淺析影響水分測定精度的因素

　　在使用水分測定儀來(lái)測定樣品水分時(shí)，樣品的性質(zhì)、測定的方法、標定物質(zhì)的選用、取樣方法和進(jìn)樣量的大小都將影響測定精度，除此之外，還有以下一些因素需注意。

　　1.由于卡爾費休滴定試劑很容易吸收水分,因此要求滴定劑發(fā)送系統的滴定管和滴定池

　　(測量池)等采取較好的密封系統。否則由于吸濕現象造成終點(diǎn)長(cháng)時(shí)間的不穩定和嚴重的誤差。

　　2.卡爾費休試劑的滴定度的大小,根據試液含水量的多少來(lái)決定。在測定含水量較大的

　　試液時(shí),卡爾費休試劑的滴定度應該選得大一些,這樣在保證測定精度(<5%)的前提下,可以加快測定速度。但在測定試液含水量較小時(shí),卡爾費休試劑的滴定度就應該選得小一些和滴定管的最小讀數小一些,否則將產(chǎn)生較大的測定誤差。如果滴定管的最小讀數為0.01mL,卡爾費休試劑的滴定度為2.5mg/mL,則試劑一滴誤差將產(chǎn)生0.025mg(25ppm)的測量誤差。如果試劑的滴定度1.00mg/mL,則試劑一點(diǎn)誤差將產(chǎn)生0.015mg(15ppm)的測量誤差。

　　3.卡爾費休滴定法測定水的終點(diǎn)判別方有:(1).依靠人的視覺(jué)觀(guān)察溶液顏色突變的目視法;(2).依靠觀(guān)察電流表偏轉突變至一定值并穩定一段時(shí)間如60秒作為滴定終點(diǎn)的永停終點(diǎn)法(硬件滴定);(3).以永停終點(diǎn)法又稱(chēng)為死停終點(diǎn)法(deadstopend-pointmethod)為基礎,微機自動(dòng)控制的軟件滴定三種方法。

　　目視終點(diǎn)法是指示終點(diǎn)最簡(jiǎn)單一種方法,可以省去滴定儀中的指示系統裝置,在常量滴定中可以獲得比較滿(mǎn)意的測定結果,但在毫克當量以下物質(zhì)的測定中,這種方法的靈敏度和準確度比較差,一般都采用比較靈敏的電化學(xué)方法。第二種與第三種方法都是電化學(xué)方法,它有快速、靈敏而且準確度又比較高,易實(shí)現自動(dòng)化等優(yōu)點(diǎn),通�？蓽y定各類(lèi)樣品中幾個(gè)ppm到百分之幾十的水分。

　　4.滴定試劑的發(fā)送頭的結構與位置也是滴定誤差的一個(gè)非常重要的因素。通常要求發(fā)送滴定頭內徑和滴定頭要做得很細,目的防止滴定劑的掛滴現象,保證測量精度。在滴定頭插入樣品溶液中時(shí),滴定頭的液界處有可能發(fā)生化學(xué)反應而影響測定精度。

　　5.在滴定時(shí)攪拌要均充分且均勻。在滴定粘度較大的樣品溶液時(shí)更要注意攪拌的充分和一致,包括磁力攪拌器的速度要一致和滴定池中的液面高度大體相同,這樣才能得到較好的測定精度。

　　6.在進(jìn)樣時(shí),要防止注射器頭受外界的污染而影響測定結果,如操作者呼氣和擦注射器頭時(shí)的污染等。