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    直讀光譜200問(wèn)

    [2013/4/19]

      1.合金的分析曲線(xiàn)好壞怎么辨別?

      主要看在作完工作曲線(xiàn)后,通過(guò)工作曲線(xiàn)的標樣的測定值與真值之間的差異,偏差越小,則證明工作曲線(xiàn)作的成功。

      2.真空度下降,負高壓加不上?

      可以用乙醚來(lái)查氣路,看看哪里有泄漏。

      3.高鉻鑄鐵在熔煉中,取試樣爐前化驗時(shí)該怎樣取?超高錳鋼取樣時(shí)會(huì )不會(huì )成份偏析,鑄鐵熔煉時(shí)鋼水取樣怎樣能使其白口?一般多是用樣模澆鑄后,再對試樣進(jìn)行加工!

      4.但時(shí)間不夠啊!我們從爐中取樣出來(lái)到分析數據報上去只能5分鐘時(shí)間!

      那你肯定離爐前很近,樣模盡量取直徑35-40MM,厚6-8MM,外加一小手柄便于用砂輪磨樣,這樣試樣冷卻快,白口好,待鐵水澆后30秒左右(砂模)取出,開(kāi)水澆再冷水冷。

      5.快門(mén)漏氣,修好后沒(méi)多久又漏。怎么辦啊?

      沒(méi)事的,本來(lái)就是氣動(dòng)的啊,只要經(jīng)常拆下來(lái)吹吹灰,就可以了,不過(guò)要注意擰到什么位置哦(進(jìn)真空室的那個(gè)),要不過(guò)上,會(huì )當光路的;光纖位置的沒(méi)什么多大關(guān)系的!

      6.我們公司的光譜儀跟中頻和變壓器的距離只有10米左右,請問(wèn)是否會(huì )影響到光譜儀的穩定性和精度?

      只要接地良好且可靠,電源波動(dòng)小,光譜儀受外界干擾就小,如果光譜儀與中頻變壓器用同一相電源,容易引起電磁干擾,有可能造成儀器測量誤差。

      7.鋁基分析如何避免元素干擾?

      1.可以選用元素成分相近的標準化樣品進(jìn)行校準。

      2.可以對自己的試樣進(jìn)行光譜和化學(xué)分析,對數據進(jìn)行對照,然后進(jìn)行手工對儀器的元素干擾進(jìn)行調整。

      8.負高壓加不上去?

      加不上高壓的主要原因是你的儀器真空度不夠造成的。請查找是否有漏氣的地方

      9.放在分光室上方的防放電裝置的作用是什么?

      應該是高壓開(kāi)關(guān)吧。是為起保護作用的。包括人和儀器。

      10.做銅基分析,用什么火花好呢?

      就現有的情況看,用高能預火花預燃,火花分析中等含量,電弧分析低含量.

      11.儀器激發(fā)能量每天都有不小差異,分析不是很穩定,怎么辦?

      (1)造成儀器不穩定除了人的因素外,主要就是溫度和濕度了。不過(guò)要是用控樣法要是能做出好的曲線(xiàn)來(lái)也就可以滿(mǎn)意.

      (2)要想讓儀器處于最好的狀態(tài),保證它的工作環(huán)境是必需的.儀器不穩定還有一個(gè)可能的原因,就是地線(xiàn),查查地線(xiàn)吧。

      12.從儀器開(kāi)發(fā)到投入實(shí)際運行已有大概快半年了。今天儀器出現了一個(gè)以前從沒(méi)有遇到過(guò)的問(wèn)題,上午十點(diǎn)以前還能正常工作,再做樣品時(shí),儀器出現了所有元素值都偏低的現象,求助?

      我不知道你的儀器強度到底下降了多少,假如下降不多的話(huà),對儀器做一下標準化,就可以了。你應該先檢查一下儀器的透鏡是否被污染,灰的排出是否通暢;氬氣質(zhì)量怎么樣?你的問(wèn)題應該不是出在儀器硬件上的,可能和你的維護和相關(guān)聯(lián)附屬設備有關(guān)。強度下降較大,一般多是氬氣質(zhì)量不好引起的,你換一瓶試試。我想會(huì )有效果的!

      13.最近做描跡時(shí),狹縫值老跳來(lái)跳去,在485-495間來(lái)回波動(dòng),不知哪里出了問(wèn)題?

      你要注意做掃描的方法,假如你要到340的位置,必須先旋轉到280左右,然后一次性旋至340,不能來(lái)回調,因為來(lái)回調節時(shí)會(huì )有螺絲間隙存在,造成狹縫誤差!

      14.把手邊現有的幾種低合金鋼如38CrMoAl,Q235,20CrMnMo,20CrMnTi,60Si2Mn,CrWMn等共40幾塊便成一條工作曲線(xiàn),除了碳還可以,其余的都不太好,請教斑竹我應該作怎樣的校正,才會(huì )使曲線(xiàn)完美?哪個(gè)元素對哪個(gè)元素有光譜干擾,怎樣扣除干擾?

      (1)直讀和x熒光、ICP不同,不需要你本人動(dòng)手去扣除干擾和背景,儀器在廠(chǎng)家預制曲線(xiàn)的時(shí)候,已經(jīng)把干擾、背景等影響因素通過(guò)干擾校正系數進(jìn)行扣除了。如果你想知道什么元素對什么元素有干擾的話(huà),你可以在儀器的設置參數里進(jìn)行查看。它的系數都是經(jīng)驗系數,是通過(guò)大量的實(shí)驗數據得出來(lái)的!

      (2)做曲線(xiàn)前應將儀器激發(fā)臺等徹底清潔,做一下描跡,然后再做曲線(xiàn),注意選用合適的標準化試樣,這樣做出來(lái)的曲線(xiàn)應該沒(méi)有問(wèn)題,如果線(xiàn)性很好,但有系統偏差的話(huà),可以通過(guò)修正系數達到好的效果.

      (3)首先,將儀器的工作狀態(tài)調整好,比如溫度、各元素的波長(cháng)位置,激發(fā)條件、包括儀器參數設置等,其次,對樣品表面要處理得當,還有,在做測試前,要先測一些樣品,保證儀器工作的穩定性,否則,做了半天,數據不穩定,區縣也就沒(méi)有意義了,然后依次進(jìn)行樣品激發(fā),保持激發(fā)的連續性,測試完成,在利用儀器軟件功能進(jìn)行曲線(xiàn)方程的計算.

      (3)標樣分為:校正標樣和控制標樣。你的那自己手上的40幾塊標樣只是控制標樣,不能起到校準曲線(xiàn)的作用。一起出廠(chǎng)時(shí)專(zhuān)門(mén)有附帶的可能是十塊左右的校準標樣讓你校準曲線(xiàn)的。找校準標樣吧!

      15.分析純鋅中的鉛含量時(shí),發(fā)現分析精度不好,結果忽高忽低,而鐵鎘等元素相當穩定,請問(wèn)可能是什么原因?

      (1)可能有以下原因

      A 加工試樣、氣體純度原因 B 透鏡是否干凈 C 各絕對強度怎么樣?特別是基體強度和以前下降了多少?

      (2)做控樣穩定嗎?換氣,清透鏡,做標準化。如果控樣穩定,就是試樣不均勻.

      (3)我也有同感,我分析純銀中的Pb也不太穩定,我的解決辦法是讓儀器預熱時(shí)間加長(cháng).

      16.光譜的標準曲線(xiàn)如何做?一般隔多久做標準化分析?

      (1)曲線(xiàn)是用很多標樣進(jìn)行繪制的!

      (2)可根據儀器穩定性和偏差要求的高低來(lái)靈活定。每天200個(gè)樣品,一周需要做一次,不包含換氣、作儀器維護等.

      (3)初次做工作曲線(xiàn)要在廠(chǎng)家的指導完成,制作過(guò)程比較簡(jiǎn)單。標準化沒(méi)有具體的時(shí)間,主要根據你的光譜儀的穩定情況來(lái)說(shuō),你可以通過(guò)數據來(lái)看。有一下情況之一就要做:

      1。換氬氣;

      2。清理火花臺;

      3。更換電極;

      4。擦拭透鏡或石英窗。

      5。偶遇長(cháng)時(shí)間停電。

      17.銑床對試樣表面進(jìn)行銑,和用磨樣機磨有什么區別?

      (1)用銑床對試樣表面進(jìn)行銑,加工出來(lái)的表面好,無(wú)污染

      用磨樣機磨的話(huà)由于砂帶的材料一般是用氧化鋁或硅化物做的,對分析鋁、硅等元素有影響,而且新舊砂帶磨制的同一試樣的紋理深淺,都對分析結果有不同程度的影響。

      (2)從技術(shù)方面考慮:

      A、磨樣機磨制出來(lái)的樣品,確實(shí)存在新舊砂帶磨制紋路深淺不一的缺點(diǎn),而且更換頻繁,無(wú)謂的耗費時(shí)間。

      B、存在樣品污染的問(wèn)題,但是可以用特殊材料的砂帶,如氧化鋯材料

      C、磨樣機維修簡(jiǎn)單,銑床維修相對麻煩

      從經(jīng)濟角度考慮:

      砂帶磨樣機的成本很低,相比之下銑床的成本要高得多

      18.我的直讀最近不能激發(fā),更換了一個(gè)輔助電極后好轉。但是那個(gè)舊的輔助電極打開(kāi)后,發(fā)現里面流出難聞的液體,不明白為啥,啥原因?

      間隙是5毫米左右,要經(jīng)常清理的,因為激發(fā)會(huì )使輔助電極有金屬氧化物產(chǎn)生,長(cháng)期不清理的話(huà),容易發(fā)生電極對金屬氧化物放電,燒損輔助電極!

      19.由于這款直讀年代比較久了,我們的儀器會(huì )出現激發(fā)斷續,甚至不激發(fā)現象,原因是火花架通過(guò)架本身作地線(xiàn),時(shí)間長(cháng)了,活動(dòng)部分磨損,導電能力下降,我們嘗試用導線(xiàn)連接,但效果也不太好,不知道有沒(méi)相同經(jīng)歷的朋友,請問(wèn)你們在不更換火花架的前提下采取什么辦法解決的?

      查一查輔助電極距離和固定電極座,調整清理一下看看,火花架地線(xiàn)用編織扁狀銅導線(xiàn)就可以了。

      20.我們的光電光譜儀最近p,s的絕對強度只有以前的五分之一,儀器出現不穩定,特別是c,做高錳鋼分析時(shí)會(huì )出現c的含量越打越高的現象。我們用的是高純氬,是否與一星期停機一次有關(guān)?

      (1)假如你是按照儀器的規程操作的話(huà),應該與你關(guān)機應該沒(méi)什么關(guān)系,是可以試一下通道掃描(描跡),肯定可以提高不少。還有你的負高壓不知道怎么樣,真空度好嗎?

      (2)透鏡也應該一個(gè)月擦一次,火花室要及時(shí)清灰,排灰裝置要經(jīng)常清理,使其通暢.

      (3)實(shí)在不行的話(huà),那只有加負高壓了

      (4)可以嘗試

      A.把s、p的管道電纜查一下。

      B.查透鏡。

      C.描跡。

      D.把光電倍增管拔下來(lái)擦灰。

      21.鋼鐵在經(jīng)鑄熔爐重熔之后,用直讀光譜測,其中 Mn,C含量降低怎么回事?(與用ICP相比)

      其中Mn含量近半數降低

      碳和錳都是燒損元素,長(cháng)時(shí)間保溫或熔煉就會(huì )減少。建議出爐前添加適量的錳鐵和生鐵來(lái)彌補。

      22.小線(xiàn)材光譜分析怎么做,如何準確,代何種標樣?

      (1)使用小樣品夾具?梢宰灾瓶貥。

      (2)用壓樣機壓扁,之后將表面磨光滑即可,免夾具.

      23.我用的ARL4460的火花源原子發(fā)射光譜儀,最近,鋼樣激發(fā)后的激發(fā)點(diǎn)處老是黑黑的一圈,除了氬氣可能不純之外,還有什么別的可能嗎?

      (1)氬氣的火花臺出口管路堵塞可能會(huì )導致該現象.

      (2)我認為是你的火花臺需要清理了,特別是排放廢氣的管子。另外一種可能是你的火花臺蓋板不平漏氣所致。

      (3)正常的激發(fā)點(diǎn)子應該是:中間是銀白色金屬光澤有金屬蒸發(fā)后的留下的凹凸不平的小麻點(diǎn),周?chē)幸蝗谏紵罅粝碌暮谏以,不太大,用手或者東西可以擦掉。如果氬氣純度不好或者試樣結構不好通常是中間金屬蒸發(fā)留下的那片蒸發(fā)斑比正常偏小,燃燒后黑圈比正常的小,黑度低。通常黑圈的黑度和大小與材料有關(guān),一般碳含量高的中低合金鋼黑圈顏色相對深。但是鑄鐵材料不一定黑圈顏色深,甚至沒(méi)有黑圈。如果黑圈顏色偏深,而且擴大,成擴散狀也可能是試樣不平整或者放置試樣的時(shí)候半邊漏氣。還有如果激發(fā)的條件發(fā)生變化也可能使激發(fā)后點(diǎn)子的顏色異常。激發(fā)能量大時(shí)黑度可能較大。

      你的問(wèn)題估計也是管路堵塞,致使排氣不暢造成的。

      (4)這是激發(fā)電的積碳現象,主要產(chǎn)生的原因是漏氣,發(fā)光臺磨損,,式樣不平,均可能造成漏氣,再有就是你更換電極時(shí),你換的電極與式樣的距離不合適,主要是電極靠上了,造成積碳.

      24.ARL3460負高壓為什么總是降低,是不是電子柜溫度過(guò)高?

      (1)高壓板可能有問(wèn)題,不是溫度引起的。

      (2)負高壓模塊壞了。

      25.ARL3460光譜儀通道表中BG是什么意思?

      背景通道

      26.分析鋼中的酸溶鋁和酸不溶鋁如何取樣,使用哪種取樣器好呀?

      分析鋼中的酸溶鋁和酸不溶鋁可以用快速取樣器取樣,只是加工試樣時(shí)要用氧化鋁材料的砂帶或砂輪磨樣,一定要用剛玉的,要不會(huì )影響結果!!

      但個(gè)人認為光電直讀光譜分析酸溶鋁和酸不溶鋁,結果誤差較大,不太準.

      27.在分析試樣時(shí),碳含量突然變大,字體呈紅色.打控樣也是如此.其它成份都在范圍內.不知是何原因?

      將紫外光室的快門(mén)擰下來(lái)清理一下試試

      28.我公司目前使用購買(mǎi)的高純氬氣,由于成本較高,最近灌了一瓶自己生產(chǎn)的氬氣,試用后發(fā)現也能用,就是我們也不能保證自己生產(chǎn)的氣體純度,不知如果使用純度較差的氬氣對儀器有多大的影響。還有就是我們每天分析80個(gè)鋼樣,一瓶氣使用2天,不知這種情況是否正常。

      氬氣純度一般要達到99.999%對儀器分析的穩定性較好,如果氬氣純度不夠的話(huà),有部分高合金(如Cr、Ni、W等含量高)樣品跟本沒(méi)法正常激發(fā)。

      對于氬氣消耗正常情況下一天50個(gè)樣品,一瓶氬氣(14MPa)最少可以用5天以上,你那個(gè)肯定有漏氣或氬氣分壓表流量太大。

      29.直讀光譜儀進(jìn)水了。原因是化驗員清理火花臺時(shí)把水吸進(jìn)到石英窗了,我真的不知道該怎么辦才好。經(jīng)過(guò)清理干燥還是不行,有幾個(gè)元素根本沒(méi)有光強度。不知道怎樣才能解決?

