微分測汞儀使用技巧

　　微分測汞儀比常規測汞儀具有許多優(yōu)勢。主要體現在：1靈敏度極高，2相關(guān)性和重復性較高，3所用化學(xué)試劑品種少、量少，4操作簡(jiǎn)單，5使用成本低。但是，假若對測汞技術(shù)沒(méi)有一定的專(zhuān)業(yè)水平，也會(huì )影響到該測汞儀性能的發(fā)揮�？赡艹霈F的具體問(wèn)題如下：

　　一、在測量含汞濃度在1微克/升以上可能出現的問(wèn)題

　　1.重復性差

　　解決方法：將測油儀預熱1小時(shí)后，首先反復測量空白液10次，沖刷氣路及光路。然后再測量標準系列及樣品。

　　2.相關(guān)性差

　　解決方法：可能是濃度過(guò)高。請稀釋幾倍后測量�；驕p少取樣體積，由原來(lái)的取樣10毫升降低到取樣2毫升。

　　3.準確度差解決方法：當測量雙方(兩個(gè)單位配制的標樣)同一種濃度的汞標液結果有誤差時(shí)，請引進(jìn)第三方汞標樣測量，確定標液的有效性。

　　二、測量含汞濃度在1微克/升以下時(shí)可能出現的問(wèn)題

　　1.重復性差

　　解決方法：將測油儀預熱2小時(shí)后，首先反復測量空白液10次，沖刷氣路及光路。然后再測量標準系列及樣品。

　　2.相關(guān)性差

　　解決方法：可能是儀器不經(jīng)常使用。請再預熱1小時(shí)。

　　3.準確度差解決方法：當測量雙方(兩個(gè)單位配制的標樣)同一種濃度的汞標液結果有誤差時(shí)，請引進(jìn)第三方汞標樣測量，確定標液的有效性。

　　三、微分測量小經(jīng)驗

　　1.提高相關(guān)性。為什么有的實(shí)驗員在測量標準系列很容易做到r>0.999，有的實(shí)驗員就做不到。這個(gè)問(wèn)題不一定都是手法的問(wèn)題。這里有個(gè)小經(jīng)驗，可以幫您提高測量水平。這種方法就是認真觀(guān)察滿(mǎn)度的變化情況。當儀器預熱2小時(shí)后，請認真觀(guān)察滿(mǎn)度的變化情況。例如：滿(mǎn)度開(kāi)始是8.226伏，10分鐘后變成了8.432伏。滿(mǎn)度電壓上升了。這時(shí)測量標準曲線(xiàn)往往是不成線(xiàn)性的，相關(guān)性比較差。假如，滿(mǎn)度開(kāi)始是8.556伏，10分鐘后變成了8.432伏。滿(mǎn)度電壓下降了。這時(shí)測量標準曲線(xiàn)往往成功率較高，相關(guān)性比較好。當然，在測量第一個(gè)樣品時(shí)，可能會(huì )不出峰。不要緊，再測一次就好了。

　　2.提高測量準確度。測量結果的準確度，往往是標準溶液的問(wèn)題。當出現測量結果不理想時(shí)，往往懷疑儀器有問(wèn)題。其實(shí)，只要儀器不是壞了，測量樣品有相應值，就不必懷疑儀器有問(wèn)題。儀器的準確度是由標準溶液的準確度控制的。我們衡量一個(gè)天平，只能衡量是否靈敏，重復性如何，測量范圍多大。至于準確度就要看砝碼的準確度了。測汞儀的準確度就是要看汞標準溶液的準確度了。目前，我國生產(chǎn)汞標準溶液的權威單位較多，理論上講，他們之間配制一定濃度的汞標準溶液均是相等的。例如：各家配制的1000微克/升的汞標液，理論上應該是相等的，誤差不超過(guò)±3%�？烧l(shuí)來(lái)驗證各家配制的1000微克/升的汞標液準不準。無(wú)人驗證，都說(shuō)自己的準。像這樣高濃度的汞標液可能誤差會(huì )小一點(diǎn)。要是配制幾個(gè)微克/升的汞標液，各家對比測量肯定會(huì )出現七高八低的現象。能不能均在合格范圍內也很難說(shuō)。所以，當測量雙方(兩個(gè)單位配制的標樣)同一種濃度的汞標液結果有誤差時(shí)，請引進(jìn)第三方汞標樣測量，確定標液的有效性，也是結決問(wèn)題的一個(gè)方法。

　　3.不能過(guò)分要求重復性的問(wèn)題。某個(gè)別單位對測量濃度為0.04微克/升的汞標液，要求測量波動(dòng)在(0.038-0.042)微克/升。這樣高的要求，就是進(jìn)口的專(zhuān)用測汞儀(40萬(wàn)元/臺)也達不到。不足幾萬(wàn)元的微分測汞儀實(shí)在是高攀不起。假若，要求測量波動(dòng)在(0.035-0.045)微克/升�？梢哉f(shuō)微分測汞儀還能盡力而為.