凍干機冷凍干燥的原理

　　干燥是保持物質(zhì)不致腐敗變質(zhì)的方法之一。干燥的方法許多，如曬干、煮干、烘干、噴霧干燥和真空干燥等。但這些干燥方法都是在0℃以上或更高的溫度下進(jìn)行。干燥所得的產(chǎn)品，一般是體積縮小、質(zhì)地變硬，有些物質(zhì)發(fā)生了氧化，一些易揮發(fā)的成分大部分會(huì )損失掉，有些熱敏性的物質(zhì)，如蛋白質(zhì)、維生素會(huì )發(fā)生變性。微生物會(huì )失去生物活力，干燥后的物質(zhì)不易在水中溶解等。因此干燥后的產(chǎn)品與干燥前相比在性狀上有很大的差別。 而冷凍干燥法不同于以上的干燥方法，產(chǎn)品的干燥基本上在0℃以下的溫度進(jìn)行，即在產(chǎn)品凍結的狀態(tài)下進(jìn)行，直到后期，為了進(jìn)一步降低產(chǎn)品的殘余水份含量，才讓產(chǎn)品升至0℃以上的溫度，但一般不超過(guò)40℃。

　　冷凍干燥就是把含有大量水分物質(zhì)，預先進(jìn)行降溫凍結成固體，然后在真空的條件下使水蒸汽直接升華出來(lái)，而物質(zhì)本身剩留在凍結時(shí)的冰架中，因此它干燥后體積不變，疏松多孔在升華時(shí)要吸收熱量。引起產(chǎn)品本身溫度的下降而減慢升華速度，為了增加升華速度，縮短干燥時(shí)間，必須要對產(chǎn)品進(jìn)行適當加熱。整個(gè)干燥是在較低的溫度下進(jìn)行的。

　　冷凍干燥有下列優(yōu)點(diǎn)：

　　一、冷凍干燥在低溫下進(jìn)行，因此對于許多熱敏性的物質(zhì)特別適用。如蛋白質(zhì)、微生物之類(lèi)不會(huì )發(fā)生變性或失去生物活力。因此在醫藥上得到廣泛地應用。

　　二、在低溫下干燥時(shí)，物質(zhì)中的一些揮發(fā)性成分損失很小，適合一些化學(xué)產(chǎn)品，藥品和食品干燥。

　　三、在冷凍干燥過(guò)程中，微生物的生長(cháng)和酶的作用無(wú)法進(jìn)行，因此能保持原來(lái)的性裝。

　　四、由于在凍結的狀態(tài)下進(jìn)行干燥，因此體積幾乎不變，保持了原來(lái)的結構，不會(huì )發(fā)生濃縮現象。

　　五、干燥后的物質(zhì)疏松多孔，呈海綿狀，加水后溶解迅速而完全，幾乎立即恢復原來(lái)的性狀。

　　六、由于干燥在真空下進(jìn)行，氧氣極少，因此一些易氧化的物質(zhì)得到了保護。

　　七、干燥能排除95-99%以上的水份，使干燥后產(chǎn)品能長(cháng)期保存而不致變質(zhì)。

　　因此，冷凍干燥目前在醫藥工業(yè)，食品工業(yè)，科研和其他部門(mén)得到廣泛的應用。

　　產(chǎn)品的冷凍干燥需要在一定裝置中進(jìn)行，這個(gè)裝置叫做真空冷凍干燥機，簡(jiǎn)稱(chēng)凍干機。

　　凍干機按系統分，由致冷系統、真空系統、加熱系統、和控制系統四個(gè)主要部分組成。按結構分，由凍干箱或稱(chēng)干燥箱、冷凝器或稱(chēng)水汽凝集器、冷凍機、真空泵和閥門(mén)、電氣控制元件等組成。

　　凍干箱是一個(gè)能夠致冷到-40℃左右，能夠加熱到+50℃左右的高低溫箱，也是一個(gè)能抽成真空的密閉容器。它是凍干機的主要部分，需要凍干的產(chǎn)品就放在箱內分層的金屬板層上，對產(chǎn)品進(jìn)行冷凍，并在真空下加溫，使產(chǎn)品內的水分升華而干燥。