      用電吹風(fēng)吹干即可,多打幾個(gè)點(diǎn),應該沒(méi)有問(wèn)題的。

      用酒精擦了火花臺,用吹風(fēng)機吹了一天,換掉了絕緣圈,用氬氣沖洗了2個(gè)小時(shí),還是不行。一光室的鉍和銻根本就沒(méi)有光強度

      如果只有兩個(gè)通道沒(méi)有光強度,那末故障不在光源處,故障只在兩個(gè)通道的問(wèn)題。

      碰到這種情況,第一、將火花臺上的水清理干凈。第二、用電吹風(fēng)將其吹干。在吹的過(guò)程中最好打開(kāi)氬氣沖洗。個(gè)別通道無(wú)數,你可做恒光測試看是否有數。以此來(lái)判斷問(wèn)題出在哪.

      我想不會(huì )有太大問(wèn)題,第一光室無(wú)光強,用手電照照看看是否快門(mén)有問(wèn)題,必要時(shí)可以將快門(mén)卸下來(lái)進(jìn)行清洗一下。但要注意有一個(gè)銅鑼絲;鑼扣特別小,如果沒(méi)有多大把握,可以和工程師聯(lián)系一下,根據工程師的指導進(jìn)行操作,會(huì )解決的.

      30.光電直讀提示“全局通訊出錯,光源錯誤"?

      儀器重啟也沒(méi)用,你不用急,檢查一下氬氣壓力你就知道了----沒(méi)氬氣,是氬氣壓力傳感器沒(méi)有及時(shí)反應造成的。主要原因是火花室積灰多,要及時(shí)清灰。

      31.我的機器水已經(jīng)到一半了,如何更換冷卻水,用什么樣的水,自己可以做嗎?

      (1)用蒸餾水就行,最多加點(diǎn)防腐劑,防止水變質(zhì)。

      (2)只要把水罐倒過(guò)來(lái)加至刻度!!用蒸餾水即可.

      32.我們想制作鋁合金光譜控樣,控樣模具怎樣制作,怎樣才能做出均勻的控樣?

      圓型樣品模:φ60mm,厚50mm

      33.速冷模具對A356高硅含量的偏離問(wèn)題

      (1)可以選用模具尺寸上內徑50-60mm,下內徑45-55mm,便于脫模,外徑80mm的圓鋼制作。

      (2)模具厚度在50mm,模具底部厚1cm,取樣后水冷即可。

      34.光電儀是否需要關(guān)機?

      (1)為保持儀器的穩定性,最好不要關(guān)機。

      (2)現在的儀器好點(diǎn)的隨便都是幾十萬(wàn)人民幣,如果為了節約那點(diǎn)電而使儀器受潮那就得不償失了,像光譜儀一般情況下還是一直通電較好,不但可以保證儀器內部各元件受損,還可以保證實(shí)驗分析儀器的穩定性,建議不關(guān)機為好.

      (3)主要有電源和高壓部分易吸灰塵,一旦長(cháng)期關(guān)機就會(huì )吸潮,開(kāi)機就會(huì )短路。

      35.光電直讀光譜儀對于測試樣品的要求是怎樣的?

      主要是用于鐵基、銅基、鋁基材料的分析。具體要求是只要測試精確度與傳統分析實(shí)驗室方法相當就可以了。

      對測試樣品的要求:塊狀,導電

      36.取樣器所取球拍式樣品,光譜制樣怎樣又快又安全?

      取一個(gè)5-6厘米長(cháng)的鋼管,直徑大概在3厘米左右,在里離管口5-7毫米左右的里面固定一個(gè)圓柱形磁鐵,在鋼管口開(kāi)個(gè)小口(樣拍柄放置的位置),試樣就放在鋼管里面,柄從開(kāi)口處出來(lái),磁鐵吸住試樣,使磨樣的時(shí)候不掉下來(lái),這樣光譜制樣手柄就做好了.

      37.M8前面板打開(kāi)后的三個(gè)氬氣流量表(兩個(gè)柱式的,一個(gè)圓式的),在動(dòng)態(tài)和靜態(tài)狀況下調到多少最合適?

      儀器供氬氣鋼瓶的減壓器壓力為0.60--0.70MPa,管路漏氣則消耗氬氣多。儀器供氬氣有如下幾個(gè)流量:最低流量6-10升/小時(shí);常流量40-60升/小時(shí),儀器后面板的激發(fā)電源開(kāi)關(guān)開(kāi)則此流量一直供氣,用于沖洗激發(fā)室的透光鏡片和維持激發(fā)室氬氣正壓力,防止分析間隔過(guò)程及更換樣品時(shí)激發(fā)室進(jìn)入空氣;分析流量200--300升/小時(shí),只是激發(fā)樣品時(shí)供氣;閥、快門(mén)供氣,如果管路不漏氣耗氣量極小。 所以,激發(fā)電源開(kāi)關(guān)24小時(shí)開(kāi),一瓶氣可用3天左右,如果長(cháng)時(shí)間不分析樣品(如間隔2小時(shí))可關(guān)閉儀器的激發(fā)電源開(kāi)關(guān),但不要關(guān)儀器的總電源。

      38.M8正常工作時(shí),空氣光室的快門(mén)應該是彈起來(lái)的,還是收縮回去的?

      (1)快門(mén)在平時(shí)當然是彈起的.因為氬氣頂的,沒(méi)氣時(shí)彈簧把快門(mén)頂下來(lái),當有灰塵時(shí),快門(mén)活動(dòng)不便,此時(shí)要清洗快門(mén),記住,千萬(wàn)別拿酒精泡,否則后悔就來(lái)不及了.

      (2)快門(mén)安裝在激發(fā)室下部,快門(mén)內部是一個(gè)小活塞(相當于一個(gè)小氣缸),裝一復位彈簧,下部接氬氣提供壓力,F在你拆下來(lái)已沒(méi)有氬氣壓力,活塞應縮回。裝到儀器上在儀器待機和激發(fā)時(shí)的預然時(shí)間氬氣閥打開(kāi)氬氣壓力使活塞上升,防止光進(jìn)入真空室;只有積分時(shí)間切斷快門(mén)的供氬快門(mén)靠彈簧復位即活塞下降,光進(jìn)入真空室。

      此快門(mén)有時(shí)進(jìn)入灰塵會(huì )卡住不動(dòng)作,可加一點(diǎn)低揮發(fā)的潤滑油,一般可恢復正常,使用時(shí)間久了彈簧斷裂則只好換新的了。

      39.前不久儀器在工作時(shí)連續發(fā)生突然停電事故(由于其他原因),導致儀器損壞,在檢測樣品時(shí),Be2通道不能出值,經(jīng)過(guò)一系列的檢查,我們懷疑Be2通道光電倍增管的接頭線(xiàn)可能出了問(wèn)題,將Be3通道的接頭線(xiàn)接到Be2上,故障排除,這樣,就確認是線(xiàn)的問(wèn)題,在和廠(chǎng)家聯(lián)系后,購買(mǎi)了一根新線(xiàn),但是新線(xiàn)裝在Be2的光電倍增管上,Be2仍然不出值,裝在其他通道的光電倍增管上(裝在Be3上的時(shí)候也不能正常使用),就能正常使用,和廠(chǎng)家通電話(huà)得知所有的接頭線(xiàn)都是一樣的,沒(méi)有區別,可是在現場(chǎng)就出現了我們可以使用Be3的線(xiàn),卻不能使用新買(mǎi)來(lái)的線(xiàn).

      A.光電倍增管插座接觸不良。B.光電倍增管到積分電路板的信號線(xiàn)有問(wèn)題。C.積分板某一通道積分電容或開(kāi)關(guān)電路損壞。

      40.暗電流是干什么用的?

      是檢測光電倍增管的背景噪聲的。

      41.我單位ARL3460最近經(jīng)常死機,開(kāi)始關(guān)一下機再啟動(dòng)就行了,后來(lái)無(wú)論如何重啟一到輸入密碼后到加載時(shí)就停止了,不知啥原因?

      首先請問(wèn)是電腦故障,還是設備故障。

      (1).軟件故障讀不了信息條,可以按復位鍵,或將電子柜關(guān)閉,在打開(kāi)。

      (2).如果是電腦故障,重裝系統,在裝軟件。

      整理電腦操作系統后,卸載OE,然后重裝,就可以了

      42.德國SPECTRO光譜怎么清理火花臺?

      被激發(fā)的樣品,無(wú)論是再校準樣品還是生產(chǎn)樣品,在激發(fā)時(shí)都會(huì )在火花臺內產(chǎn)生黑色的沉積物,這些沉積物可導致電極及火花臺之間短路,為避免這種情況,火花臺應做定期的清理,做好每次換班前清理。

      為安全起見(jiàn),在進(jìn)行清理之前,確認光源開(kāi)關(guān)已關(guān)上。松開(kāi)火花臺板上的四個(gè)滾花螺釘,將臺板及密封墊或圈移開(kāi),小心的將石英套管及石英墊片取下。這樣就可以用吸塵器清理火花臺內部了。清理完畢后,裝好臺板,用中心規將電極固定在中間,待四個(gè)螺釘緊固后,再將極距規倒過(guò)來(lái)用調整電極與火花臺的距離。將光源開(kāi)關(guān)打開(kāi),點(diǎn)擊菜單中的沖洗鍵,使氬氣整個(gè)回路沖洗2-3分鐘,以沖掉進(jìn)入的空氣。

      要想徹底清理火花臺,在確保斷電的前提下,先安上面所說(shuō)清理上部.然后,斷開(kāi)下部的高壓電纜,用儀器配用的內六方板手卸開(kāi)下部的銷(xiāo)釘,卸下下部的四個(gè)拇指螺絲,輕輕取下用絕緣材料作的底托.用內六方板手從固定電極的孔中將這一銷(xiāo)釘轉到合適的位置,向上或向下轉動(dòng)取出固定電極的銅棒.火花臺中間的白色尼龍套向下輕輕振動(dòng)取出,你會(huì )發(fā)現很臟.

      43.日常爐前鋼的光譜制樣過(guò)程中冷卻怎么做,又快又方便?

      (1)一般都是先冷卻試樣,然后磨樣,然后再冷卻,再磨一下,就可以去分析了

      (2)一般先用水冷卻,然后自動(dòng)磨樣過(guò)程中有的用空壓風(fēng)冷卻。

      (3)我們用自制的勺子取樣地面車(chē)平然后鋼水注入后倒出用水一沖在砂輪機上一磨即可分析了.

      (4)光譜制樣過(guò)程中,爐前樣的話(huà):我們一般都是先切割了試樣以后,再用流水冷卻。而成品樣的話(huà)我們就是直接用流水冷卻。

      (5)先水冷,再磨樣,在水冷,再磨就可以了,但如果是爐前取的紅樣子,特別是高碳的,最好是先用溫水冷卻,以免產(chǎn)生裂紋影響分析。

      44.真空下不來(lái)是否導致C、p、s跳舞?

      (1)真空對C ,S,P影響很大,建議檢查真空泵油和真空管(更換)。

      (2)加熱一下分子篩.

      45.在分析試樣時(shí),別的成分都能出來(lái),Mo的含量卻出來(lái).大家能否給一點(diǎn)思路.

      (1)可以作一下描跡.

      (2)設置元素輸出參數是否打勾。如沒(méi)有打上勾就可以了。

      46.我這兒生產(chǎn)的A356產(chǎn)品的硅分析時(shí),發(fā)現硅含量偏差較大,一個(gè)表面上甚至可以達到0.15的偏離,流槽中兩個(gè)樣品會(huì )有0.25的偏差,

      主要是樣品的均勻性問(wèn)題,高硅鋁樣品最好使用快速急泠模取樣,否則樣品的偏析較大.

      如何才能避免這種不均勻呢?

      (1)高硅含量一過(guò)共晶點(diǎn)就非常容易產(chǎn)生結晶偏差,所以可以做一個(gè)金屬模具,澆鑄出來(lái)的樣品像一個(gè)圖章的樣子,底面直徑大約35毫米,厚度6毫米左右,澆鑄口徑不大于8毫米,把樣品的底面車(chē)平就可以了,應該問(wèn)題不大。

      (2)Si要求在6.5%-7.5%,生產(chǎn)控制樣偏差0.15%應該算正常,標準樣也有這么大的偏差,生產(chǎn)時(shí)結晶Si要盡量要小,便宜滲入合金中,精煉攪拌均勻,靜置時(shí)間適當放長(cháng),取樣制樣很關(guān)鍵,模具壁要厚,便于冷卻快,晶粒細化,樣品均勻性就好。

      47.我公司偶爾有球鐵零件樣,在白口化時(shí),我是用780℃,保溫一段時(shí)間(試樣厚薄不同),用水急冷,但有時(shí)效果很差,請問(wèn)如何處理?

      (1)白口化必須要在融熔態(tài)下快速冷卻,才能實(shí)現。

      (2)我們是用圖章式的取樣模具,白口化效果挺好,但沒(méi)有具體控制溫度為多少度。

      (3)我們是使蘑菇式的,師傅們把鐵水澆到樣模里。激冷或空冷都行。

      48.分析高鉻鑄鐵P,S,Cr,C等元素時(shí)數據很不穩定,還有分析好幾塊試樣時(shí)用光譜儀和手工化驗有幾塊數據接近,有幾塊偏低,有幾塊偏高.分析中低合金鋼時(shí)S和Mn元素很不穩定.

      (1).鑄鐵樣品的元素一般偏析比較大,一般常用X熒光分析,那樣可以減小偏析造成的誤差(原理是測試大面積樣品取平均值),發(fā)射光譜取樣面積小,造成的誤差就大多了!

      (2).試樣加工是否存在問(wèn)題,鑄鐵樣表面加工一般用銑床對試樣表面進(jìn)行銑,而不是用磨樣機磨。

      (3).分析鑄鐵光譜儀要用高純度的氬氣,要求99.998%,否則也會(huì )造成分析元素的不穩定。達不到要求的要配備氬氣凈化器。

      (4).分析中低合金鋼時(shí)S和Mn元素很不穩定!一般是氬氣純度不高造成的,也不排除儀器其他問(wèn)題。如火花室積灰,儀器真空度不夠、光電倍增管老化等。據我所知,在眾多光譜儀中DV-4分析硫元素是最好最穩的。

      49.我在校正spectroM8系統標準化曲線(xiàn)時(shí)發(fā)現P和S系數很高不知道怎樣解決?

      可能的原因是:(1)如果你儀器帶有真空系統的話(huà)應該是真空的系統的問(wèn)題,看一下光室的真空度是多少,

      (2).如果你儀器帶有 N2 氣循環(huán)系統的話(huà)應該是 N2 氣循環(huán)系統的問(wèn)題,看N2氣凈化管里的試劑有沒(méi)變質(zhì),N2氣循環(huán)泵有沒(méi)有動(dòng),要對N2氣循環(huán)泵重新充氣.

      SpectroM8的UV光室為沖氮的,凈化管里試劑2/3變成咖啡色,就需要充氮,標準化系數在0.5-8正常使用。

      50.做分析時(shí),有時(shí)會(huì )出現內標元素的原始光強度只有原來(lái)的1%,再做為原來(lái)一半,再做又恢復正常值。從樣品上看,激發(fā)點(diǎn)由沒(méi)有到小點(diǎn)到正常激發(fā)點(diǎn)。

      (1)你用的氬氣不純或是你儀器的氣體常流量小。

      (2)儀器的激發(fā)電容可能有點(diǎn)問(wèn)題!

      51.什么是線(xiàn)性范圍?什么是相關(guān)系數?線(xiàn)性范圍給的是最高含量和最低含量的比值。這個(gè)越大,說(shuō)明你做曲線(xiàn)的時(shí)候,曲線(xiàn)的范圍選擇性很大,很有彈性。在這個(gè)范圍,相關(guān)系數是可以得到很好的。當然前提都是比較純的基體。實(shí)際中根本達不到那樣的線(xiàn)形范圍。

      相關(guān)系數,是指你的曲線(xiàn)是否在一個(gè)線(xiàn)的參數,越接近于1,說(shuō)明相關(guān)系數越好(我說(shuō)的一般是1次曲線(xiàn))。

      52.不同的取樣器會(huì )對直讀光譜分析的精度和準確性產(chǎn)生影響,包括取出試樣的質(zhì)量和樣摸帶入的污染等。有誰(shuí)做過(guò)此方面的實(shí)驗對比,還請賜教.

