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    光譜儀日常使用情況匯總

    [2013/5/15]

      一、檢查溫度、濕度和防塵效果:

     、贉囟茸兓,會(huì )導致譜線(xiàn)偏離初射狹縫,使譜線(xiàn)強度發(fā)生變化,不能正常進(jìn)行分析,爐前實(shí)驗室要求空氣調整裝置連續運行,因此,開(kāi)空調使室溫達到一定的溫度后,才能開(kāi)始工作。

     、跐穸热绱笥60%,則會(huì )導致試樣的激發(fā)狀況。

     、刍覊m太大,會(huì )影響光源和計算機等儀器的正常運行。

     、軐φ婵招凸怆姽庾V儀,使用前必須檢驗真空度,以保證磷、硫分析的準確度。

      二、氬氣

      氬氣是光譜儀工作的必要前提之一,如果氬氣不足,就會(huì )造成試樣不能充分激發(fā),甚至導致整臺儀器的損壞。

      氬氣一般有三種規格:一種普氬,純度一般在99.9%以下:一種是純氬,純度一般在99.99%;一種是高純氬氣,純度大于99.996%。我們在光譜儀使用過(guò)程中,要用高純氬氣,否則就會(huì )出現打白點(diǎn),激發(fā)不好試樣的情況,就會(huì )影響試樣的分析準確程度。

      在儀器使用之前一定要檢查氬氣的狀況,以確保有足夠的氬氣。氬氣瓶上一般要配備一塊氧氣表,這種表有兩個(gè)表頭,一個(gè)表的量程為0~2.5MPa,其作用是觀(guān)察氬氣瓶?jì)鹊膲毫η闆r,一瓶新的氬氣壓力一般在12~14MPa之間,當此表的壓力到0.5MPa時(shí)就應該停止使用,更換一瓶新的,如果完全用完的話(huà),下次再用此瓶沖裝后的氬氣,就達不到正常的純度,就會(huì )影響光譜儀的使用;另一個(gè)表頭的量程為0~2.5MPa,其作用是用來(lái)調節光譜儀工作時(shí)的氬氣流量。我們通過(guò)大量的實(shí)驗證明:一般情況下,把其調節到0.3~0.4MPa時(shí),對儀器的各種性能能發(fā)揮到最佳狀態(tài),故此請光譜儀用戶(hù)要把其固定在0.3~0.4MPa之間。

      儀器內部也有幾條氬氣氣路,光譜儀的用氣是通過(guò)氣動(dòng)板來(lái)進(jìn)行工作的,主要有三種狀態(tài),一種是氬氣沖洗和預燃時(shí)的氣流量,一般情況下作黑色金屬,把流量計的指示珠放在8左右;一種是激發(fā)時(shí)的氣流量,一般情況下,把其調節在6左右,另一種是常流量,也就是說(shuō)儀器在不工作時(shí)(也就是待機狀態(tài)時(shí))也要讓其有氬氣循環(huán),這樣,可以防止儀器的氣路內進(jìn)入空氣或水汽導致儀器結果不可信。

      氬氣氣路是由銅管來(lái)連接的,這樣就不可避免的存在連接點(diǎn)的情況,每個(gè)連接點(diǎn)就存在著(zhù)有氬氣漏泄的可能,因此要定期進(jìn)行檢查各個(gè)接頭是否漏氣,特別注意的一個(gè)連接點(diǎn)就是;以其后面板上有“氬氣入”的銅螺絲接口,因為每次更換氬氣瓶就會(huì )使通關(guān)振動(dòng),時(shí)間一長(cháng)就會(huì )使接口松動(dòng),有可能漏氣。如果真正漏氣的話(huà)有兩個(gè)扳手把其擰緊就可以了。

      氬氣氣路要保持潔凈清潔,這樣才能保證樣品被完全激發(fā),是分析結果達到更準確,但也不可避免氬氣氣路有污染的情況,一般主要有以下幾種途徑:

      1. 氬氣純度達不到高純氬的狀態(tài),這樣就不能使試樣激發(fā)甚至打白點(diǎn)根本激發(fā)不起來(lái);

      2. 氬氣氣路泄漏,使氬氣流散到空氣中,或有空氣滲透到氣路內導致氬氣純度降低;

      3. 由于激發(fā)臺內的激發(fā)聚積物太多而影響到氬氣得流暢,導致氣路堵塞,影響分析。

      鑒于以上情況我們要盡可能的準備正規廠(chǎng)家生產(chǎn)的高純氬氣以供儀器使用,及時(shí)檢查氬氣氣路是否連接好確保沒(méi)有泄漏情況,定期清理火花臺內部灰塵和吹通廢氬流出氣路的藍色PUC管,定期更換水瓶中的水,把各種隱患排除,以確保光譜儀能正常工作。

      氣路好壞的判斷:一般可以從三方面著(zhù)手

      1. 激發(fā)廢舊試樣,看點(diǎn)子是否激發(fā)正常(中間有金屬光澤,四周有黑色固體放電物痕跡),則說(shuō)明氬氣比較好;如果激發(fā)不好或根本就打的白點(diǎn)子,則氬氣不好,需更換;

      2. 激發(fā)完廢舊試樣,打開(kāi)“顯示選擇”下拉菜單中的:“原始強度”,看FeR(CuR……)的原始強度是否和原來(lái)的數值相近(一般控制在±15%),就說(shuō)明試樣激發(fā)好了,氬氣比較好;否則氬氣不好。

