美譜達紫外可見(jiàn)分光光度計測定水質(zhì)石油類(lèi)控制因素分析大匯總

石油類(lèi)是地表水常規檢測中必測項目之一，當其在水體中超過(guò)一定濃度時(shí)，會(huì )造成嚴重的水體污染，不僅影響水體的使用價(jià)值和功能，而且還會(huì )威脅到水生生態(tài)系統，嚴重時(shí)會(huì )通過(guò)食物鏈影響人類(lèi)身體健康。因此，準確的測定水體中石油類(lèi)的含量顯得尤為重要。

2018年10月10日，生態(tài)環(huán)境部首次頒布了《水質(zhì)石油類(lèi)測定紫外分光光度法(試行)》(HJ970-2018)，紫外法對于特定油品有較高的靈敏度，但在應用過(guò)程中，紫外法對于水體石油類(lèi)的測定存在不確定的控制因素，下面我們一起看看吧!

紫外測油儀是在PH≤2的條件下，樣品中的油類(lèi)物質(zhì)被正己烷萃取，萃取液經(jīng)無(wú)水硫酸鈉脫水，再經(jīng)硅酸鎂吸附除去動(dòng)植物油類(lèi)等極性物質(zhì)后，于225nm波長(cháng)處測定吸光度，石油類(lèi)含量與吸光度值符合朗伯-比爾定律，從而定量分析水中石油類(lèi)的含量。(波數范圍：200-400nm)

紫外法采用正己烷作為樣品萃取劑，標準中沒(méi)有直接規定正己烷的純度，但是對溶劑的透光率做了要求，所以不論使用的哪種純度的正己烷，分析樣品前均需要對使用的正己烷進(jìn)行透光率檢驗。

正己烷的檢測是水質(zhì)石油類(lèi)監測的前提，而新標準中對正己烷透光率的檢驗和脫芳處理做出了要求：使用前于波長(cháng)225nm處，以水做參比測定透光率，透光率大于90%方可使用，否則無(wú)需脫芳處理。

標準中的要求有兩項直接影響正己烷透光率的指標未作出規定，即：測定透光率所使用的的參比溶液水的級別;測定溶劑透光率使用的比色皿規格。

采用1cm石英比色皿，市面上購買(mǎi)大部分色譜純級正己烷均可直接達到90%透光率要求，無(wú)需進(jìn)行脫芳處理，而優(yōu)級純和分析純正己烷則需要進(jìn)行脫芳處理;

采用2cm石英比色皿，市面上購買(mǎi)的多種常用色譜純級正己烷都無(wú)法直接達到90%透光率要求，均需要進(jìn)行脫芳處理。 所以標準中需要進(jìn)一步明確透光率測定所使用的比色皿規格。

不同的自動(dòng)萃取方式在不同的萃取條件下，即便是手動(dòng)萃取，振蕩次數的改變也會(huì )引起萃取效率有很大的差異，因此，測定結果會(huì )因為萃取方式的不同而改變，從而影響測定值的準確性。

如果要保證測定結果的準確性、滿(mǎn)足質(zhì)量控制要求，一定要統一自動(dòng)萃取條件，若是手動(dòng)振蕩，應確定振蕩次數，而不僅僅是時(shí)間;如果是自動(dòng)萃取裝置應確定萃取時(shí)間和泵速。

新標準中將萃取液采用加入無(wú)水硫酸鈉振搖脫水，同時(shí)注明也可采用將萃取液過(guò)10 mm無(wú)水硫酸鈉的玻璃漏斗脫水。而對于脫水方式，標準中也給出了兩種選擇，同樣為測定帶來(lái)了不確定性和方法上的偏差。

對于水體污染較為嚴重的水樣在萃取過(guò)程中極易產(chǎn)生乳化現象，如果采用過(guò)10mm無(wú)水硫酸鈉玻璃漏斗脫水時(shí)，脫水并不完全，則會(huì )導致測量值偏高。而采用振搖脫水方式，由于中途可以補加無(wú)水硫酸鈉，脫水比較完全。

所以說(shuō)，如果在萃取出現乳化現象的水樣時(shí)，采用10mm無(wú)水硫酸鈉玻璃漏斗過(guò)濾時(shí)，如果有乳化現象，會(huì )導致無(wú)水硫酸鈉完全結塊，過(guò)濾進(jìn)行不下去。此時(shí)可更換一支新的裝有無(wú)水硫酸鈉的玻璃漏斗，并根據乳化情況適當增加無(wú)水硫酸鈉的量。

同樣，在吸附方式中新標準也給出了兩種選擇，采用硅酸鎂對萃取樣品進(jìn)行吸附處理時(shí)刻采用振搖和過(guò)層析柱。

其中振搖方式過(guò)于費時(shí)，為提高樣品處理效率，建議采用過(guò)層析柱(硅酸鎂易受污染，高溫處理后的硅酸鎂在裝柱使用前可用正己烷淋洗2遍，棄去前2ML濾液)，同時(shí)還可以用柱狀砂芯漏斗代替層析柱，提高過(guò)濾速度。(注：層析柱是色譜分析的一種形式，所以柱的填裝很重要，裝滿(mǎn)裝實(shí)敲打。)

1、在測定吸光度時(shí)應用正己烷和萃取液分別漂洗比色皿，對已知濃度的萃取液應遵循從低濃度到高濃度的順序進(jìn)行比色，避免污染。

2、當樣品濃度超過(guò)標準曲線(xiàn)濃度范圍時(shí)，建議將萃取液稀釋至濃度≤0. 5 mg/L( 樣品濃度) 測定，能明顯提高測定準確度。

隨著(zhù)國內污染狀況日趨嚴重，隨著(zhù)環(huán)保監測要求的日益提升，地表水石油類(lèi)在線(xiàn)監測會(huì )越來(lái)越多地區的環(huán)保局所采納，優(yōu)普超純系列測油儀專(zhuān)業(yè)性強、測量精準、信號穩定、萃取率高、操作簡(jiǎn)單，為用戶(hù)提供精準高效的分析工具。

未來(lái)，我們將致力于為用戶(hù)提供高精度水質(zhì)監測儀器和專(zhuān)家級服務(wù)，以世界水質(zhì)守護者作為使命，服務(wù)于全球各地用戶(hù)。