      銅模和鐵模,結果很明顯,銅模做的鑄鐵試樣白口化很好,鐵模不行。畢竟熱傳導效率差很多。

      53.直讀光譜如何制樣?

      (1) 直讀光譜儀制樣很簡(jiǎn)單的!要么用車(chē)床(有色金屬用),要么用磨樣機(黑色金屬用)

      (2) 有專(zhuān)用的鋼液取樣器,和光譜式樣磨光機.也可以用樣杯鑄模切割后磨光.

      54.建立曲線(xiàn)時(shí)是不是每個(gè)標樣都需要激發(fā),為什么我在建立過(guò)程中只被允許激發(fā)標準化樣,我用的是‘客戶(hù)練習’條件,與這有關(guān)系嗎?

      你說(shuō)的標樣就是你做曲線(xiàn)的基本點(diǎn)。

      你還要定義高低標

      如果你有時(shí)間你可以添2個(gè)檢查標樣(內控標樣)。如果分析前他們的數據很好。就不用校正了/當然有的時(shí)候做這樣的工作還不如直接做高低標校正。萬(wàn)一不好還得做。多浪費。如果你的分析成分很穩定。那問(wèn)題還好點(diǎn).

      55.光譜儀的氬氣速度很快是什么原因?

      (1).檢查一下前面板后面兩塊流量表和一塊壓力表是否在正常范圍內.

      (2).檢查氣路各接頭是否有漏氣.

      (3).檢查快門(mén)是否漏氣.

      56.我公司是arl4460光譜儀,在分析鋼中的Ca時(shí)偏析很大,主要原因是什么?

      Ca元素非;顫,所以測定的時(shí)候穩定性相對來(lái)說(shuō)數據差別比較大!

      57.光譜儀真空泵換油,要注意什么?

      停機后,擰開(kāi)真空泵側面靠下位置的排油口螺絲放掉舊油(如很臟則需沖洗),擰上排油口螺絲。擰開(kāi)真空泵頂部靠端部的注油口螺絲,將新油注入即可。(如果沖洗,則注油的同時(shí)不要上排油口螺絲)要注意的是不要從排氣口向泵內注油.

      還得注意一點(diǎn),就是在換油前必須先放掉真空,否則會(huì )使油發(fā)生倒吸。

      58.什么叫做基體效應?

      基體效應就是共存元素對被測元素的影響

      59.光電直讀光譜儀不能進(jìn)行不銹鋼的測定,好象是回歸曲線(xiàn)的問(wèn)題,請問(wèn)能解嗎?

      我看你的意思。是以前可以做,現在做不了嗎?

      不能做的原因。請說(shuō)明一下。是做不好。還是沒(méi)有程序去分析。

      如果是做不好。請注意校正曲線(xiàn),如果曲線(xiàn)沒(méi)有問(wèn)題。查找其他原因

      載氣參數,電壓參數,激發(fā)室是否清潔,這些基本的是否出現異常等。

      如果沒(méi)有出現,你可以利用自己的標樣,自己去做一個(gè)曲線(xiàn)。注意基體效應

      還有就是參數設置一定要合理。這個(gè)你可以參考儀器本身的方法來(lái)做。

      60.我想請教銅中做C,S的條件,是什么,坩堝里要放純鐵嗎?如果用鋼標做標樣行嗎?

      (1) 不用純鐵,能夠熔的很好.最好用和分析樣品一致的標樣.

      (2) 不需要助熔劑了,銅燃燒很好的。

      61.手提光譜和直讀光譜有什么不同?

      (1) 手體光譜一般為CCD檢測器,全譜直讀,靈敏度重現性比較差。但使用方便,價(jià)錢(qián)便宜。

      (2) 臺式直讀光譜因為使用的環(huán)境比便攜式光譜要穩定,所以臺式光譜的重復性要好,光譜儀對環(huán)境的要求一般都是很高的。

      62.我們現在想用直讀光譜做煉鋼生鐵,可是S怎么總是不太準確?

      一般來(lái)說(shuō),測量鋼鐵中的C、S,準確測量的話(huà),主要采用化學(xué)方法或碳硫分析儀來(lái)做,有些型號光譜儀做到可以測量C、S,但是實(shí)際運行時(shí),需要提高很大的成本,反倒得不償失,勉強做出來(lái)了,還不如用普通的化學(xué)方法或碳硫分析儀做的好。

      63.我們用的是ARL3460,做的是鋁分析和生鐵分析,有一臺機器在換激發(fā)臺后得好幾天才能穩定下來(lái),而且反反復復。工作時(shí)每做幾個(gè)樣就得用控樣校正曲線(xiàn),測量結果往往鐵含量偏低。

      (1) 你可以檢查一下P和S的情況,如果P、S穩定,則可能是Fe通道光電倍增管或積分電容有問(wèn)題,如果PS也不穩定,你可以進(jìn)行恒光測試和暗電流測試,如果結果穩定,問(wèn)題可能出在光源,當然也可能是激發(fā)室到入射透鏡間的光路有問(wèn)題,比如檢查以下曝光快門(mén)是否靈活等。

      (2) 34更換激發(fā)臺一般不會(huì )引起不穩定現象,除非激發(fā)臺內粉塵太多。我想你肯定清理過(guò)了。

      看你的情況,不穩定可能來(lái)自于光源。檢查一下基體元素強度,在標準化時(shí)可以看見(jiàn),應在100左右。

      另外檢查描跡是否正確,還有激發(fā)點(diǎn)是否夠黑。

      64.ARL3460的24V電源的電流怎么測?

      先關(guān)閉光譜儀后面的高壓控制按鈕,打開(kāi)光譜儀左下方的防護罩,小心將高壓板組拖出,,打開(kāi)高壓控制按鈕,找到24V電壓控制板,測量.

      65.能詳細說(shuō)一說(shuō)酸溶鋁和酸不溶鋁的知識?

      酸溶鋁即溶解在酸中的,主要存在形式AlN,在材料中如鋼,是正常存在的;而酸不溶鋁即不溶解在酸中的,主要存在形式Al2O3,在材料中如鋼,是以?shī)A雜物形式存在的。

      66.很細很細的線(xiàn)材怎么做光譜?

      (1) 用光譜儀做細鋼絲的橫截面不行?梢杂弥睆40*高30-40毫米的圓鋼,在圓鋼的一個(gè)平面上刨(或割)一個(gè)與鋼絲直徑相同的半圓槽,圓鋼中心銑(或鉆)一個(gè)直徑12毫米、深2-3毫米的孔,激發(fā)時(shí)只激發(fā)鋼絲樣品不與夾具放電。剪一段約40毫米的鋼絲平放在圓鋼夾具的半圓槽內,放到激發(fā)室上橫向激發(fā)鋼絲樣品。儀器激發(fā)條件設置:適當降低激發(fā)電流;縮短預然時(shí)間;適當降低積分電流和延長(cháng)積分時(shí)間,必要時(shí)以鋼絲樣品繪標準曲線(xiàn)。這樣測細鋼絲樣品的誤差一般是大樣品的1.5-2倍。

      (2) 燒成一個(gè)小塊再做準確一點(diǎn)。燒的時(shí)候要注意燒透,均勻。還不要用氣泡。

      67.搬遷要做哪些準備工作?特別是對儀器要做哪些調整?

      保護好光柵,固定羅蘭園,為保護晶振芯片,將ICS板拆下保護。

      如果你沒(méi)有維修經(jīng)驗,奉勸不要自己動(dòng)手,因為有一定的概率會(huì )有故障發(fā)生。導致無(wú)法收場(chǎng)和解釋。

      68.我們用直讀光譜測量鑭和鈰的含量,用CPA-Ⅰ分光光度法測量稀土總量,實(shí)驗結果相差很大,鈰鑭合量占稀土總量從1/4到3/4都有。請教諸位,稀土總量和鑭、鈰分量的比例關(guān)系是多少?

      國家最新標準應該是鈰占48%~52%,鑭大約占24%~26%。

      69.我公司儀器近一段時(shí)間檢測元素有時(shí)會(huì )有負數出現,不知具體原因?

      看看空白是不是有強度如何?一般如果沒(méi)有什么問(wèn)題就是含量太低了達不到分析下限.

      看是否儀器飄了.強度下降的比較厲害.光路是否偏了.采集器的數據是否異常等.一個(gè)個(gè)看,一般是沒(méi)有什么問(wèn)題.

      你可以先做個(gè)正常的式樣來(lái)看看是那方面出了問(wèn)題.就是你們平時(shí)都做了好多次,數據都知道的再在現在做下,就可以發(fā)現一些問(wèn)題.

      70.直讀光譜儀的校準手段有哪些?

      A 光譜儀的校準如下:

      描跡是對光譜儀的光學(xué)系統進(jìn)行的校準。這是校準的首要前提。在此條件下可進(jìn)行如下校準:

      標準化即再校準工作曲線(xiàn),然后可用到的校準方法有:

      (1)、修改持久工作曲線(xiàn)法(修改標準化參數)

      (2)、控樣法;

      (3)、類(lèi)型標準化法。

      B (1).機械校準

      (2).光學(xué)校準

      (3).電氣校準

      (4).軟件校準

      C我覺(jué)得校準應該是包括硬件校準和軟件校準。

      硬件包括狹縫校準、入射窗口清潔、負高壓系統、光電轉換等。這是儀器正常工作的先覺(jué)條件。

      軟件包括:完全標準化,類(lèi)型標準化(控樣校準)等。完全標準化是用于校正儀器的漂移而引起的工作曲線(xiàn)的變化。而控樣校準可以修正樣品冶煉方式與工作曲線(xiàn)(即與做工作曲線(xiàn)的標樣的冶煉方式的差異)。

      儀器的校準應先由硬件開(kāi)始,然后才是軟件。

      71.酸溶和酸不溶鋁在什么情況下應該考慮檢測?

      從生產(chǎn)工藝上講,如果所生產(chǎn)的鋼種要求鋁含量比較高,一般就需要分析鋼中酸溶鋁含量了。尤其是在生產(chǎn)低碳鋼時(shí)更有必要!

      72.火花臺清理時(shí),有時(shí)還要清理負電極,我想知道負電極在光譜激發(fā)時(shí)的作用?

      儀器在使用一段時(shí)間后,由于各種外界因素的影響,光路會(huì )發(fā)生偏移,使光電倍增管接收到的光信號有所損失,描跡是對儀器的光學(xué)位置進(jìn)行校正,使光電倍增管接收到最大的光信號,有利于儀器工作的穩定性!

      不是負電極是輔助電極吧,起分壓的作用。

      73.在A(yíng)RL3460光譜儀中有對透鏡進(jìn)行加熱的系統,我有點(diǎn)不明白為什么非要讓透鏡處在那么高的溫度環(huán)境中呢,常溫不是就很好嘛?

      透鏡不加熱就會(huì )受潮,對分析結果有一定影響,

      74.直讀光譜中泄壓閥的作用?

      A (1).防止真空泵里的油氣上升,污染光柵、反射鏡等光學(xué)元件

      (2).保護真空泵,延長(cháng)真空泵的使用壽命。

      B 泄壓閥的作用:保證真空室的真空度的穩定,保證有一小股細小的氣流沖進(jìn)真空室,用新鮮空氣沖擊鏡頭,防止油氣吸附在鏡頭上,減少鏡頭的污染。

      75.斯派克m7型直讀光譜儀需要清理的過(guò)濾網(wǎng)在哪個(gè)位置?需如何清理?

      主要是在儀器的兩側風(fēng)扇進(jìn)氣處,你可以拿下來(lái)用風(fēng)吹一下或是用清潔劑清洗一下涼干就行了。

      較長(cháng)的廢氣排除管請問(wèn)用什么辦法進(jìn)行疏通?

      廢氣排除管可以用壓縮空氣吹,也可以用吸塵器吸

      76.可見(jiàn)光室否與紫外光室的描跡方法相同?判斷的標準是什么?一般從多少度開(kāi)始描跡?

      與紫外光室的描跡方法相同.

      判斷的標準是選擇空氣室某長(cháng)波元素強度的最大值,對應的鼓輪讀數.

      一般從多少度開(kāi)始描跡.原始位置旋轉左200~右200每30-50激發(fā)測定光強.

      77.斯派克LAB M7型光電直讀光譜儀火花臺上通往紫外光室的通道如何清理?

      紫外光室的通道可以用高壓氬氣吹掃.也可用酒精紗布直接清理.但酒精紗布直接清理需要注意一下真空快門(mén).

      78.近幾天,SPECTRO M9每次激發(fā)試樣,總提示第二光式的鐵273.1及鐵281.3參比線(xiàn)超限怎樣解決的?

      徹底清理一下透鏡

      79.請問(wèn)ARL4460光電直讀光譜儀過(guò)濾氬氣的是什么油?

      用真空泵潤滑油。必須保證油的量,它對過(guò)濾效果、保持火花室的氬氣正確的壓力很重要。量少了必須及時(shí)添加。

      80.光譜儀新設備很好,但使用兩年后,正常激發(fā)的情況下,激發(fā)十點(diǎn),總有2-3點(diǎn)不正常,什么原因造成的呢?

      這種問(wèn)題應該有幾個(gè)方面導致:

      (1)、積分電容故障,主要檢查一下基體強度是否有大幅降低

      (2)、氬氣質(zhì)量,如果用普氬加凈化機的話(huà),千萬(wàn)不要大意,凈化過(guò)的氣并不能十分確信

      (3)、氣體流量波動(dòng)

      (4)、光纖加速老化

      (5)、激發(fā)室清理不干凈造成對壁放電

      (6)、光電倍增管故障。具體的判斷應該在現場(chǎng)認真分析,不要看濃度,每次激發(fā)要看絕對強度,這樣會(huì )判斷的準確些。

      81.高硅激發(fā)不穩定嗎?沒(méi)有標準樣品,結果可信否?

      高硅樣品不易激發(fā),首先要保證氬氣的純度;再者延長(cháng)預燃時(shí)間15S-25S,視侵蝕效果和分析結果穩定程度而定;最后自做的樣品最好用化學(xué)方法定值。

      82.DV5用了幾年,去年下半年因為空調出故障停用,更換空調后在做曲線(xiàn)時(shí)發(fā)現幾種元素(Cu、Zn、Ti)強度不隨含量變化而變化,而是強度偏低且波動(dòng)很小(就似一條90度直線(xiàn)),更換元素板也沒(méi)有用。請各位行家幫診斷!

      首先,重新描跡

      (1). 分別找這幾種純金屬,激發(fā)后看是否有非常大的強度,此為判斷光電管是否正常和譜線(xiàn)是否正確;

      (2). 若這幾個(gè)元素沒(méi)有強度,其他元素正常,檢查光電管;

      (3). 若強度很大,說(shuō)明光電管和譜線(xiàn)沒(méi)有問(wèn)題,可能時(shí)間長(cháng),光室臟污,造成靈敏度下降,對于低含量的樣品無(wú)法分辨;可以找套高含量的標樣看是否成線(xiàn);成線(xiàn)的話(huà)最好找專(zhuān)業(yè)人士進(jìn)行修理;

      (4). 也有可能譜線(xiàn)錯位。

      83.激發(fā)臺漏氣怎樣解決?漏氣會(huì )不會(huì )影響測定結果,會(huì )不會(huì )對儀器產(chǎn)生影響?

      (1)檢查樣品 氬氣調節的流量

      (2)有可能: A、樣品表面處理不平 B、激發(fā)孔變形,磨損

      (3)會(huì )影響結果的,漏氣真空度下降會(huì )有氧氣進(jìn)入,氧氣對低紫外吸收影響較大,從而影響檢測結果

      84.我們公司主要是生產(chǎn)鑄鐵件,為了分析成分,我們用的是印章型的試樣,很小一般只打一點(diǎn)。生產(chǎn)部門(mén)要求2分鐘出結果,不知各位是如何做的?

