氣相色譜法檢測蔬菜中有機磷農藥殘留

　　有機磷農藥作為一類(lèi)高效、廣譜的殺蟲(chóng)劑、除草劑等正被廣泛地用于蔬菜種植中,但其大量使用后對人、動(dòng)物和環(huán)境產(chǎn)生的危害也日益嚴重。近些年來(lái)食品安全問(wèn)題已經(jīng)引起了越來(lái)越多人的關(guān)注,因此有必要建立一種適合本實(shí)驗室實(shí)際情況的操作簡(jiǎn)便、快速、靈敏的符合常規檢測要求的分析方法。

　　目前蔬菜中有機磷農藥的測定,文獻報道的方法主要有氣相色譜法和氣/質(zhì)聯(lián)用法,盡管液相色譜或液/質(zhì)聯(lián)用法也已普遍用于農藥殘留的檢測,但由于有機磷農藥大都具有較好的揮發(fā)性,并且氣相色譜在基層單位較為普及,因此多數實(shí)驗室依然采用氣相色譜法進(jìn)行常規檢測。

　　1材料與方法

　　111儀器

　　氣相色譜儀,附NPD檢測器,N-2000色譜數據工作站,OV-1701毛細管色譜柱(30m×0153mm×110μm),型氮吹儀。DK頂空進(jìn)樣器

　　112試劑

　　15種農藥標準溶液:敵敵畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、氧樂(lè )果、乙拌磷、久效磷、樂(lè )果、毒死蜱、甲基對硫磷、馬拉硫磷、對硫磷、水胺硫磷、丙溴磷、三唑磷(購自農業(yè)部環(huán)境保護科研檢測所,均為100μg/ml),丙酮,無(wú)水硫酸鈉、活性炭、二氯甲烷。蔬菜樣品:購自各大菜場(chǎng)和超市。

　　113色譜條件

　　柱溫:程序升溫60℃保持1min,以30℃/min上升到210℃,保持10min,再以10℃/min升到240℃,保持6min,共25min。檢測器溫度為260℃,進(jìn)樣口溫度為250℃,不分流。載氣為氮氣(純度991999%),流量12ml/min,氫氣流量60ml/min,空氣流量450ml/min。

　　114樣品處理和測定

　　準確稱(chēng)取1010g搗碎的試樣,加30g無(wú)水硫酸鈉,劇烈振搖后試樣中應保留少量的硫酸鈉固體,加110g活性炭脫色,加70ml二氯甲烷,振搖015h,過(guò)濾,取濾液3510ml,自然揮發(fā)至近干,用丙酮洗殘渣,并定容到210ml,準確吸取110μl的樣品備用液和標準使用液,以保留時(shí)間定性,色譜峰面積定量。