　　冷凝器同樣是一個(gè)真空密閉容器，在它的內部有一個(gè)較大表面積的金屬吸附面，吸附面的溫度能降到-40℃以下，并且能恒定地維持這個(gè)低溫。冷凝器的功用是把凍干箱內產(chǎn)品升華出來(lái)的水蒸氣凍結吸附在其金屬表面上。

　　凍干箱、冷凝器、真空管道和閥門(mén)，再加上真空泵，便構成凍干機的真空系統。真空系統要求沒(méi)有漏氣現象，真空泵是真空系統建立真空的重要部件。真空系統對于產(chǎn)品的迅速升華干燥是必不可少的。

　　致冷系統由冷凍機與凍干箱、冷凝器內部的管道等組成。冷凍機可以是互相獨立的二套，也可以合用一套。冷凍機的功用是對凍干箱和冷凝器進(jìn)行致冷，以產(chǎn)生和維持它們工作時(shí)所需要的低溫，它有直接致冷和間接致冷二種方式。

　　加熱系統對于不同的凍干機有不同的加熱方式。有的是利用直接電加熱法;有的則利用中間介質(zhì)來(lái)進(jìn)行加熱，由一臺泵使中間介質(zhì)不斷循環(huán)。加熱系統的作用是對凍干箱內的產(chǎn)品進(jìn)行加熱，以使產(chǎn)品內的水份不斷升華，并達到規定的殘余水份要求。

　　控制系統由各種控制開(kāi)關(guān)，指示調節儀表及一些自動(dòng)裝置等組成，它可以較為簡(jiǎn)單，也可以很復雜。一般自動(dòng)化程度較高的凍干機則控制系統較為復雜�？刂葡到y的功用是對凍干機進(jìn)行手動(dòng)或自動(dòng)控制，操縱機器正常運轉，以?xún)龈沙龊虾跻�求的產(chǎn)品來(lái)。

　　冷凍干燥的程序是這樣的：在凍干之前，把需要凍干的產(chǎn)品分裝在合適的容器內，一般是玻瓶或安瓶，裝量要均勻，蒸發(fā)表面盡量大而厚度盡量薄些;然后放入與凍干箱尺寸相適應的金屬盤(pán)內。裝箱之前，先將凍干箱進(jìn)行空箱降溫，然后將產(chǎn)品放入凍干箱內進(jìn)行預凍，抽真空之前要根據冷凝器冷凍機的降溫速度提前使冷凝器工作，抽真空時(shí)冷凝器應達到-40℃左右的溫度，待真空度達到一定數值后(通常應達到100uHg以上的真空度)，即可對箱內產(chǎn)品進(jìn)行加熱。一般加熱分兩步進(jìn)行，第一步加溫不使產(chǎn)品的溫度超過(guò)共熔點(diǎn)的溫度;待產(chǎn)品內水份基本干完后進(jìn)行第二步加溫，這時(shí)可迅速地使產(chǎn)品上升的規定的最高溫度。在最高溫度保持數小時(shí)后，即可結束凍干。

　　整個(gè)升華干燥的時(shí)間約12-24小時(shí)左右，與產(chǎn)品在每瓶?jì)鹊难b量，總裝量，玻璃容器的形狀、規格，產(chǎn)品的種類(lèi)，凍干曲線(xiàn)及機器的性能等等有關(guān)。

　　凍干結束后，要放干燥無(wú)菌的空氣進(jìn)入干燥箱，然后盡快地進(jìn)行加塞封口，以防重新吸收空氣中的水份。

　　在凍干過(guò)程中，把產(chǎn)品和板層的溫度、冷凝器溫度和真空度對照時(shí)間劃成曲線(xiàn)，叫做凍干曲線(xiàn)。一般以溫度為縱坐標，時(shí)間為橫坐標。凍干不同的產(chǎn)品采用不同的凍干曲線(xiàn)。同一產(chǎn)品使用不同的凍干曲線(xiàn)時(shí)，產(chǎn)品的質(zhì)量也不相同，凍干曲線(xiàn)還與凍干機的性能有關(guān)。因此不同的產(chǎn)品，不同的凍干機應用不同的凍干曲線(xiàn)。