      鑄鐵的光譜分析使用的是蘑菇釘狀樣,模具使用40號鋼,下面要用黃銅塊,也就是鐵在黃銅上快速冷卻,以保證它白口化,蘑菇部分向下,直徑40mm,可以在模具的蘑菇部分,放射狀開(kāi)一些直徑1mm的槽用于放氣.蘑菇的根部向上,上面是一個(gè)進(jìn)樣口,可將根部的多余部分敲下來(lái),鉆樣做碳硫.用光譜分析生鐵,激發(fā)兩點(diǎn),時(shí)間要求為2分50秒.可以試一試.

      85.不銹鋼的爐前分析周期是多長(cháng)時(shí)間,用什么制樣設備,試樣形狀?

      一爐鋼整個(gè)流程下來(lái)一般是6個(gè)左右試樣,出湯的時(shí)候一個(gè)試樣,進(jìn)料,熔湯到出湯如正常情況是在40分鐘左右;在VOD的時(shí)間從裝入到出鋼一般是在50~60分鐘通常在三個(gè)不同階段進(jìn)行取樣,也就三個(gè)試樣.

      86.灰口鑄鐵是不是也和球墨鑄鐵一樣只要力學(xué)性能達到標準要求就行了的啊?有必要做成分分析么?

      (1) 是要做化學(xué)分析的,否則如何來(lái)達到力學(xué)性能的要求。

      (2) 主要還是看合同是如何規定的,在合同沒(méi)有明確規定的情況下,使用機械性能驗收,化學(xué)成分只是作為冶煉配料控制使用。

      (3) 灰口鑄鐵若要做光譜必須白口化

      如何白口化?

      在鑄鐵即將出爐的時(shí)候急速冷卻,就可以實(shí)現白口化

      87.不是很理解用控樣來(lái)矯正曲線(xiàn)的方法,不知道發(fā)現數值不對到底是樣品含量不對還是儀器不穩定發(fā)生曲線(xiàn)漂移造成的啊,,控樣是用來(lái)矯正漂移的嗎?

      (1) 儀器的漂移校正需要進(jìn)行標準化,控樣主要是消除樣品與標樣之間因組織結構、成分差異等而引起的分析結果偏差?貥右笈c分析樣品結構類(lèi)似、成分接近、生產(chǎn)工藝盡可能相同并經(jīng)化學(xué)法或其他可靠的分析方法定值。

      (2) 控樣校準是一種行之有效的方法,國外一般稱(chēng)之為類(lèi)型標準化。要用控樣校準,前提是工作曲線(xiàn)正常。一般應在完全標準化后進(jìn)行?貥討c待分析樣品的冶煉方式、物理結構、化學(xué)成分含量相近,這是應用控樣必須遵守的。

      可以去購買(mǎi)相接近的標樣做為控樣。但我覺(jué)得如果條件允許,還是自己制備,這樣不僅節省成本,而且與自己的分析條件更符合。

      制作控樣還是比較費事的。

      首先要準備好澆注模具和同種牌號、熔煉良好的液態(tài)合金,盡量在短時(shí)間內澆注完成。澆注好的樣塊先經(jīng)過(guò)肉眼觀(guān)察,將外觀(guān)不好的丟棄。再用光譜儀進(jìn)行均勻性和含量檢查(全部)。根據澆注數量和時(shí)間順序從中挑選,選擇幾塊用金相法檢測均勻性及鑄造質(zhì)量。

      從挑選好的的中控樣,挑選幾塊,用化學(xué)法進(jìn)行化學(xué)成分標定(推薦到有資質(zhì)的單位做)。給控樣打好標識,就可以投入使用了。

      (3) 曲線(xiàn)漂移是用兩點(diǎn)標準化來(lái)校正的,控樣是和你們實(shí)際生產(chǎn)中產(chǎn)品的工作環(huán)境、條件非常接近的樣品,這樣可以使你分析更加準確,它是自己做的,但是需要化學(xué)分析嚴格準確地定值。

      88.電極會(huì )不會(huì )影響到測的結果?電極磨得不好,會(huì )不會(huì )影響很大?

      (1) 電極沒(méi)磨好當然對測試有影響了,會(huì )影響到測試強度,也就導致測試數據不準確,至于影響有多大,要看電極上的沾附物情況而定。

      (2) 電極一定要是90度。不然會(huì )影響分析的。還有電極頭上的附著(zhù)物。

      89.儀器的描跡有啥重要性,主要作用。

      儀器的描跡,其實(shí)叫 手動(dòng)掃描(Manual scanning)。它的作用是調整光路中的入射狹縫位置,消除環(huán)境中溫度、振動(dòng)等因素對儀器光路造成的影響。

      90.x熒光儀有全譜的,而直讀為啥就沒(méi)有?

      直讀也有全譜的,一般全譜的是用CCD檢測器,全譜直讀光譜儀多半是臺式的小型化的,沒(méi)有大型立式機使用光電倍增管的穩定,價(jià)格也大約相當于大型立式機的一半。

      直讀要求自己的單獨地線(xiàn),最好還是再準備一根.

      91.元素的ATT值調節的情況對校正曲線(xiàn)制作有啥影響?

      元素的ATT值調節對校正曲線(xiàn)的制作有重要的影響。ATT值調節(Attenuator adjustment)其實(shí)就是光電倍增管的強度調節。它的合適與否決定了工作曲線(xiàn)的質(zhì)量好壞。如果強度值調節過(guò)高,在測試高含量試樣時(shí)會(huì )引起該元素的數值溢出。如果ATT強度值過(guò)低,則工作曲線(xiàn)靈敏度不夠高,準確度差一些。

      92.我們的儀器是ARL3460,30# Fe-channel壞了,可以用別的元素通道替換嗎,比如Pb通道我們不用,可以代替Fe嗎?

      (1)如果是光電倍增管壞了,可以換一個(gè).換完后要重新標準化.激發(fā)標樣調整標準化參數.

      但要注意二者光電管的型號要一致,否則強度會(huì )相差太大,即使標準化更新也難調過(guò)來(lái),實(shí)在不成,重新做曲線(xiàn)。

      (2)不過(guò)相映的積分板和負高壓板都要換過(guò)來(lái).

      93.入射狹縫調整后,不知道是不是因為調整的太過(guò)導致Fe的值高很高(11點(diǎn)多)然后C,SB會(huì )測得很高(根本就不準)其它的元素基本上好像沒(méi)什么變化。然后FE的值下降后一切又會(huì )恢復正常。這種情況是不是要重新做入射的調整?

      (1) 鐵的譜線(xiàn)很多,要注意干擾,看看其他分析元素旁邊是否有鐵元素的譜線(xiàn)

      (2) 大多直讀光譜(分析FE基的)都是采用鐵做內標元素如 178.7nm ,如果鐵的強度變化其他的也會(huì )跟著(zhù)變的.你調了儀器后,工作曲線(xiàn)的重做!

      94.每次清洗透鏡后要不要做標準化分析?

      清洗透鏡后,一定要做標準化。

      95.鋁基中cu,fe,v,cr,mn,ti,mg,ni,si,zn諸元素存在共存干擾嗎?如果存在,如何消除?

      干擾是存在的,特別是鐵的. 進(jìn)行共存元素干擾的校正.

      96.我聽(tīng)說(shuō)spectro m9的Ni-Cr不銹鋼曲線(xiàn)是絕對光強,不知道是不是?是其中的Ni、Cr兩個(gè)元素是絕對光強呢?還是所有的元素都是?其他曲線(xiàn)是嗎?

      (1)光譜儀中的曲線(xiàn)強度不可能是絕對強度,對于分析鐵基的光譜儀而言,它的強度是與鐵基的比值,即相對光強比值,從光譜儀的原理上你也可以知道,這樣才能保持分析的穩定,如果是絕對光強,這樣你的曲線(xiàn)不會(huì )用太久就沒(méi)用了,準確性很差。

      (2)直讀光譜都是采用被測元素和基體元素的強度比值畫(huà)線(xiàn)。

      97.光譜分析灰鐵成分其中碳和硫的值不穩定怎么辦?

      (1)只要做好白口化,注意試樣不能有缺陷

      (2)采用銅模,充分白口化,結果可以做到穩定可靠的。

      98.如何準確判斷儀器的準確性?

      找一塊已知含量的標準樣品進(jìn)行激發(fā),數據與標樣值對比即可檢測儀器的準確性。

      99.什么時(shí)機進(jìn)行標準化,多長(cháng)時(shí)間進(jìn)行一次呢?

      當做控樣較準時(shí),發(fā)現系數遠離1的時(shí)候,我就做一次標準化。多是一個(gè)月一次到兩次,有時(shí)季節交替時(shí)會(huì )多做。

      100.標準化的樣品需要購買(mǎi)還是自制?

      我個(gè)人的理解是,標準化樣品是不能自制的,標準化參數里的樣品都是設定的,你必須的和儀器提示的標準化樣品匹配。

      101.什么時(shí)機進(jìn)行控樣的分析,多長(cháng)時(shí)間一次?

      控制最好是天天做。次次做,或是半個(gè)小時(shí)做一次。

      102.控樣一般是購買(mǎi)的還是自制的?

      自制的。

      103.鑄鐵的試樣分析,做了白口花和不做激冷是不是僅僅在碳元素上有差別,在其他的元素象Si、Mn、P等上沒(méi)有差別呢?

      鑄鐵白口化不好的話(huà),對所有元素都有影響,不僅僅是對C、S。

      104.對于同樣一個(gè)樣品(鋼鐵樣品),當光譜分析數據和化學(xué)分析數據差別較大時(shí),該信任哪一個(gè)?兩種分析分別采用多個(gè)標樣校正,曲線(xiàn)正常,但是對于樣品的分析數據就是對不上。

      以化學(xué)分析方法為準

      化學(xué)方法是成分分析最經(jīng)典和最基礎的方法,直讀光譜儀的標準化標樣和控制標樣都是用化學(xué)方法確定其成分的.

      105.每次做鋁錠分析前,我都會(huì )做控樣校正。在校正過(guò)程中,鑷元素有時(shí)會(huì )測不出來(lái),為0,導致無(wú)法計算出正確的校正系數。做燈試驗,鑷通道沒(méi)什么問(wèn)題,也做了鑷元素的靈敏度調整,也還正常?貥予嚭繛0.0013,為何測不出來(lái)呢?控樣含量不均勻,可能性也太小。

      你可以對儀器做一次通道掃描(描跡),選用的描跡樣品的鎳元素可以和你的控樣含量差不多,這樣可能對你分析鎳元素特別是低含量的.

      106.如何調整鎳元素光靈敏度?

      在分析信息中有鑷的靈敏度值,將其調高即可

      107.發(fā)現有條參比線(xiàn)超標,比如Fe2 273.1(2),不知道怎么樣才能解決問(wèn)題,請指教。出現問(wèn)題之后我的解決方法是:重新標準化和擦透鏡和清理火花室,但是效果不佳。

      (1) 空氣光室透鏡沒(méi)有清理干凈,看來(lái)你那個(gè)光室二個(gè)透鏡都要清理

      (2) 將測量條件中的兩個(gè)關(guān)于樣品表面質(zhì)量高低的條件取消,可能能解決問(wèn)題!

      108.我遇到可一個(gè)問(wèn)題,我買(mǎi)的ARL的儀器,分析的時(shí)候,分析標樣的S(含量為0.1%)就準確,可是分析白口化以后的球鐵樣品,含量就偏高:最高為0.12%的球鐵樣子分析結果是0.2%左右,誰(shuí)知道是曲線(xiàn)的問(wèn)題,還是我們取樣有問(wèn)題,樣子分析時(shí)精度很好,所以我認為白口化程度應該很好.這和你們說(shuō)的加不加Sb(銻)元素有關(guān)系嗎?

      另外,白口化不是淬冷就可以了嗎,難道直接加銻元素不用淬冷就行了嗎?

      我認為主要是檢量線(xiàn)問(wèn)題----你分析的樣品和你的標樣應該不完全是一種基體(可能是中間一些雜質(zhì)元素差別很大),你繪制檢量線(xiàn)全部都是使用的標樣,如果分析樣品雜質(zhì)元素干擾了硫的測點(diǎn),而標樣中不含此雜質(zhì)應該會(huì )產(chǎn)生你所說(shuō)的現象分析標樣數據很好分析試樣差距很大.我建議你一:準確定值幾塊試樣添加入檢量線(xiàn)中,二:使用一塊定植好的試樣做控樣,三:分析未知試樣同時(shí)分析你定植好的和此分析試樣含量相接近的的樣品,用這次分析值和你定植好的數值的差值加以修正.我想這樣能夠解決你的日常分析問(wèn)題.

      白口化是個(gè)比較簡(jiǎn)單的問(wèn)題,只要你的試樣下面冷卻的鐵塊夠大就好,

      109.恒電流和暗電流是怎么回事?

      暗電流測試的是光電倍增管的好壞,是指在沒(méi)有任何光照的情況下測試光電 倍增管自身的噪聲有多大。

      恒光測試的是整個(gè)測量系統的好壞,是指在給定一束恒定的光的情況下測試整個(gè)測量系統的穩定程度。

      110.我單位使用的CS800這兩天S的值一直不太穩定?

      看看化藥,換了,檢查金屬過(guò)濾器,清理了就會(huì )ok

      111.我在做球鐵分析的時(shí)候數值和化學(xué)分析相差太大是什么原因?(每個(gè)元素都對不上)

      光譜分析可以用La和Ce做為稀土總量,其他元素如Pr、Nd等含量極少。

      112.在球鐵中稀土總量是否可視為鈰和鑭的和呢?還是還有其他元素?

      碳含量的分析,與分析方法無(wú)關(guān),主要是取樣問(wèn)題,球鐵標樣的定值,是過(guò)篩后,取一定粒度的樣品分析的結果。

      113.用紅外碳硫儀定球鐵中的碳是否準確?球鐵的化學(xué)標樣是如何定值的?

      分析結果的差異,與光譜儀、工作曲線(xiàn),標準化等一系列問(wèn)題有關(guān)。球墨鑄鐵白口化以后可以作準;诣F不能做。

      114.用化學(xué)方法做球鐵中的碳不準是怎么回事呢?

      用化學(xué)分析方法測定球鐵中的碳是沒(méi)有問(wèn)題的,只是對取樣的要求有些特殊罷了。普通的鉆、車(chē)等方法是不行的,只會(huì )使結果偏低,原因是加工過(guò)程中石墨碳損失了。

      115.用什么特殊方法取樣?

      球鐵如江西贛州的釔基稀土球化而成,則不能用La/Ce來(lái)表達,應以Y表示.同時(shí)也要用Y作標準.

      116.能不能就直接買(mǎi)校正樣當作控制樣用呢?

      (1) 其實(shí)控制樣可以自己來(lái)篩選,這樣最好.用校正樣一般的成分范圍不會(huì )很合適你所要分析的產(chǎn)品,你可以根據所分析的 樣品的成分范圍為每個(gè)元素選擇相應的不同的控樣,不必一種標樣都把所有成分蓋全.

      (2) 儀器分析是相對性較強的一種分析方法,為了保證分析數據穩定可靠,還是要用不同含量的標準樣品今昔功能分析過(guò)程中的校正。

      (3) 最好不要用校正樣當作控制樣用。因為校正樣的物理狀態(tài)(如軋制狀態(tài))等與要分析的樣品狀態(tài)可能不同,元素分析的數據范圍不同,影響分析結果?梢圆捎米约褐苽淇貥拥姆椒,解決問(wèn)題,建議自己制備。

      117.自己做控樣的話(huà)大家都是送檢定值的還是自己做化學(xué)法來(lái)定值的呢?

      控樣主要是接近自己的檢測含量,只有這樣才能起到控樣的作用

      118.光譜標樣、光譜校正樣和光譜控制樣。請問(wèn)這幾個(gè)有什么不同呢?

