氣相色譜法檢測裂化催化劑微反活性

　　1.前言

　　石油是重要的戰略資源，提高石油資源的利用率，將更多的重油轉化為清潔的輕質(zhì)油品是社會(huì )對催化新材料和催化劑研究的熱切需求。催化裂化是重要的原油二次加工手段，提高重油催化裂化轉化深度和輕質(zhì)油收率的一個(gè)關(guān)鍵因素是催化劑。氣相色譜法測定裂化催化劑微反活性是提供微反活性指數和有關(guān)特性數據的實(shí)驗方法，是評價(jià)裂化催化劑裂化活性的重要指標。

　　2.實(shí)驗部分

　　2.1儀器與試劑

　　氣相色譜儀，配氫火焰離子化檢測器(FID);色譜工作站;裂化催化劑微活性測定儀。

　　原料油：直餾輕柴油235-337℃餾分;正十二烷。

　　2.2裂化反應操作條件

　　反應溫度：460±1℃

　　進(jìn)油量：1.56±0.02g

　　反應時(shí)間：70s

　　催化劑：5.0g

　　反應后氮氣吹掃時(shí)間：10min

　　吹掃氣體流量：20mL/min

　　2.3色譜條件

　　色譜柱：BFSP-0690-01，0.5m×2mm(ID);汽化室溫度：280℃;檢測器溫度：280℃;柱溫：初始溫度35℃，保持0.5min，以12℃/min升至235℃，保持5min;載氣：高純氮;進(jìn)樣量：0.4μL。

　　2.4測定步驟

　　將待測催化劑樣品放在烘箱內，在120℃下烘干1小時(shí)。稱(chēng)取5.0g催化劑裝入床層溫度控制在460℃的微活性測定儀的反應器中，啟動(dòng)儀器后，儀器在70s內將1.56g標準原料油勻速注入反應器中進(jìn)行反應，然后再用氮氣吹掃10min，反應產(chǎn)物收集于瓶中，該收集瓶放在冰水混合的冷阱中，反應產(chǎn)物用氣相色譜進(jìn)行分析，根據分析數據計算催化劑的微反活性指數。由于裂化活性與催化劑組成、原料油性質(zhì)和操作條件有關(guān)，因此必須嚴格控制微活性測定儀系統溫度控制精度、進(jìn)油速度及進(jìn)油量。

　　汽油與柴油譜圖分界點(diǎn)的確定：在汽油與標準輕柴油混合物中加入少量正十二烷，以正十二烷的保留時(shí)間作為分界點(diǎn)。在分界點(diǎn)之前是汽油，分界點(diǎn)之后為柴油。

　　3.結果與討論

　　汽油、柴油餾分含量的百分數及微反活性指數(MA)由BF-2002微反活性專(zhuān)用版色譜工作站直接計算得出，計算方法如下：

　　MA=100-100W1(1-G)/W

　　式中:W1--液體產(chǎn)物量，g;

　　W--進(jìn)油量，g;

　　G--液體產(chǎn)物中汽油的含量的百分數。

　　標準原料油中汽油含量的百分數G=50.76%，用氣相色譜連續做3次分析測出的汽油含量的百分數平均值G=50.88%，偏差-0.12。油樣中實(shí)測的汽油含量的百分數G=55.85%，油樣微活指數MA=64.1且同一樣品兩次實(shí)驗結果的MA≯2。

　　4.結論

　　實(shí)驗表明，用型氣相色譜儀對裂化催化劑微活指數進(jìn)行測定具有較高的穩定性和很好的重復性。該方法可用于石油化工行業(yè)裂化催化劑微反活性指數的測定，它既可用于工業(yè)平衡催化劑又可用于老化的新鮮催化劑，也可用于催化反應機理的研究、反應條件的探索和催化劑的篩選等。