      3. 看“顯示選擇”下拉菜單中的“元素濃度”,連續激發(fā)幾點(diǎn),看數據的穩定性,如果穩定,則氬氣比較好;否則不好。

      鑒于以上種種因素,氬氣對光譜儀工作至關(guān)重要,希望用戶(hù)能夠按照廠(chǎng)家要求購置合格的高純氬氣,以確保生產(chǎn)產(chǎn)品的質(zhì)量。

      三、激發(fā)室

      激發(fā)室實(shí)質(zhì)上就是一個(gè)氬氣沖洗激發(fā)室,是由一個(gè)電極柱,電極、聚四氟乙烯套、火花架、火花臺板和一個(gè)鑄鋁臺構成,是光譜儀的重要組成部分之一,其主要作用是用來(lái)把樣品激發(fā)出來(lái)的元素的復合光以提供給光柵進(jìn)行分光變成單色光。

      激發(fā)室內的空腔中,由于試樣的激發(fā)而殘留的黑色沉積物,這種物質(zhì)是導體,能夠把電極柱和周?chē)蔫T鋁連通構成導電電路,導致儀器不能正常工作,因此要定期清理里面的沉積物質(zhì)。其操作方法如下:

      1. 要關(guān)閉光源按鈕;

      2. 把火花臺蓋板上面的四個(gè)內六角螺絲用扳手松開(kāi)(要對角線(xiàn)的方向對稱(chēng)松開(kāi));

      3. 把火花臺蓋板反過(guò)來(lái)放在桌面上,小心別碰倒地上,否則就不能用了;

      4. 把火花臺罩卸下來(lái)放在椅子上;

      5. 把火花臺下面的藍色廢氣管拔下來(lái),清理干凈并吹通;

      6. 把火花臺前面的白色膠螺絲擰下來(lái);

      7. 用吸塵器把激發(fā)臺內的沉積物清理干凈;

      8. 用毛刷把火花臺板上的灰塵輕輕刷掉,注意:別碰到上面的擋光片,否則會(huì )改變光的原始強度;

      9. 把火花臺板放好,用極距規的長(cháng)端放在火花臺板上的孔內,目的是確定電極和火花臺板的中心空;

      10. 把火花臺板的四個(gè)螺絲擰緊(對角線(xiàn)方向);

      11. 用電極扳手從白色膠螺絲的孔伸進(jìn)去,把固定電極的頂絲松開(kāi),是電極松開(kāi);

      12. 用極距規的短端把電極頂下去,使其表面和火花臺面完全接觸,不松開(kāi);

      13. 用電極扳手把電極固定好;

      14. 把白色膠螺絲用螺絲刀擰緊;

      15. 把藍色廢氣管插好;

      16. 把火花臺罩上好;

      17. 用試樣把火花臺孔蓋好,放下火花臺架壓好;

      18. 把光源按鈕打開(kāi);

      19. 點(diǎn)“氬氣沖洗”,沖洗氬氣兩分鐘停止。

      按照上述步驟就把火花臺清理干凈了,然后再作其它工作。

      火花臺蓋板的要求:

      1. 火花臺蓋板要求表面平整;用試樣表面蓋住,不能漏氣,否則影響儀器的分析準確性;

      2. 火花臺蓋板要經(jīng)常用干凈的布擦試,保持其潔凈;

      3. 在放試樣時(shí),要拿住火花臺架,不能掉下來(lái)把火花臺蓋板砸壞,如果砸壞了就要更換一塊,否則會(huì )影響分析的真實(shí)性。

      4. 清理火花臺時(shí),取、放火花臺板時(shí)要輕拿輕放,千萬(wàn)不要掉在地上或用重的物品壓住,否則會(huì )導致其發(fā)生形變而表面不平整。

      總之,激發(fā)臺是光譜儀的重要組成部件之一,要認真做好每一步工作,才能使光譜儀發(fā)揮其應有的效果。

      四、使用安全

      1. 光譜儀用的是220V50Hz的交流電,一定要注意電器連接不要有漏電情況;

      2. 光譜儀正常工作時(shí),火花臺激發(fā)處的能量很大,電壓能達到上萬(wàn)伏,因此在光譜儀工作時(shí)不能把火花臺罩取下,不要亂碰其內部的銅管、銅柱,以防擊傷甚至導致人身安全事故。如發(fā)現此類(lèi)事件,后果由用戶(hù)自己承擔;

      3. 光譜儀高壓箱內有-1000V的高壓,因此不要亂碰,否則會(huì )擊傷;

      4. 光譜儀光室內是高真空狀態(tài),如果達不到真空狀態(tài)循環(huán)泵就會(huì )工作,使其達到真空狀態(tài)。特別是在第一次安裝或用戶(hù)一段時(shí)間不用,再重新開(kāi)機應用時(shí)一定要注意:先不要打開(kāi)高壓開(kāi)關(guān)按鈕,光打開(kāi)電源,檢測按鈕,應把東方SpectroMeter程序打開(kāi),點(diǎn)擊“儀器”下拉菜單中的“檢測真空電路”觀(guān)察下邊的狀態(tài)欄,等到其顯示“高壓已加”時(shí),再把高壓按鈕打開(kāi),在進(jìn)行其它的操作。否則一開(kāi)始就把高壓按鈕打開(kāi),真空達不到高真空情況下,真空泵就要工作,而把光學(xué)室內的空氣抽開(kāi),在這個(gè)狀態(tài)下,有一個(gè)極限真空情況,很容易就會(huì )把內部的光電倍增管燒毀,導致整臺儀器報廢,無(wú)法進(jìn)行使用,如出現這種情況,后果由用戶(hù)負責,請用戶(hù)要牢記。

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