      光譜標樣是用來(lái)做曲線(xiàn)的,光譜校正樣是用來(lái)做標準化的,而光譜控制樣則是控制和指導生產(chǎn)的

      119.ARL3460標準化系數超標,前段時(shí)間P的α值為2.8左右,但清理透鏡、、換油、描跡后,仍有2.66,一周后再標準化,P的α值竟為3.25,而S 的α值為1.78

      擦電極火花室輔助電極,清理廢氬排氣管道和濾筒,重新擦透鏡,確定真空度符合要求。檢查氬氣純度,如果還未解決,可以調整負P S的高壓.

      120.一條曲線(xiàn)重新采集強度后,應用到曲線(xiàn)的是什么強度?相對強度是怎樣計算的?

      (1) 光電直讀光譜儀測定標樣一般都采用分析線(xiàn)和內標線(xiàn)的強度比,即“相對強度”,測光后由軟件自動(dòng)計算出結果。一般儀器測光后打印出的“光強”數據,如果無(wú)特別說(shuō)明,都是“相對強度”。

      (2) 發(fā)射光譜分析中的譜線(xiàn)線(xiàn)對的“相對強度”計算公式十分簡(jiǎn)單:

      R=I(分析線(xiàn)光強)/I0(內標線(xiàn)光強)

      用光電直讀光譜儀測光后會(huì )自動(dòng)計算出相對強度.有的儀器,可以按操作者的設定,同時(shí)得到分析線(xiàn)的測光值(即"絕對強度")和相對強度.

      (3) 相對強度對直讀而言,一般都采用內標主體元素,是主體元素和分析元素的對數強度的比值.絕對強度是毛強度,校正強度一般是扣除了空白的

      (4) 光電直讀光譜儀所測得的譜線(xiàn)光強值,實(shí)際上是相應通道的積分電容上的電壓值,顯示或打印出的譜線(xiàn)"絕對強度"一般是電壓的毫伏數值(mV).用V/V0計算出的"相對強度"是一個(gè)比值,沒(méi)有單位,但它帶有小數(小數的有效數位與儀器測量的精度有關(guān)),當然如同你推斷的那樣"是一個(gè)較低的值".直接用這個(gè)帶有小數的比值參與校正曲線(xiàn)計算顯然不方便.因此儀器軟件一般把它擴大若干倍(比如10000),讓它變成整數,這樣就是你所見(jiàn)到的"相對強度值比絕對強度值高很多".其實(shí)也有儀器直接顯示小數形式的R值.

      121.光譜儀對化驗室內的濕度要求是多少?

      儀器要求濕度一般都是小于70%就好

      122.現在放光譜儀房間的空調壞了,室溫大約30多度,在這種情況下如果工作對儀器有影響嗎?測定的數據會(huì )準確嗎?

      溫度高了,環(huán)境溫度保持在24度是最佳的,對結果有影響,要經(jīng)常做標樣校對

      123.我用的儀器是ARL3460,最近總出現ICS:main voltage out.報警,這個(gè)報警是怎么出現的,我該怎樣解決?

      可能是主電壓異常,供電電壓超標,考慮加裝穩壓設備。

      124.ARL3460出現+15V電壓報警,怎樣解決?這是一個(gè)嚴重程度較低的報警信號,不會(huì )中斷儀器的運行.它表示儀器的供電壓(即外電源電壓)波動(dòng)超出儀器允許的范圍.如果老是出現這個(gè)報警,應該設法改善儀器的外電源供電質(zhì)量,一定不要和頻繁啟動(dòng)的大型設備(如電爐等)共用一路電源,最好是從工廠(chǎng)的供電系統前端單獨引一路"專(zhuān)用電源"向光譜儀供電,這樣可避免供電電壓大幅波動(dòng),保證儀器工作條件穩定,還利于延長(cháng)儀器壽命.如果沒(méi)有這種條件,可用一穩壓器將外電源穩定后再供光譜儀,穩壓器的容量和精度都得滿(mǎn)足儀器的要求.

      125.水位瓶中的水倒吸到激發(fā)臺,然后現在都測不出來(lái)?什么辦?

      (1) 用脫脂棉吸干,然后用電吹風(fēng)徹底吹干

      (2) 用打火機燒。一分鐘搞定

      126.擦完透鏡后總有吸附物清理不掉怎么辦呢?

      需要把透鏡放入丙酮中浸泡15分鐘左右,在用脫脂棉等較軟的東西,擦上面的附著(zhù)物.可適當加大力度.擦完后,最好在用氧氣吹一吹,風(fēng)量要小,

      也可以用無(wú)水酒精擦完后,最好在用氬氣吹一吹

      127.光強值上不去,怎么辦?

      (1) 激發(fā)點(diǎn)正常的前提下,檢查透鏡和重新描跡,做完這些還沒(méi)有好轉的話(huà),您可能就需要找工程師了,可能需要開(kāi)光室檢查了

      (2) 氬氣純度夠不夠?透鏡擦了沒(méi)有?這些也是影響光強度的原因

      (3) 還有電極是不是平頭了

      128.光電直讀光譜的內標元素為什么是FeS而不是Fe?

      鐵基材料中通常鐵+所有的分析元素=100%,硫含量一般都很低,不會(huì )超過(guò)1%。FeS又如何計算?

      Fe,Fes是兩個(gè)不同激發(fā)狀態(tài)的測量過(guò)程,一般認為Fe設定在正常的激發(fā)狀態(tài)(通用方式),Fes一般認為是設置在微量分析上的特殊的激發(fā)狀態(tài)

      ,在作為參比時(shí)各元素的激發(fā)是對應的

      鐵基材料中通常鐵+所有的分析元素=100%,是有問(wèn)題的,原因是他太理想化了,一般認為在99.5%-105%的范圍.

      FeS不是計算的而是測量的.

      129.氬氣不純激發(fā)點(diǎn)是什么樣子?

      激發(fā)斑點(diǎn)白呼呼的,斑點(diǎn)中心沒(méi)有亮晶晶的金屬光澤.

      130.樣品表面處理不好對激發(fā)點(diǎn)形態(tài)的影響?

      斑點(diǎn)會(huì )變的不規則,或者激發(fā)不出,出來(lái)的數據不穩定。

      131.激發(fā)間隙的影響?

      會(huì )使試樣激發(fā)斑點(diǎn)變大或變小,數據也會(huì )變。

      132.激發(fā)源頻率、波形的影響?

      理論上說(shuō)頻率高一點(diǎn)回使激發(fā)的效果好一點(diǎn),波形和頻率的穩定是數據穩定的一個(gè)前提。

      133.不同材質(zhì)的影響?

      不同的材質(zhì)激發(fā)的效果有所不同,特別是象含高硅等金屬,很難激發(fā),所以有時(shí)激發(fā)的斑點(diǎn)可能會(huì )差一點(diǎn),對氬氣的質(zhì)量也提出了更高的要求!

      134.氬氣出口過(guò)濾器中的濾網(wǎng)在清灰時(shí),為什么要放在空氣中過(guò)了五分鐘才可以用吸塵器去處理上面的灰塵?

      金屬激發(fā)產(chǎn)生的灰塵,在過(guò)濾器的無(wú)氧狀態(tài)下,不會(huì )發(fā)生什么反應,濾網(wǎng)取出后有可能殘留著(zhù)剛激發(fā)產(chǎn)生的灰塵(要知道細小的粉末是非常容易燃燒的),在吸塵器的高速氣流和充足氧氣的狀態(tài)下發(fā)生燃燒現象,燒毀吸塵器,因此要讓濾網(wǎng)充分冷卻后,才可以用吸塵器去處理上面的灰塵.

      135.如何判定我所使用的光譜儀,是不是穩定的,分析的數據是不是準確的(再不使用標樣去控制)?

      穩定性是衡量?jì)x器性能的一個(gè)重要指標,方法就是激發(fā)同一個(gè)樣品(標樣或試樣),10--15點(diǎn),各元素的偏差在儀器公司提供的性能指標范圍內。

      準確性的衡量是對儀器做標準化后,采用激發(fā)標準化樣品的方法進(jìn)行對照。在實(shí)際操作中,一般采用控樣法來(lái)校準儀器的系統偏差。

      136.描跡用的試樣必須是同一試樣嗎?

      描跡的只要作用是調整入射狹縫位置,使所激發(fā)出的光能完全穿過(guò)透鏡進(jìn)入分光室.只要是試樣,只要是能激發(fā)出光就可以來(lái)做描跡試樣.但通常情況下在選擇試樣時(shí)最好選擇含鐵量較高的為佳,因為這樣的試樣激發(fā)出的光強度更好,更有利于調整狹縫位置!

      137.在進(jìn)行透鏡清洗時(shí),發(fā)現透鏡上有一道劃痕,在凹進(jìn)去的那一面上,不知道對分析的結果會(huì )不會(huì )有影響呢?一般透鏡透光,是透平行光,還是光從透鏡中心點(diǎn)通過(guò)?

      光從透鏡中心點(diǎn)通過(guò),只有中心那一圈最有用

      不是整個(gè)鏡面都有用的,小的劃痕不會(huì )有影響,可以看看標準化系數

      0.8-1.2是標準的

      138.如何將樣品白口化?

      讓樣品盡可能的薄,同時(shí)樣模要用銅的,加上水激冷。冷卻速度要快.

      139.我們的儀器停用了一般時(shí)間,光強值一下從2萬(wàn)多降到了幾百,怎么也打不上去.燈曝光后光強值正常,說(shuō)明問(wèn)題在光源部分和光路部分.換一正常的光源激發(fā)箱,光強還是非常小.光路部分重新描跡還是不行,是不是光柵壞了,不知怎樣解決此問(wèn)題?

      (1) 系統的檢查光路,重新描跡.

      (2) 光強值下降一般是光路的原因,先檢查透鏡是不是臟了,或是由于真空室

      的真空度不好,又了污染。

      (3) 機器需要穩定一段時(shí)間,必要時(shí)候需要調折射鏡,找譜線(xiàn).

      (4) 請檢查一下快門(mén),看是否在曝光時(shí)沒(méi)有完全打開(kāi).

      140.最近一次處理透鏡的時(shí)候發(fā)現透鏡兩邊有黃色光斑,不知道那位大蝦知道用什么試劑處理較好!我用了乙醇和乙醚但收效不大!

      (1) 用無(wú)水乙醇將透鏡泡上幾個(gè)小時(shí),然后用沾過(guò)乙醇的脫脂棉用力擦透鏡,擦到有咯吱咯的聲音,效果還不錯

      (2) 用丙酮泡后用脫脂棉或擦鏡布擦,最后用已醇沖洗,然后用吸耳球吹干.

      (3) 用煙灰試一試吧!效果挺好的,但是不要每次都用.

      (4) 先用無(wú)水乙醇泡2-3小時(shí),用脫脂棉擦完后,再用鏡面紙擦掉毛絲.

      (5) 如果透鏡出現問(wèn)題建議更換,透鏡對分析數據影響比較大,特別長(cháng)期使用后有劃傷等,應及時(shí)更換

      141.在做類(lèi)型標準化時(shí)點(diǎn)擊F9取完平均值后顯示的校正系數能否更改.有沒(méi)有必要更改,校正系數是否是平均值與輸入的標準含量的比值.

      (1) 據專(zhuān)業(yè)人士介紹,一般不允許手動(dòng)修改校正系數,系統會(huì )自動(dòng)根據當前環(huán)境等因素進(jìn)行修正的。

      (2) 你用的是轉動(dòng)校正,肯定是測定值與輸入值的比值.用平移校正時(shí),則是差值.

      142.我們的元素板常常半年就會(huì )壞一次,請問(wèn)有沒(méi)有哪位專(zhuān)家知道原因啊?

      電和接地情況怎樣?從這方面考慮一下!希望對你有幫助.

      143.什么是自動(dòng)描跡及自動(dòng)尋址?

      簡(jiǎn)言之,就是加一個(gè)電機,替人選出合適的描跡位置(理論上是最佳狹縫位置)

      144.直讀光譜樣品表面若被氧化會(huì )對測量結果造成什么影響?

      氧化物在高溫激發(fā)時(shí)會(huì )釋放出氧,氧對發(fā)射光波有吸收,所以造成結果不準.為什么要選氬氣做激發(fā)頭保護一樣道理就是隔絕空氣中的氧氣.

      氧化層導電性不好,干擾樣品激發(fā)。

      145.已經(jīng)成型的鑄鐵能不能進(jìn)行光譜分析啊?能不能加熱到一定溫度在急冷進(jìn)行白口化呢?要是必須融化后在急冷進(jìn)行白口化的化,那么元素的燒損怎么避免呢?

      (1) 因為光譜樣品要求全白口化,我試過(guò),灰口的鑄鐵也能分析出成份,碳根本分析不準,別的元素也不準,但有一定的參考價(jià)值。最好還是熔融后再白口化,元素燒損可忽略不計

      (2) 直讀在鑄鐵分析上還是有一定的困難的。但是現在的輝光技術(shù)能比較好的處理這個(gè)問(wèn)題。主要的問(wèn)題還是C的元素有些偏離,其他元素完全沒(méi)有問(wèn)題。

      146.氬氣流量對測定C的影響?

      (1) 氬氣氛圍是用于激發(fā)保護的,流量過(guò)低高碳樣品分析時(shí)容易出現白點(diǎn).在一定范圍內就可以了,只要不走極端.

      (2) 氬氣只是保護作用,流量過(guò)低會(huì )造成氬氛圍不好,特別是高碳樣品,白口化沒(méi)做好更要求氬氣氛圍好,否則激發(fā)過(guò)程中C/S分析值會(huì )降低,當然根據儀器不同,要求也不同,它的激發(fā)流量控制一般10~15L/min,待機流量控制1L/min過(guò)高會(huì )造成氬氣浪費.

      對低碳樣品在正常范圍內即可.

      147.請教一下標樣的標準成分有其相應的標準的光強值嗎?

      標樣的化學(xué)元素含量是確定的(用化學(xué)分析等方法)。而元素的“光強值”隨儀器條件變化而不同,因此沒(méi)有“標準的光強值”可言。

      148.透鏡為鍍氟化鎂的,請問(wèn)各位高手如何請潔透鏡才不會(huì )傷到鏡片?

      透鏡的表面鍍有一層薄膜,稱(chēng)為“增透膜”,其材料為氟化鎂。增透膜的主要作用是減少折射,增加透明度。氟化鎂并不溶于乙醇,但是氟化鎂容易吸潮而變形。

      由于“分析純”以上檔次的無(wú)水乙醇,含水分和雜質(zhì)已經(jīng)很低,揮發(fā)性很強,能夠溶解有機雜質(zhì),而對于“增透膜”不會(huì )造成損壞。因此筆者認為用高純度的無(wú)水乙醇來(lái)清洗光學(xué)頭透鏡是可以的。在實(shí)際的檢修工作中,這樣作也沒(méi)有造成對透鏡表面薄膜的損壞。而用清水來(lái)清洗是不可取的,因為氟化鎂容易吸潮后變形,而且水中雜質(zhì)多這些都可能造成對“增透膜”的損壞。

      僅供參考。

      149.我用的儀器是ARL3460,用的時(shí)間較長(cháng),現在激發(fā)臺孔已經(jīng)不圓了,不知道這樣會(huì )不會(huì )對分析有影響?

