的溫度。以便正確選擇標準緩沖液,并調節電計面板上的溫度補償旋鈕,使其與待測溶液的溫度一致。不同的溫度下，標準緩沖溶液的pH值是不一樣的。

　　校準工作結束后，對使用頻繁的pH計一般在48小時(shí)內儀器不需再次定標。如遇到下列情況之一，儀器則需要重新標定：

　�、湃芤簻囟扰c定標溫度有較大的差異時(shí).

　�、齐姌O在空氣中暴露過(guò)久，如半小時(shí)以上時(shí).

　�、嵌ㄎ换蛐甭收{節器被誤動(dòng);

　�、葴y量過(guò)酸(pH<2)或過(guò)堿(pH>12)的溶液后;

　�、蓳Q過(guò)電極后;

　�、十斔鶞y溶液的pH值不在兩點(diǎn)定標時(shí)所選溶液的中間，且距7pH又較遠時(shí)。

　　1、測量時(shí)應按說(shuō)明書(shū)規定的時(shí)間周期對儀器進(jìn)行校準。

　　2、校準時(shí)應注意： 標準緩沖溶液溫度盡量與被測溶液溫度接近。 定位標準緩沖溶液應盡量接近被測溶液的pH值�；騼牲c(diǎn)標定時(shí)，應盡量使被測溶液的pH值在兩個(gè)標準緩沖溶液的區間內。 校準后，應將浸入標準緩沖溶液的電極用水特別沖洗，因為緩沖溶液的緩沖作用，帶入被測溶液后，造成測量誤差。

　　3、記錄被測溶液的pH值時(shí)應同時(shí)記錄被測溶液的溫度值，因為離開(kāi)溫度值，pH值幾乎毫無(wú)意義。盡管大多數pH計都具有溫度補償功能，但僅僅是補償電極的響應而已，也就是說(shuō)只是半補償，而沒(méi)有同時(shí)對被測溶液進(jìn)行溫度補償，即，全補償。