室內空氣中甲醛檢測方法的比較研究

　　本文利用國家標準“酚試劑分光光度法”的化學(xué)法和4160-19.99m型甲醛分析儀的儀器法對室內空氣中的甲醛進(jìn)行了樣品檢測的對比實(shí)驗，結果表明，利用兩種方法測定樣品所得到的結果無(wú)顯著(zhù)性差異，而且使用甲醛分析儀在現場(chǎng)檢測快捷方便。

　　甲醛是室內空氣質(zhì)量監測中的必測項目。雖然目前測定甲醛的方法很多，如酚試劑法、AHMT法、乙酰丙酮法、變色酸法、鹽酸副玫瑰苯胺法、氣相色譜法等[5]，用這些方法檢測，必須先用采樣器的抽氣泵將空氣中的甲醛抽至吸收液中，帶回實(shí)驗室進(jìn)行分析，實(shí)驗周期較長(cháng)，不適合公共場(chǎng)所的現場(chǎng)檢測。目前，環(huán)境監測中大量使用的各種便攜式及移動(dòng)式甲醛氣體檢測儀，在各種環(huán)境下的甲醛污染監測和控制起到了重要作用。為了更加方便、準確、快速地檢測出室內空氣中的甲醛濃度，我們利用國家標準“酚試劑分光光度法”的化學(xué)法和4160-19.99m型甲醛分析儀的儀器法對室內空氣中的甲醛進(jìn)行了樣品檢測的對比實(shí)驗，對兩個(gè)檢測方法進(jìn)行了比較研究。驗證甲醛分析儀檢測數據的準確性，以便使甲醛分析儀能夠更加廣泛地推廣使用，從而有利于開(kāi)展室內環(huán)境甲醛的檢測和普查工作。

　　1實(shí)驗原理

　　1.1化學(xué)法

　　根據國家標準GB/T18204.26-2000《公共場(chǎng)所空氣中甲醛測定方法酚試劑分光光度法》[6]，空氣中的甲醛與酚試劑反應生成嗪，嗪在酸性溶液中被高鐵離子氧化成藍綠色化合物，根據顏色深淺，比色定量。本方法測量范圍：5mL樣品溶液中含0.1~1.5µg甲醛;當標準采樣體積為10L時(shí)，可測濃度范圍為0.01~0.15mg/m3。

　　1.2儀器法

　　連續泵吸式取樣，現場(chǎng)檢測時(shí)可真實(shí)反映甲醛含量水平;快速檢測(小于60s)，操作簡(jiǎn)單，無(wú)需耗材，節省檢測成本�，F場(chǎng)檢測時(shí)，4160-19.99m型甲醛分析儀以C-12調零，量程：0-19.99ppm(或0-25mg/m3);最小讀數：0.01ppm(或0.01mg/m3);精度：±讀數的2% 0.01ppm。

　　2儀器設備

　　(1)氣泡吸收管;(2)大氣采樣器;(3)10mL具塞比色管;(4)可見(jiàn)分光光度計，在630nm處測定吸光度;(5)空盒氣壓表;(6)甲醛分析儀

　　3采樣

　　按照國家標準GB/T18883-2002《室內空氣質(zhì)量標準》，采樣前關(guān)閉門(mén)窗12小時(shí)，采樣時(shí)關(guān)閉門(mén)窗;采樣點(diǎn)應避開(kāi)通風(fēng)口，離墻壁距離大于0.5m;相對高度在0.5~1.5m之間。采樣時(shí)盡量避免空氣流動(dòng)如人員走動(dòng)和空調通風(fēng)等。

　　3.1化學(xué)法

　　用一個(gè)內裝5mL吸收液的氣泡吸收管，接上大氣采樣器，以0.5L/min流量，采氣20min，采氣體積為10L，并記錄采樣點(diǎn)的溫度(t，℃)和大氣壓(P，kPa)。采樣后的樣品在室溫下，于24h內測定完畢。大氣采樣器的流量經(jīng)深圳市計量質(zhì)量檢測研究所根據校準依據JJG956-2000進(jìn)行了校準。

　　3.2儀器法

　　采樣前，4160-19.99m型甲醛分析儀先以C-12調零，然后在用化學(xué)法的大氣采樣器采樣(液體吸收)的同時(shí)，在同一位置進(jìn)行現場(chǎng)檢測，待儀器讀數穩定后，以ppm為單位,記錄檢測數值。

　　4酚試劑分光光度法測定甲醛

　　4.1試劑的配制

　　根據國家標準GB/T18204.26-2000《公共場(chǎng)所空氣中甲醛測定方法酚試劑分光光度法》，試劑純度均為分析純，實(shí)驗室用水為超純水。按照國家標準配制吸收液、1%硫酸鐵銨溶液等實(shí)驗所用試劑，配制甲醛標準貯備溶液，并用碘量法進(jìn)行標定[2]。4.2標準曲線(xiàn)的繪制取10mL具塞比色管9支，用甲醛標準溶液和吸收液按表1精確量取，制備標準系列。

　　各管中，加入0.4mL1%硫酸鐵銨溶液，搖勻后放置15min。調節可見(jiàn)分光光度計波長(cháng)(λ)至630nm處，用1cm比色皿，以水作為參比調100%T，測定各管溶液的吸光度。以甲醛的含量為橫坐標，吸光度為縱坐標，繪制標準曲線(xiàn)，計算標準曲線(xiàn)回歸方程，得出回歸線(xiàn)斜率，并以斜率的倒數作為樣品測定的計算因子Bg(µg/吸光度)。標準曲線(xiàn)回歸方程的表達式為：y=bx a。由實(shí)驗確定的回歸方程為：y=0.2065x-0.0063。其中，回歸方程的截距a=-0.0063,回歸方程的斜率b=0.2065。因此，計算出計算因子：Bg=1/b=4.843µg/吸光度�；貧w方程的回歸系數r=0.9994，達到一般的光度分析方法r>0.999的要求，所以，標準曲線(xiàn)合格，可以使用。