      ARL3460光譜儀激發(fā)臺上是沒(méi)有氮化硼墊圈的,臺孔不圓是日常操作清理電極時(shí)鎢絲棒刷未與電極保持同一直線(xiàn),而是長(cháng)期以一定角度清理而摩擦臺孔邊緣所致。臺孔不圓會(huì )使激發(fā)光束偏離正常位置,使之與入射狹縫有偏移,導致分析結果偏低。

      150.現在擊發(fā)點(diǎn)有時(shí)打不好,有白斑或白斑也沒(méi)有。

      故障1、氬氣純度不夠,達不到分析要求。解決辦法:更換氬氣試試;

      故障2、樣品制備不合乎要求,可能不平或表面污染。解決辦法:重新加工樣品。

      故障3、分析間隙可能偏離,有可能輕微突出。解決辦法:檢測激發(fā)分析電極,看是否正常。

      激發(fā)能量不足也可能是一個(gè)原因。

      如果是ARL3460的,我有一個(gè)小經(jīng)驗:將火花室內石英玻璃杯側面的小孔對準排氣的孔。問(wèn)題就解決了。

      原因:這種情況多為氬氣純度不夠或儀器內部管路堵塞導致的。

      解決辦法:⑴對于氬氣純度不夠,可以更換氣瓶或將氬氣凈化器凈化吸附柱再生;⑵對于儀器內部管路堵塞問(wèn)題,可以對氬氣管路進(jìn)行檢查、清理、重點(diǎn)應放在激發(fā)臺下U型管和其上的電磁閥部分,該部分管路較細容易發(fā)生堵塞;⑶廢氣排放管堵塞也會(huì )導致異常上述現象。

      出了前面幾項可能性之外,還要 擦干凈火花室和絕緣用的石英體。

      151.氬氣瓶還有多少余氣就更換?

      不要低于1MPA

      152.請問(wèn)arl4460激發(fā)臺的碳化鎢片到底是哪個(gè)面朝上?

      平面向上

      153.如何制做控樣?

      (1) 控樣制作要經(jīng)過(guò)選材、軋制、煅打、定值等多個(gè)步驟,還要進(jìn)行均勻性的試驗才能通過(guò),要不有可能會(huì )造成批量性的次品哦!

      (2) 我認為控樣制作是否有必要,必須根據自己實(shí)際情況而言?貥又谱鞅仨殬悠肪鶆、定值準確才行,你有這方面的能力可以制作。我們都是使用購置的標準樣品,然后做好儀器與手工分析的比對,儀器監控,使用效果不錯。不過(guò)我們的儀器光源好,為高能預火花光源,可以有效消除試樣物理結構對分析的影響。

      (3) 做控樣首先做均勻性分析,若是符合要求再做定值?梢猿浞掷媚闼徺I(mǎi)的控樣來(lái)定值。做好后多做幾次試試,看與你所購買(mǎi)的控樣值是否在做分析時(shí)是一致的。

      (4) 對于鋼鐵廠(chǎng)來(lái)講,控樣最好是用自己鋼廠(chǎng)中的,因為這樣可以消除制作工藝上帶來(lái)的影響

      要求是:

      有代表性

      試樣成分均勻

      當然物理特性也要好(無(wú)夾雜、氣孔、裂紋等)

      你只要在平時(shí)的工作中注意積攢有代表性的樣品就可以了,不過(guò)這需要在平時(shí)的工作中用心哦

      (5) 控制樣品(在A(yíng)RL系列直讀光譜儀中稱(chēng)作類(lèi)型標準樣品,而將檢查設備是否處于受控狀態(tài)的標準樣品成為控制樣品,這種區分方法可能更為標準一些),其制作的要求和分析材料的類(lèi)型應該不能脫節,對于鑄鐵,主要要求白口化以及均勻性,這兩個(gè)性能都和澆筑模具密切相關(guān)。船舶重工是采取多階梯模具以及一些其他工藝來(lái)達到上述兩個(gè)要求。

      154.酸溶鋁分析結果為零?

      (1) 重新標準化

      (2) 你的靈敏度設置的低了,因此低含量的不能正常顯示

      155.我新?lián)Q了石英窗,強度值只有原來(lái)的1/20,是不是石英窗不一樣呀?

      那個(gè)不是石英的,是MgF2的,如果換了石英的那強度當然被吸收了啊!

      156.光譜曲線(xiàn)重做的問(wèn)題?

      (1) 用光譜儀必須掌握工作曲線(xiàn)建立全部過(guò)程,這樣一旦光譜儀工作曲線(xiàn)出現漂移時(shí),發(fā)生分析數據不準確,將原光譜分析工作曲線(xiàn)刪除,重新建立即可。

      (2) 你把原分析信息復制下來(lái),做為重新制做曲線(xiàn)的分析信息,然后把標樣元素分析值登記到分析信息中去,選擇建立曲線(xiàn)標樣名稱(chēng),并登記到分析信息中,激發(fā)標樣,建立曲線(xiàn)。參照使用說(shuō)明書(shū),應該是不難的一件事。

      157.激發(fā)時(shí)間間隔一長(cháng),就不能正常激發(fā)!提示氬氣保護電路無(wú)響應,如果激發(fā)前先沖氬的話(huà),有時(shí)又能正常激發(fā)。怎么回事?

      這是一種氬氣保護程序,主要是為了使儀器在長(cháng)時(shí)間不用的狀況下,節約氬氣的一種手段.

      158.本人實(shí)驗室有一臺發(fā)射光譜儀,額定電流20A,輸出功率約4500W,以前在用時(shí)沒(méi)額加漏電保護裝置,F學(xué)生實(shí)驗用到該儀器,故需漏電保護裝置,但加上以后,一激發(fā)就跳閘,漏電保護起作用。該儀器有二根電極,激發(fā)時(shí)兩電極會(huì )發(fā)光,電弧發(fā)光?臻_(kāi)功率問(wèn)題已可排除,請內行的人幫忙解答一下。

      不需要.光譜地線(xiàn)導電要求非常良好.加漏電保護器反而容易跳閘.

      159.請問(wèn)有哪位前輩用直讀光譜測磷生鐵。其試樣要求有何標準?

      (1) 光譜儀對生鐵可以進(jìn)行分析,但是一定要對樣品進(jìn)行白口化。

      (2) 取樣很重要,樣品要取成杯狀的,否則數據波動(dòng)很大

      160.在激發(fā)的時(shí)候,突然停電,電力恢復后,激發(fā)正常,就是不出數據.

      試一試電腦與光譜儀的連接線(xiàn)是否良好!!

      還有曲線(xiàn)是否正常

      161.最近在做SPECTRO M9完全標準化的時(shí)候,做完后出現這樣提示:There are no standardization results for some lines,they will be marked orange.為什么有的元素做不出標準化呢?

      (1) 這個(gè)問(wèn)題一般出現在新裝軟件時(shí),一般安裝工程師都知道的,那是你把儀器數據盤(pán)拷貝到硬盤(pán)上后,沒(méi)有把文件夾里的所有文件的只讀屬性更改,導致標準化的數據無(wú)法儲存,才會(huì )提示這個(gè)錯誤

      (2) 還有就是你可能漏用了一個(gè)或幾個(gè)標準化要求的標樣.

      162.SpectroLAB型直讀光譜儀的“通道”,比如Pb-通道405.782,Cd-通道361.051,Cu-通道324.754等,是什么意思?

      (1) 元素在瞬間高電壓時(shí)直接激發(fā)后成氣態(tài),電子從低能狀態(tài)躍遷到高能狀態(tài),高能狀態(tài)不穩定,高能電子需要回到穩定狀態(tài),就會(huì )發(fā)射出不同波長(cháng)的發(fā)射光(比如Pb-通道405.782就是指Pb發(fā)出的405.782nm波長(cháng)的光),發(fā)射光通過(guò)入射狹縫進(jìn)入光室經(jīng)過(guò)光柵的分光把不同波長(cháng)的光分開(kāi),不同波長(cháng)的光經(jīng)出射狹縫進(jìn)入光電倍增管接受光信號然后轉換成電信號,電信號經(jīng)過(guò)AD數據處理機轉換成數字信號,數字信號通過(guò)PC機處理再連接打印機打印出數據.一個(gè)波長(cháng)的發(fā)射光對應一個(gè)通道.

      (2) 通道”是指直讀光譜儀可測量元素的(即用PMT(光電倍增管)作為檢測器的)數量值,儀器有多少個(gè)“通道”即可測量多少個(gè)元素。

      但是對于用CCD(電荷耦合傳感器)檢測器的直讀光譜儀而言,沒(méi)有“通道”可言,通常指在多少波長(cháng)譜線(xiàn)內可有效測量多少個(gè)元素(有檢出限而定)。

      (3) 通道是指檢測的相應波長(cháng)元素所要的系統總稱(chēng),硬件包括[出射隙縫、反射鏡、光電倍增管],

      有的元素要兩個(gè)通道,如不銹鋼中檢測高、低含量的Cr和Ni,分別要用不同分析波長(cháng)[每個(gè)元素有很多譜線(xiàn),要根據含量及背景選相應的波長(cháng)譜線(xiàn)作為分析線(xiàn)]

      163.痕量技術(shù)“SAFT”是什么意思?

      SAFT是一種痕量元素火花分析技術(shù),據說(shuō)是在火花放電時(shí)可分辨離子信號和原子信號,用以提高光譜儀的檢測限。

      164.上月碰到一次怪現象,大夜班時(shí)分析人員發(fā)現所有元素的分析值突然都很高,他們清理火花臺,重新開(kāi)機故障仍然,白班我上班后檢查發(fā)現三個(gè)光學(xué)室的所有鐵基的強度都很低,重新開(kāi)機鐵基的強度還是很低,激發(fā)幾點(diǎn)后,鐵基的強度又越來(lái)越高(使用液氬,激發(fā)點(diǎn)都很正常),十幾點(diǎn)后,鐵基的強度又恢復正常,到現今還未出現類(lèi)似現象。

      光路污染了,清理火花臺、透鏡,不行換光纖.

      先做個(gè)衡光,發(fā)現數值很低的話(huà),估計光路被污染了。自己清洗或讓廠(chǎng)家過(guò)來(lái)清洗。

      165.怎樣判斷分析結果的準確性?

      首先,你要確保你的儀器處在一個(gè)相當穩定的狀態(tài).

      不同時(shí)間對同一個(gè)式樣在運行描跡和校正后,查看其相對強度的有多大的變化.

      如果你發(fā)現該標樣強度比較穩定在一個(gè)區間,說(shuō)明你的儀器分析狀態(tài)比較的穩定

      做一次完整的校正.運行標準樣品和控制樣品.查看標準值.如果符合說(shuō)明你的分析沒(méi)有問(wèn)題.當然.有的時(shí)候可能會(huì )出現系統誤差,你可以與化學(xué),ICP做3-4次對比.看看那些出現系統誤差,查找原因,就沒(méi)有事了.

      直讀光譜分析準確性判斷有兩個(gè)方面。一是重復性檢驗,二是與化學(xué)分析值的對比。

      166.在操作時(shí),用吸塵器吸黑色粉塵,結果開(kāi)始還沒(méi)有什么問(wèn)題,后來(lái)自燃了。粉塵是沒(méi)了,濾芯一些地方也有點(diǎn)燒焦了(不是很?chē)乐?不知道,這個(gè)濾芯還能用否?

      (1) 我個(gè)人認為一樣可以用,只是過(guò)濾的效果差了一些,以后還要增加清洗的頻率

      (2) 你是石綿做的!有時(shí)吹不干凈的話(huà),燒燒也可以!

      167.火花直讀光譜儀和X射線(xiàn)熒光光譜儀的區別?

      X射線(xiàn)熒光光譜儀可以分析粉末樣品、熔融樣品、液體樣品、固體樣品等,非金屬或金屬都可以分析;火花直讀光譜儀只能分析固體樣品,而且要求樣品是導電介質(zhì),簡(jiǎn)單的說(shuō)就是分析金屬固體樣品中的金屬或者非金屬元素。

      168.我單位現在要分析鋁型材,按照鋁合金試樣制備的方法要用車(chē)削或銑.但鋁型材為薄板,沒(méi)有車(chē)削或銑的設備,只能用砂布磨試樣,請教一下如何按照標準制備光譜鋁型材試樣?

      (1) 用高速砂帶拋光機試一下

      (2) 用金相砂紙在金相磨樣機上加水打磨,用工業(yè)酒精清洗。

      169.分析銅要注意哪些事項?

      樣品不要用砂輪磨,最好用銑刀銑

      170.選光譜儀需要的幾大指標?

      光源,分光能力,數據處理方式

      171.斯派克公司的spectrolab型光電直讀光譜儀所測樣品好像是棒狀的,經(jīng)表面拋光后送入儀器。

      我們單位用它鑒定出廠(chǎng)鋅錠的純度的話(huà),是不是要先將部分鋅錠熔鑄成與標樣一樣的形狀再做測量?

      (1) 你只要從鋅錠上鋸一塊下來(lái),表面積有大概1.5平方厘米,用車(chē)床車(chē)好了表面,就可以進(jìn)行測量了!

      (2) 采用切割機,鋸床或剪切機都可以制樣.

      172.最近在分析不銹鋼時(shí),發(fā)現Cr,Ni元素含量偏差比較大,不知道原因?

      (1) 不銹鋼中由于Cr \Ni含量都非常高,其成分容易發(fā)生偏析,就是化學(xué)成分不均勻的現象。

      還有一個(gè)原因可能是你的儀器穩定性不好

      (2) 不知你說(shuō)的是精密度還是準確性的偏差;如果是精密度不好原因:1、根據激發(fā)點(diǎn)的好壞判斷氬氣的純度;2、進(jìn)行儀器清理如火花臺、廢氣管等;3、光學(xué)系統的校準即描跡。如果是準確性差原因是:1、做好標準化;2、帶類(lèi)型控樣法進(jìn)行校準。

      (3) 還有原因可能如下:1,如果數據不穩定,可能是儀器問(wèn)題,軟硬件都有可能,2,如果數據穩定,但是與實(shí)際值偏差較大,可能是軟件問(wèn)題,或者是你校準時(shí)出了問(wèn)題,有可能把數值輸入時(shí)弄錯。

      173.怎樣才能快速制取爐前的光譜樣,使其沒(méi)有裂紋一類(lèi)的缺陷呢?

      (1) 我們是這樣處理的:爐前用特制的模具取樣,紅樣從模具倒出后送到光譜室(其間大約一、二分鐘);立即放到切樣機上切成兩截,把其中一段用冷水急冷,然后磨出分析面,直接分析,從接到紅樣到出最后數據約3—4分鐘。

      切樣機切“紅樣”是關(guān)鍵。我們的經(jīng)驗,切下的紅樣如果碳含量高容易產(chǎn)生裂紋,出現氣孔的情況很少。

      如果總是出現氣孔,還可考慮取樣的模具、取樣的方法有沒(méi)有問(wèn)題,比如,可考慮在取樣時(shí)加入適量的脫氣劑。

      (2) 我們是用的球拍狀取樣器,效果很好,但成本高

      174.昨日M8光譜儀在做樣時(shí)碳值越打越高.直到大于測量上限顯示紅字.此時(shí)電腦提示Reference Intensity Below Limit

      For Channe[S]

      Fe1,Fe2 Fe3 ,Fe4,Fe5,Fe6

      開(kāi)始以為透鏡污染清洗透鏡后無(wú)效果.將凈化機短接,直接用氬氣瓶供氣故障消除.

      出現這個(gè)對話(huà)框有很多原因:程序故障,透鏡污染,快門(mén)故障,氬氣問(wèn)題等等.

      175.在使用Spectrolab M9直讀光譜儀時(shí),發(fā)現當氬氣關(guān)閉一段時(shí)間重新打開(kāi)氣閥,未進(jìn)行氬氣沖刷就直接激發(fā)樣品,此時(shí)開(kāi)頭幾個(gè)激發(fā)點(diǎn)中心白斑比正常激發(fā)點(diǎn)的要小,周?chē)谌Ρ日<ぐl(fā)點(diǎn)的要黑。同一樣品測量結果比正常時(shí)要高好多,隨著(zhù)激發(fā)次數的增加才漫漫降低至正常。

      按理氬氣不純激發(fā)點(diǎn)應該比正常點(diǎn)要白,特別是周?chē)暮谌︻伾珣摵艿。而且也不太清楚為什么測量結果會(huì )偏高?

      激發(fā)室內泄漏進(jìn)了空氣,空氣中氧氣在激發(fā)時(shí)使樣品產(chǎn)生碳化黑斑,在無(wú)氬氣狀態(tài)下由為嚴重.

