氣相色譜法測量煤氣含苯量的方法探討

　　氣相色譜不僅能夠方便地檢測出煤氣組分和煤氣含萘，而且還可以準確地檢測出貧富油含苯和煤氣含苯，本文主要對煤氣含苯的測定方法進(jìn)行探討。

　　對煤氣含苯量的測定原來(lái)采用活性炭吸附法，2006年后采用干冰冷凍法。這兩種方法通氣量大，測定時(shí)間長(cháng)，不能及時(shí)指導生產(chǎn)，且苯系物中低沸點(diǎn)物質(zhì)的毒性大，對人體有一定傷害。選用氣相色譜法測量煤氣含苯量，首先選擇一定的分析條件，使煤氣中苯、甲苯能與其他組分分離良好，煤氣通過(guò)六通閥直接進(jìn)氣，用保留時(shí)間定性，用外標法乘以校正系數K直接定量。經(jīng)多次分析表明，該方法操作簡(jiǎn)便，結果準確，整個(gè)分析時(shí)間縮短到20min，對于及時(shí)指導生產(chǎn)有重要意義。

　　1試驗方法及結果

　　1.1儀器與試劑

　　色譜儀，FID檢測器，Φ4mm×3m的不銹鋼填充柱(10%阿匹松L)。數據處理系統是。氣源為氮氣、氫氣、空氣發(fā)生器。進(jìn)樣裝置為六通閥。純苯純度不低于99.9%。

　　1.2色譜分析條件

　　柱溫：100℃，汽化溫度：150℃，檢測器溫度：150℃，進(jìn)樣量：1mL，空氣壓力：0.2MPa,氫氣壓力：0.2MPa，氮氣壓力：0.3MPa。

　　1.3標樣的制備

　　(1)塔后氣體標樣的制備。取兩支100mL注射器，吸人100mL不含苯的空氣，頂端用橡皮帽堵死。分別用1μL的微量注射器取純苯0.25μL，穿過(guò)橡膠帽注入兩個(gè)100mL的注射器中(將純苯注入到注射器內預先放入的鐵片上)，然后震蕩、搖勻，靜置幾分鐘，使苯完全揮發(fā)均勻，然后通過(guò)1mL的六通閥注入色譜儀中，兩個(gè)標樣的峰高重復性應小于4%，取平均值H1。該標樣的含苯量計算公式如下：

　　C=(V苯×ρ苯)/V空氣=(0.25×10-3×0.88)/(100×10-6)=2.2g/m3

　　(2)塔前氣體標樣的制備。方法同上，取3μL純苯溶于100mL空氣中，即為塔前氣體標樣。此標樣相當于空氣中含苯26.4g/m3。

　　(3)上述是自制標樣的方法，也可以購進(jìn)與塔前、塔后含苯濃度相近的標準氣體做參照。圖1是塔后苯標準氣體的兩個(gè)峰值，其峰高重復性為2.0%。

　　1.4樣品分析

　　將煤氣取樣口放散5～10min，以保證正壓取樣，并用煤氣多次沖洗100mL針筒，將其中空氣置換干凈，然后取100～150mL氣體，靜置到室溫后，在同一條件下分兩次注入色譜柱中，兩次進(jìn)樣苯峰高重復性應小于4%，否則，試樣作廢，取峰高平均值H2。圖2是塔后煤氣樣品的平行樣峰高，其重復性為1.98%。

　　1.5結果計算

　　煤氣含苯量=H2/H1×C×Kg/m3

　　式中的H2為煤氣中的苯峰高;H1為標樣苯峰高;C為標樣濃度;K為經(jīng)驗系數=100/粗苯中的苯含量。

　　粗苯中的苯含量隨焦化工藝的調整及氣溫變化而不同，可在一定條件下，通過(guò)蒸餾或色譜分離法檢測得出。根據經(jīng)驗，一般粗苯中的苯含量在60%～80%。

　　1.6準確度試驗

　　將色譜法與干冰冷凍法進(jìn)行對比試驗，結果見(jiàn)表1。由表1可知，兩種方法的再現性小于4%,表明色譜法的準確度能夠滿(mǎn)足要求。

　　1.7精密度測定

　　用10個(gè)100mL的注射器分別取塔前、塔后氣樣各5個(gè)，在室溫下靜置3～5min后，按照上述方法，在相同的試驗條件下測定煤氣中粗苯的含量。測定結果見(jiàn)表2，其重復性小于3%，由此可見(jiàn)，色譜法的精密度高，能夠滿(mǎn)足指導生產(chǎn)的需要。

　　2注意事項

　　(1)氣體標樣應在測定前配制，且溫度應保持在室溫下，當室外氣溫低時(shí)，應置于50℃左右的烘箱中加熱10min以上，使其揮發(fā)均勻。

　　(2)制備標準氣體時(shí)，所用空氣要求不含苯，可加活性炭管過(guò)濾空氣。

　　(3)測定樣品及標樣時(shí)，儀器條件和樣品溫度應一致，進(jìn)氣時(shí)要緩慢勻速。

　　(4)取氣樣時(shí)不能使用橡膠氣袋，橡膠氣袋易吸收煤氣中的苯等有機物，致使結果偏低。

　　3結論

　　本文采用色譜法測定煤氣含苯方法簡(jiǎn)便、操作快捷、成本較低，測定結果與冷凍法基本一致，重復性好、精密度高，能夠滿(mǎn)足焦化廠(chǎng)生產(chǎn)控制的需要。