關(guān)于液相維護的一些小知識

　　一、混合溶劑必須要過(guò)濾以后才能混合，萬(wàn)一要混合后過(guò)濾的話(huà)，只能用有機的，絕對不能用水系的。因為水系的材料是纖維素，有機相回或多或少的溶解一點(diǎn)纖維素的，造成污染。

　　二、標樣或樣品最好用流動(dòng)相溶解(排除特殊情況)，可以避免很多麻煩。

　　三、給色譜柱加溫，溫度升高的目的，部分在于增加溶質(zhì)的溶解度，但更重要的是降低溶劑的黏度，從而改進(jìn)峰形和分離度。注意：溫度升高會(huì )降低保留時(shí)間，這對分離度也有影響，溫度的變化對譜帶寬度的影響甚大，而塔板高度受溫度的影響雖然也取決于所采用的色譜類(lèi)型，而溫度升高總是要降低塔板高度的。

　　四、C18柱的柱溫一般不要超過(guò)40攝氏度，否則健合相容易脫落的。

　　五、進(jìn)樣器使用，除每次用水清洗外，隔一段時(shí)間后，最好用甲醇或乙腈反復吸取，清洗一下。

　　六、用HPLC進(jìn)行分析時(shí)保留時(shí)間有時(shí)發(fā)生漂移，有時(shí)發(fā)生快速變化，原因何在?如何解決?

　　答：關(guān)于漂移問(wèn)題：

　　1、溫度控制不好，解決方法是采用恒溫裝置，保持柱溫恒定

　　2、流動(dòng)相發(fā)生變化，解決辦法是防止流動(dòng)相發(fā)生蒸發(fā)、反應等

　　3、柱子未平衡好，需對柱子進(jìn)行更長(cháng)時(shí)間的平衡

　　七、關(guān)于快速變化問(wèn)題

　　1、流速發(fā)生變化，解決辦法是重新設定流速，使之保持穩定

　　2、泵中有氣泡，可通過(guò)排氣等操作將氣泡趕出。

　　3、流動(dòng)相不合適，解決辦法為改換流動(dòng)相或使流動(dòng)相在控制室內進(jìn)行適當混合

　　八、液相色譜中峰出現拖尾或出現雙峰的原因是什么?

　　1、篩板堵塞或柱失效，解決辦法是反向沖洗柱子，替換篩板或更換柱子。

　　2、存在干擾峰，解決辦法為使用較長(cháng)的柱子，改換流動(dòng)相或更換選擇性好的柱子

　　九、毛細管色譜分流進(jìn)樣時(shí)，非線(xiàn)性分流的主要原因是什么?

　　1、進(jìn)樣器溫度太低，樣品汽化不完全，發(fā)生分級分流。

　　2、進(jìn)樣器溫度太高，某些組分可能發(fā)生熱分解，也有的樣品可能發(fā)生催化分解，或樣品部分地被吸附在進(jìn)樣器內表面上。

　　3、在分流點(diǎn)以前樣品沒(méi)有混合均勻或混合不充分。

　　4、系統的進(jìn)樣墊，柱接頭等地方漏氣。

　　十、做HPLC分析時(shí)，柱壓不穩定，原因何在?如何解決?

　　答：原因可能有：

　　1、泵內有空氣，解決的辦法是清除泵內空氣，對溶劑進(jìn)行脫氣處理;

　　2、比例閥失效，更換比例閥即可。

　　3、泵密封墊損壞，更換密封墊即可。

　　4、溶劑中的氣泡，解決的辦法是對溶劑脫氣，必要時(shí)改變脫氣方法;

　　5、系統檢漏，找出漏點(diǎn)，密封即可。

　　6、梯度洗脫，這時(shí)壓力波動(dòng)是正常的。

　　十一、做PGS/MS分析時(shí)，如何防止焦油狀污染物進(jìn)入毛細柱?

　　答：聚合物，尤其是一些含氮、硫及鹵素的高分子裂解時(shí)，常有焦油狀物質(zhì)產(chǎn)生。為防止這種焦油狀物質(zhì)進(jìn)入毛細柱造成污染而使柱性能下降，可采用保護預柱，即在裂解器與毛細柱之間接一填充預柱，通過(guò)控制預柱溫度而使焦油狀物質(zhì)滯留在預柱內，預注可置于GC氣化室內，這樣既容易控制溫度，又減少系統的死體積，當然，預柱填料需經(jīng)常更換。

　　十二、我最近更換了另一種牌號的ODS柱，雖然分離情況仍可以，但保留時(shí)間不能重現，為什么?

　　答：這是因為被分析物可能具有形成氫健的能力。盡管過(guò)去幾年來(lái)，填料的制造技術(shù)有了極大的提高，但不同的廠(chǎng)商的ODS填料表面硅醇基的濃度不同。正是這些硅醇基可能與樣品發(fā)生相互作用。因此，同一被分析物中的各組分在不同牌號的ODS柱上的相對保留時(shí)間就可能不同。在流動(dòng)相中加入少量競爭物，如三乙基胺(TEA)，將會(huì )使硅醇基的成鍵能力飽和，從而保證不同牌號柱子上的相對保留時(shí)間具有較好的重現性。

　　十三、高溫毛細柱的使用壽命一般為多長(cháng)?

　　答：毛細柱壽命除決定于柱子本身的性能外，在很大程度上取決于使用情況，比如使用溫度、樣品狀態(tài)，進(jìn)樣量等，如果在其使用溫度范圍內，樣品干凈，色譜柱不被污染的情況下，柱子壽命一般在2—3年之間。