      氬氣保護得好,激發(fā)的點(diǎn),與保護得不好那種白色是不同的,仔細看一下就明白了。有本質(zhì)的區別。

      176.在光譜中一定要用到光柵,我想知道在斯派克光譜和ARL3460中,分別用的是什么樣的光柵?是平面還是凹面,是透射還是反射?他們的光柵數是根據,他們的激發(fā)機體不同而選者不同的精度嗎?還有斯派克的電子激發(fā)系統和ARL3460的系統是采用相同的技術(shù)嗎?如果將他們的電腦配置搞的高一點(diǎn),他們在激發(fā)時(shí)(以鐵基為例),激發(fā)的時(shí)間長(cháng)短會(huì )改變嗎?

      斯派克光譜使用三種平面反射光柵分別是3600、2400、1800線(xiàn)和ARL3460是2400線(xiàn),

      光柵數是根據是根據所分析元素的不同要求設置的,不同元素波長(cháng)對不同的光柵的分光的最佳效果不同。

      斯派克的電子激發(fā)系統和ARL3460的系統是采用的技術(shù)雖相同,但基本差不多。

      將他們的電腦配置搞的高一點(diǎn),他們在激發(fā)時(shí)(以鐵基為例),激發(fā)的時(shí)間長(cháng)短不會(huì )改變,因為激發(fā)時(shí)間基本和電腦的關(guān)系不大!

      177.光譜儀的波段范圍 190-500nm是什么意思?它起什么作用,要怎么選擇?

      (1) 儀器波段150-500納米是你們單位儀器能檢測在這波長(cháng)范圍內的元素。

      可根據元素高含量選次靈敏線(xiàn),低含量選靈敏線(xiàn)/各元素譜線(xiàn)是固定的。

      (2) 因為光譜儀檢測原理就是根據不同的元素發(fā)射出來(lái)的光譜線(xiàn)波長(cháng)不同來(lái)定性分析的.

      所以根據不同的分析要求,波長(cháng)的范圍要求自然就不一樣,

      一般一些非金屬元素:例如C,P,S 它們的波長(cháng)都低于200

      所以對這些元素分析有要求的范圍相對就要寬些 ,一般175納米--500納米左右.就可以都分析了

      178.我用的ARL4460光譜儀,請教各位高手ARL4460和3460有何區別?

      ARL4460與ARL3460主要區別在光源,CCS光源與火化光源。

      460的檢出線(xiàn)低.

      179.在用直讀光譜分析粉末冶金的合金時(shí)候應該注意什么嗎?

      現在分析的時(shí)候,剛開(kāi)始還是比較準,隨著(zhù)打的點(diǎn)多了,試樣熱了,數據就開(kāi)始偏離了,尤其是碳元素.

      (1) 要清理激發(fā)臺,碳會(huì )下來(lái)不少

      (2) 當使用多次后,如果有反沖洗電流的,電極頭會(huì )發(fā)生變化,激發(fā)條件也就改變了,造成你的C分析不準,應該經(jīng)常清理.

      180.我所在的分析室使用的是SpectroLab M9型直讀光譜儀,工作氣體為%99.999以上的高純氬氣,一直不太清楚氬氣在工作時(shí)的具體用處,如果氬氣不太純,或工作時(shí)有大量空氣進(jìn)入激發(fā)室會(huì )對分析結果造成什么影響(比如分析結果偏高或偏低)?其具體原理又是什么?

      (1) 是一種保護氣,氬氣不純會(huì )使激發(fā)點(diǎn)發(fā)白,很多元素不能有效激發(fā),導致分析結果出現很大誤差,對非金屬元素影響更大點(diǎn)。

      (2) 激發(fā)火花(電弧)在氬氣(惰性氣體)保護下,使被激發(fā)的樣品不受其他雜質(zhì)(氣體)干擾(影響),有利于金屬在高溫下的激發(fā)(原子能級要前躍遷),提高元素分析靈敏度(檢測限).

      光譜儀使用的氬氣純度要求≥99.996%,其純度不夠的氬氣將導致以下后果:

      1. 校正系數超出要求范圍,標準化系數偏高。

      2. 激發(fā)光源不激發(fā)及跳閘。

      3. 激發(fā)時(shí)擴散放電,激發(fā)點(diǎn)呈白色(白點(diǎn)),強度降低,樣品表面無(wú)侵蝕,分析數據不準確。

      4. 分析數據不穩定,特別是分析波長(cháng)較低的元素如:C、P、S等,還有一些高合金鑄件、鑄鋁、鑄鐵、純金屬等。

      (3) 實(shí)不用氬氣保護也可以使用光譜,攝譜儀就是直接在空氣中測定的,而光譜儀不過(guò)是自動(dòng)化的攝譜儀,但是不用氬氣的話(huà)只能測定鐵、錳、鉻等部分金屬元素,空氣中的氧會(huì )對碳、硫、磷、硅等非金屬元素產(chǎn)生干擾,無(wú)法分辨譜線(xiàn),所以用氬氣這種惰性氣體保護。

      (4) 氬氣不純通常是含水和氧,會(huì )導致非金屬元素測得不準.對能級躍遷產(chǎn)生光譜有所吸收

      (5) 簡(jiǎn)單二個(gè)原因:1.幫助激發(fā),當導電媒介,讓火花放電完整2.隔絕空氣,利用惰性比重方式隔絕空氣,防止光線(xiàn)被吸收而造成分析錯誤

      181.擦完透鏡后鏡子上有靜電總要吸附一些類(lèi)似絨毛之類(lèi)的東西,怎么也清不凈怎么辦呢?

      (1) 洗耳球多吹吹就干凈了

      (2) 用于的擦透鏡的材料不好,可能會(huì )粘有絨毛,我們用脫脂棉擦透鏡

      (3) 用醫用棉棒擦~現在的脫脂棉質(zhì)量相當不好,用吸耳球和氬氣吹都不理想

      (4) 建議使用無(wú)塵室專(zhuān)用的無(wú)塵紙或布.

      182.激發(fā)臺里面的玻璃杯缺口了,不知道對分析有沒(méi)有影響?

      沒(méi)啥影響.那不是玻璃材料,材質(zhì)是要耐高溫的才不會(huì )爆,功能是垃圾桶,裝碳粉用的,防止氬氣充填時(shí),碳粉亂飛,擋住光線(xiàn),順便集中在杯里.

      183.有時(shí)候漂移出現的強度帶有“*”,這是什么原因?

      那是表示誤差意思,*號表示目前修正的值超過(guò)內定的上或下標,提醒用的.

      184.描跡多長(cháng)時(shí)間進(jìn)行一次?

      (1) 在正常的情況下半年一次就可以了。

      (2) 如果沒(méi)有特殊情況發(fā)生就不用描跡,掃描盤(pán)經(jīng)常旋轉會(huì )減少使用壽命.

      (3)廠(chǎng)家一般推薦在做再校準前做一次.如果動(dòng)了透鏡,肯定是要做的.

      185.光譜儀檢驗標準說(shuō)的"光密度"是指什么意思啊!是不是光的密度,它的單位是什么?

      光密度即光吸收值,也叫吸光度

      指的某一物質(zhì)或溶液對光的吸收程度,濃度越高,則對光的吸收越多,吸光度越大,在一定范圍內吸光度和濃度成正比,常用于測量濃度

      186.儀器有發(fā)現真空泵漏油現象?請問(wèn)怎么會(huì )這樣?

      儀器發(fā)現真空泵漏油現象,一般是真空泵墊圈密封不嚴, 更換漏油處的墊圈就可以了, 墊圈作為易耗品應該有備件。

      187.直讀光譜儀的期間核查要求?

      溫度15-30C 相對濕度:《80%

      使用有證標準物質(zhì).連續測量11次.此數據不得有取舍.計算平均值.標準偏差.相對標準偏差.要求各元素的RSD<3%.若不滿(mǎn)足.校驗儀器.曲線(xiàn)

      188.清潔激發(fā)臺應注意什么?

      (1) 激發(fā)臺清理后一般都要做標準化校正和電極標準化(耗費放電).

      (2) 要當心的是,把臺板拿下來(lái)的時(shí)候,很容易撞斷電極!

      (3) 每激發(fā)一個(gè)試樣前須用軟紙擦凈火花臺,再用電極刷擦凈電極。

      清理火花臺前,先關(guān)閉光源。然后擰下火花臺前的電極定位螺桿,卸下火花臺板,小心取出火花室內圓石英墊片和玻璃套管,再用吸塵器清理火花室的黑色沉積物。

      清理火花室內部后,安裝火花臺板時(shí)要用中心距定好中心,再擰緊固定螺絲,然后用電極定距螺桿調整好電極距。再將玻璃套管套在電極上。

      激發(fā)樣品后在火花臺內產(chǎn)生黑色沉積物可導致電極與火花臺之間短路,所以火花臺應定期清理。

      (4) 密封圈一定要上好,否則漏氣;電極位置要對,否則影響入射光強。

      189.電極為什么要刷呢?

      刷電極尖 保證90度錐角

      190.關(guān)閉光源,是怎么關(guān)閉?

      光源source按鈕

      191.暗電流和燈試驗的區別是什么?

      (1) 暗電流是檢測電氣元件干擾的,疲勞燈是檢測光學(xué)系統質(zhì)量的。

      (2) 暗電流測試是要測定暗信號及光為“O”(也就是沒(méi)有激發(fā)試樣、沒(méi)有任何光進(jìn)入測量系統時(shí))的測試的光強。就像您電子天平什么也沒(méi)有時(shí)到底顯示多少;

      二所謂的燈測試(其實(shí)應當叫有光測試)就是給測量系統一個(gè)固定的光,看看測試系統有多大的計數。

      注意:燈測試不是任何通道都有明顯的計數!那些元素通道的光電倍增管不能接受可見(jiàn)光的(即日盲管)可能就測量報出光強度,但是不能證明這個(gè)通道有問(wèn)題。

      這兩個(gè)測試的計數,和光柵、光源、入射狹縫、快門(mén)、透鏡、激發(fā)臺等等沒(méi)有任何關(guān)系。

      192.直讀光譜是不是指不是ICP激發(fā)部分,而只有電弧激發(fā)器的那種?

      直讀是指一切直接得到數據的光譜儀。當然包括ICP、火花、電弧、AA等等。但是火花電弧是最早進(jìn)入直讀的。而當時(shí)叫直讀大多數就是火花、電弧光譜儀(直讀:不用攝譜的方法而用光電的方法就叫直讀)。后來(lái)中國人不知道為什么就慢慢將直讀單獨冠名給了火花光譜儀:光電直讀火花光譜儀!!!

      在70-80年代ICP也叫直讀的,F在單單只管火花教直讀了。

      193.光譜儀真空泵好壞如何判斷?

      (1) 噪音,真空度.真空度的空氣對碳磷硫有吸收,光強度低。

      (2) 接頭的o圈對真空度影響很大。

      (3) 看p,s的譜線(xiàn)強度,過(guò)低表示真空度不夠

      (4) 會(huì )不會(huì )漏油.用真空流量計量測能達到最低多少真空度.

      194.氬氣的流量能不能通過(guò)操作軟件的的窗口看啊?能看的話(huà)是怎么操作?

      沒(méi)有安裝流量傳感器,不能查看!

      你可以自己在管路上安裝一個(gè)流量表和一個(gè)調節閥。

      195.我的ARL3460 出現這樣的提示ICS: instrument vacuum out

      ICS: instrument temperature out

      是什么問(wèn)題啊 房間的溫度也是正常的, 不知道怎么解決?

      (1) 真空度超標.可以檢查Vacuum Pump是否正常,是否有漏油或滲油現象,內部的修理包耗材是否有換過(guò),正常分析要低于80uHg才行.

      (2)光室的恒溫加熱器壞了,或者加熱繼電器故障.

      (3)溫度超標:檢查加熱板,繼電器,循環(huán)風(fēng)扇.

      196.們廠(chǎng)生產(chǎn)的軸承鋼,要求分析N元素。使用光譜儀進(jìn)行分析,做出的結果不準。激發(fā)多個(gè)點(diǎn),各個(gè)點(diǎn)的分析值差異很大。不知道是什么原因引起的?

      (1) N的測定,如果用光譜的話(huà),對分析用的氬氣純度有較高的要求,至少要5個(gè)9的

      同時(shí)要求機器要好,氮通道做的好,透鏡要經(jīng)過(guò)特殊處理,鍍氟化鎂的

      (2) 光譜儀器做N不是很好,合適的含氮的標準樣品也很難找到。還是用氮氧儀進(jìn)行分析吧。

      (3) 是試片表面處理,因為是微量氣體元素,所以試片表面要用CNC洗床,洗成鏡面表面,才能完整保存住微量元素的原本含量,進(jìn)行分析.

      197.直讀光譜 使用普通氬氣會(huì )帶來(lái)什么影響?

      (1) 普通氬氣純度一般不會(huì )高于四個(gè)9,氬氣的的主要功能是對鎢電極保護作用,一般光譜激發(fā)時(shí)由于瞬間電壓高、電流大,激發(fā)溫度都很高,如果氬氣純度不夠,對鎢電極就會(huì )損傷,而且一些高溶點(diǎn)的物質(zhì)如硅等就激發(fā)不充分,在金屬表面就會(huì )有很多白點(diǎn),造成檢測數據不準。

      (2) 普氬還是不要用,幾個(gè)月后就會(huì )激發(fā)不了樣子了,當然,如果氬氣凈化器是新的,還能多撐一段時(shí)間,不過(guò)普氬里雜質(zhì)較多,對光路尤其是透鏡的損壞較大,強烈推薦不用普氬

      (3) 氬氣不純,影響最大的是透鏡,導致透鏡污染,影響分析譜線(xiàn);再者激發(fā)時(shí)聲音表現無(wú)力,激發(fā)點(diǎn)不充分燃燒,直接影響分析數據,所得數據偏離實(shí)際值,不準確。

      (4) 高純氬作為火花室保護氣的主體,其純度高才會(huì )形成需要的“聚能放電”否則就是所謂的“擴散放電”引起不良的激發(fā)。樣品的組織結構越復雜,對氬氣的純度要求就越嚴格。

      (5) 光譜儀使用的氬氣純度要求≥99.996%,其純度不夠的氬氣將導致以下后果:

      1. 校正系數超出要求范圍,標準化系數偏高。

      2. 激發(fā)光源不激發(fā)及跳閘。

      3. 激發(fā)時(shí)擴散放電,激發(fā)點(diǎn)呈白色(白點(diǎn)),強度降低,樣品表面無(wú)侵蝕,分析數據不準確。

      4. 分析數據不穩定,特別是分析波長(cháng)較低的元素如:C、P、S等,還有一些高合金鑄件、鑄鋁、鑄鐵、純金屬等。

      198.光譜室真空度對分析影響很大嗎?

      (1) 對短波元素影響較大,如C、P、S等,用過(guò)SPARK LAB的都知道,其實(shí)真空就是為這些短波元素抽的,對長(cháng)波元素沒(méi)有影響

      (2) 大家都看過(guò)老式電影吧。投影機就是我們的光源采集過(guò)來(lái)的光。

      電影觀(guān)看地就是光譜室。投影到屏幕大家都注意到浮的塵埃就是光譜室的殘留離子。影響是明顯的。最明顯的現象就是強度下降。導致靈敏度下降。一系列的問(wèn)題都會(huì )出現。如果氣體夠純對CS的影響不會(huì )太大。主要是看你的測量工藝和實(shí)驗部分是不是存在不足的地方。

      (3) C、S的發(fā)射光譜在紫外區,氧對這一波長(cháng)的光線(xiàn)吸收相當厲害,會(huì )導致誤差,如果真空度差得不是太多,可以通過(guò)標準化和控制樣品來(lái)校準。

      (4) 對非金屬元素影響很大,而且容易產(chǎn)生帶狀光譜,背景干擾大.

      199.化妝品公司質(zhì)檢室一般要測那些項目?

      感官:顏色、氣味、和涂擦性

      理化:粘度、PH、比重、熔點(diǎn)、耐熱、耐寒

      微生物:細菌總數、霉菌/酵母、致病菌

      微量分析:防腐劑、重金屬

      200.光電倍增管光譜的使用者,你們感覺(jué)那東西打微量元素準確性如何?

      比如0.0005的Pb、Ca等等?貥邮且粋(gè)方面,試樣平行性好不好呢?

      (1) Pb很少分析,但Ca偶經(jīng)常做,感覺(jué)0.0005%沒(méi)問(wèn)題。如果樣品均勻,制樣沒(méi)污染 ,分析的平行性沒(méi)問(wèn)題。

      (2) Pb Ca用直讀光譜分析都沒(méi)問(wèn)題,關(guān)鍵看你制作工作曲線(xiàn)的檢出限,Ca在鋼中含量低周?chē)h(huán)境都含有Ca元素,式樣處理后立即分析,和磨樣的材質(zhì)。

      201.基體含量對所測元素的影響嗎,比如說(shuō)標樣鐵基是92%,待測樣品鐵基是96%?

      基體含量對所測元素的影響,要據基體含量變化大小而定。以鐵基來(lái)說(shuō),一般認為鐵含量在95%之內變化,其影響可忽略,因此分析碳鋼、低合金鋼,可用標樣中目標元素的“真實(shí)濃度”與分析線(xiàn)對和強度比(R)擬合工作曲線(xiàn)(校準曲線(xiàn))。如果鐵含量變化過(guò)大,如高、中合金鋼,其影響不可忽略,需要用標樣中目標元素的“相對濃度”(或“濃度比”)與分析線(xiàn)對和強度比(R)擬合工作曲線(xiàn),這就是我國光譜分析的前輩講的“誘導含量法”。如果希望用同一工作曲線(xiàn)同時(shí)分析高、中、低合金鋼,那就都要用“相對濃度”來(lái)校正基體含量的影響。更進(jìn)一步,如果既要校正基體含量的影響,又要校正共存元素的干擾,就應該用“表觀(guān)濃度”來(lái)擬合工作曲線(xiàn)。

      202.試樣制備對分析的影響?樣品激發(fā)之前必須將其磨光。對于鋼和鑄鐵(顆粒大小,對鋼是60到80之間,對鑄鐵是40到60之間),建議用適合于本儀器樣品的砂紙干磨。

      •砂紙一定不要被高合金含量的樣品污染(例如:應該先用于低合金樣品,再用于高合金樣品)。

      •樣品必須在清潔的、規范的砂紙上磨(沒(méi)有先前激發(fā)處理留下的激發(fā)的痕跡)。樣品表面不能被拋光(適時(shí)更新用過(guò)的砂紙)。

      •必須確保樣品在磨的過(guò)程中沒(méi)有過(guò)熱(樣品應該與砂紙只有短暫的接觸)。如果需要,樣品應該用水冷卻,再干燥,再盡可能短的時(shí)間干磨。

      •軟質(zhì)樣品(例如:銅、鋁、鋅、鉛)必須車(chē)削表面或用酒精濕磨。

      •磨好的表面一定不要玷污(例如用手觸摸)。

      203.光譜室恒溫對分析會(huì )有哪些方面影響?

      (1) 考慮到金屬熱漲冷縮效應,會(huì )影響光線(xiàn)穩定性.

      (2) 溫度變化會(huì )影響儀器的熱平衡,對接收器和一些電器件會(huì )造成不穩定,若溫差較大對光路也會(huì )有影響。

      204.儀器是04年底購買(mǎi)的,06年的時(shí)候加了一次油,后發(fā)現真空泵邊圍有些漏油現象,但油位一直沒(méi)有問(wèn)題(可能之前是操作原因,導致油滲出)。07年的11月份,發(fā)現油位很低,進(jìn)行了一次換油,把泵里面的油都徹底的進(jìn)行了更換。換過(guò)油后觀(guān)察了二個(gè)月都未發(fā)現有漏油現象,但今天早上看到真空泵的油位有些偏底,覺(jué)得奇怪,才加油三個(gè)月不會(huì )消耗這么快,把機器關(guān)了后看到真空泵底部有油流出,真不知是哪里出了問(wèn)題?

      (1) 有可能是主軸油封漏油可更換油封,一般油泵運轉兩年需保養和更換軸承,真空油隨時(shí)檢查發(fā)現顏色變暗立即更換。

      (2)一般馬達注意事項:1.油量減少,跟滲出的油量是否接近,油滲的少的話(huà)換油封即可.2,換下的油色要判斷,新油是透明的,用半年后會(huì )變成淡綠茶色,用一年后會(huì )是紅茶色,用二年是可樂(lè )的顏色.如果都是用一年才換油,馬達很快就壞.你的狀況應該是馬達要換大修理包,然后再撐個(gè)二年再換一次,我的作法是半年就換油,撐個(gè)五年沒(méi)問(wèn)題,給你參考參考.

      (3) 是泵的油封,您使用的油泵沒(méi)有壞,可把泵分開(kāi),即電機和泵分離,再泵的主軸油護蓋頂有兩個(gè)螺絲擰開(kāi),可看到油封,小心取下(注意)檢查油封和歐環(huán)

      205.鋁及鋁合金待分析樣品縮孔深會(huì )造成什么影響?

      基本上縮孔如果指小孔洞的話(huà),那是不行的,因為空心,所以某些元素是不存在或不正確的含量,得到的成分也是不正確的,一定要平面才行.

      206.ARL 3460 搬遷要做哪些準備工作?特別是對儀器要做哪些調整?

      保護好光柵,固定羅蘭園,為保護晶振芯片,將ICS板拆下保護。

      如果你沒(méi)有維修經(jīng)驗,奉勸不要自己動(dòng)手,因為有一定的概率會(huì )有故障發(fā)生。導致無(wú)法收場(chǎng)和解釋。

      207.砂帶磨樣機與砂輪(含砂紙)磨樣機的區別?

      有很大區別,砂帶是自動(dòng)磨樣機

      砂輪片(砂紙)磨樣機,是手動(dòng)磨樣機他最要是磨黑色金屬

      208.ARL3460光譜儀在打冶標樣時(shí)S成分偏低,原值0.021,打出來(lái)是0.012,或0.009,做完標準化還是這樣,不知道是什么問(wèn)題?

      (1) 基本上c,s,p是非金屬元素,而且是低波長(cháng),所以對于幾個(gè)因素要特別注意.1氬氣要用高純度五個(gè)9的純度.2.試片研磨要細,用車(chē)床磨到鏡面再分析.3.真空度要低.

      (2) 除氬氣純度要高外,你的內標線(xiàn)要選好!

      (3) 一般CSP 這些非金屬元素特征譜線(xiàn)波長(cháng)較短容易被空氣中的氧氣和水蒸汽吸收,所以一定要注意真空度和氬氣的純度.

      機器被停用一段時(shí)間后,一定要抽真空穩定一段時(shí)間再測.

      (4) S含量偏低一般是由于光強度減弱造成的,當然在儀器氣體及光學(xué)各部分正常的情況下,建議擦拭透鏡以及調整負高壓.

      209.我們公司用的是ARL3460直讀光譜 正常儲存數據后,找不到數據值.在C盤(pán)中也找不到,怎么辦?

      (1) 查查存到哪個(gè)位置了,有可能是自動(dòng)存儲的位置,在實(shí)用菜單里result data內查一下.

      (2) 很有可能你的數據根本沒(méi)有存儲,ARL3460關(guān)于分析數據存儲有三種方式——手動(dòng)存儲、自動(dòng)存儲、不存儲。你看你的儀器是否設為了不存儲?你應該是重裝了軟件的吧?將軟件改為自動(dòng)存儲后問(wèn)題就應該能解決了。

      (3) 你是不是當時(shí)在文件后面的后綴名刪改了?

      (4) 假如你設置了存儲的話(huà).試試如下操作:[F8]->Results DB->Results Database Path:文本框內時(shí)間(年月)進(jìn)行更改所需->OK->OK

      (5) 建議看看光譜儀附帶的操作說(shuō)明-設置細節,按細節設置保存方式,F8里是按照關(guān)鍵詞檢索的,也就是說(shuō)你分析的程序或者日期,建議看懂說(shuō)明書(shū)以后再去操作!

      210.光譜儀建立曲線(xiàn)時(shí)選擇通道是如何選擇的,象銅有CU5、CU7、CU9?還有,生產(chǎn)中不需要測量的元素含量的標定值是不是可以不輸入?

      (1) 根據儀器提供的通道譜線(xiàn)測量范圍選擇,標準值一定要全部輸入,不然會(huì )計算錯誤。

      (2) 你可以先全部選擇,對你不需要的元素你可以不用選擇,一般的儀器現在的元素干擾比較少了,主要是基體干擾。

      你做好曲線(xiàn)了,還是要做校正的,對不好的點(diǎn)要剔除。對超線(xiàn)的含量最好先不要計算在內。

      直讀,注意標樣的基體一定相近。還有曲線(xiàn),最好多帶標樣。

      (3) 不行,必須輸入。因為工作曲線(xiàn)擬合時(shí)可能要用到基體校正!

      211.光譜標準化時(shí)出現的問(wèn)題,在做標準化激發(fā)時(shí)出現數據有升高或降低的傾向,取數據就不好取,不知要選哪幾個(gè)點(diǎn)為好.

      全選!

      212.監控樣(Control Sample)選擇有什么要求?含量范圍,等等方面?

      控制樣(Control Samples)要求結構、成份均勻,如果監控某一曲線(xiàn)(或某一規格的材料),其中的被監控元素的濃度,對應于曲線(xiàn)(或該規格的材料含量)的上中段,需要濃度定值,更要有根據多次測定結果經(jīng)數理統計處理得到的分析值的允許范圍,這些測定應該在所用的儀器上進(jìn)行。如果監控某一曲線(xiàn),最好用標準樣品作控制樣;如果是監控某一規格的材料(生產(chǎn)分析),可以用組織結構類(lèi)似的樣品自制,降低運行成本?刂茦(Control Samples)更注重的是允許的“濃度范圍”。同一只控制樣(Control Samples)可用于監控幾個(gè)不同元素。

      213.白點(diǎn)是什么原因?

      (1) 主要的就是氬氣不純才造成白點(diǎn),只要氬氣純度達到5個(gè)9就好了。

      (2) 激發(fā)的點(diǎn)小,周?chē)鷽](méi)有黑的,激發(fā)點(diǎn)熔融的不好

      (3) 主要是氬氣的問(wèn)題!光譜激發(fā)強度不夠!

      (4) 一般都是氬氣問(wèn)題,達不到分析要求。

      如果氬氣沒(méi)有問(wèn)題可能就是:預燃時(shí)間不夠

      有的也和樣品有關(guān)系~,比如說(shuō)激發(fā)點(diǎn)打到了亮斑,金屬夾雜等.

      214.光強值上不去,是什么原因?

      (1) 激發(fā)點(diǎn)正常的前提下,檢查透鏡和重新描跡,做完這些還沒(méi)有好轉的話(huà),您可能就需要找工程師了,可能需要開(kāi)光室檢查了

      (2) 氬氣純度夠不夠?透鏡擦了沒(méi)有?這些也是影響光強度的原因

      (3) 還有電極是不是平頭了.

      (4) 主要還是做清洗工作,比如透鏡和電極等地方。

      215.直讀光譜儀的標準化怎樣才算是成功的?剛做了一次標準化,某些被測元素的α值居然好幾百

      (1) 系數在1左右是好的。系數大可以調光電倍增管

      (2) 儀器所有工作狀態(tài)都正常地情況下,檢查激發(fā)點(diǎn)好壞,檢查描跡位置,檢查樣品順序是否放錯.

      (3) 你可能是標準化時(shí)用錯了標樣,如果是ARL可能概不回來(lái)了,需要人工修改標準化數據,然后做假標準化,然后做實(shí)際標準化.

      (4) 正常做完標準化后,A要接近于1,B要接近于0,才是好的.數字越接近,分析越準也越穩定.

      216.近期我公司光譜儀出現異響,同時(shí)伴有警示Neg.1kv=-993>-995,我猜測是風(fēng)扇問(wèn)題,請問(wèn)如何更換風(fēng)扇?

      這是負高壓偏低了一點(diǎn)點(diǎn),修改高低標范圍就可以了,風(fēng)扇換十個(gè)也不會(huì )有改善.風(fēng)扇要換的條件:1.轉不順 2.有異音產(chǎn)生.才需要更換,給你參考一下.

      217.同一樣品光譜分析與化學(xué)分析平行測定結果之間的偏差允許多大?

      由于是兩種不同的方法,而且各自都有分析誤差,情況比較復雜。極端情況下,兩個(gè)結果的最大允許偏差可為兩個(gè)方法的允許誤差之和。但這種結論一般不會(huì )接受,而且在生產(chǎn)分析控制中也容易出問(wèn)題。我們在實(shí)踐中采用光譜分析的“室間允許誤差”作為判斷標準,即光譜分析與化學(xué)分析平行測定結果之間的偏差不超過(guò)“室間允許誤差”就算一致。但要注意,如果光譜和化學(xué)結果間總是呈現正偏差(或是負偏差)傾向,那就表明有“系統誤差”存在,必須找出原因加以校正。用“t檢驗法”可以發(fā)現“系統誤差”。

      光譜分析中,數理統計是十分重要的工具。

      218.銑床對試樣表面進(jìn)行銑,和用磨樣機磨有什么區別?

      (1) 用銑床對試樣表面進(jìn)行銑,加工出來(lái)的表面好,無(wú)污染

      用磨樣機磨的話(huà)由于砂帶的材料一般是用氧化鋁或硅化物做的,對分析鋁、硅等元素有影響,而且新舊砂帶磨制的同一試樣的紋理深淺,都對分析結果有不同程度的影響。

      (2) 從技術(shù)方面考慮:

      1、磨樣機磨制出來(lái)的樣品,確實(shí)存在新舊砂帶磨制紋路深淺不一的缺點(diǎn),而且更換頻繁,無(wú)謂的耗費時(shí)間。

      2、存在樣品污染的問(wèn)題,但是可以用特殊材料的砂帶,如氧化鋯材料

      3、磨樣機維修簡(jiǎn)單,銑床維修相對麻煩

      從經(jīng)濟角度考慮:

      砂帶磨樣機的成本很低,相比之下銑床的成本要高得多

      219.直讀光譜分析鋼鐵試樣的取樣問(wèn)題,一般都是取什么形狀的試樣,用什么東西取樣?

      (1) 用鐵勺子從鋼包中取一勺,然后倒入試樣模中,這是比較普遍的做法,也是成本最低的

      (2) 有取樣器.每取一個(gè)樣子要消耗一個(gè)取樣器,成本在7元左右.

      (3) 球拍狀試樣:取樣器采取的試樣形狀為乒乓球拍狀,對其任意一個(gè)表面加工研磨后,用于光譜分析。

      (4) 有懸臂式磨樣機,可以用夾鉗,也可以用吸盤(pán),用的效果挺好的.

      (5) 對于一般鋼來(lái)說(shuō)可以直接取樣,砂輪一磨就可以分析了,取樣器可以簡(jiǎn)單一些,如錐臺式取樣勺就可以了!

      對于有色合金可以是圓柱型,或分臺階圓形.到時(shí)還要車(chē)加工

      對于各類(lèi)鑄鐵可以是乒乓球拍型.

      (6) 我公司是生產(chǎn)不銹鋼、碳鋼鑄造廠(chǎng)。根據國家標準制成類(lèi)似尺寸的取樣杯,直接在中頻電爐中取樣;然后,冷卻、切割、磨制、光譜分析。效果還挺好

      (7) 用鐵勺從待爐中或者包中舀取鋼水、鐵水,然后倒入蘑菇狀試樣模中,冷卻后磨削處理。

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