實(shí)用||移液槍的期間核查

移液器操作簡(jiǎn)單，相比于玻璃移液器能極大地提高檢驗檢測效率，受到食品藥品檢驗機構實(shí)驗工作者的青睞；但是一直以來(lái)對移液器都存在重使用、輕管理的現象，大部分實(shí)驗室檢驗人員未經(jīng)培訓就直接使用可調移液器，大多數實(shí)驗室期間核查對移液器核查周期為一年或半年。要知道，移液器受環(huán)境和操作所造成的系統誤差極其明顯，最終可能導致檢測結果的偏離。

下面一起來(lái)看看移液器的使用保養及注意事項吧：

一個(gè)完整的移液循環(huán)，包括吸頭安裝——容量設定——吸液放液——卸去吸頭等步驟。每一個(gè)步驟都有需要遵循的操作規范。

對于單道移液器，移液器末端垂直插入吸頭，輕壓左右微微轉動(dòng)即可上緊;

對于多道移液器，移液器的第一道對準第一個(gè)吸頭，傾斜插入，前后稍許搖動(dòng)上緊即可。

不可反復撞擊移液器來(lái)確保吸頭氣密性，長(cháng)期以這種方式裝配吸頭，會(huì )導致移液器的零部件因強烈撞擊而松散，甚至會(huì )導致調節刻度的旋鈕卡住。

從大體積調節至小體積時(shí)，逆時(shí)針旋轉至刻度即可;從小體積調節至大體積時(shí)，可先順時(shí)針調過(guò)設定體積，再回調至設定體積，可保證最佳的精確度。

不可將調節旋鈕旋出量程范圍外，否則會(huì )損壞移液器內機械裝置。

吸液移液器按鈕按至第一檔，釋放按鈕，進(jìn)行吸液。切記不能過(guò)快，否則液體進(jìn)入吸頭過(guò)快會(huì )導致液體倒吸入移液器內部。

放液 緊貼容器壁，先按到第一檔，略作停頓，再按至第二檔排除余液。

● 垂直吸液。

● 5ml和10ml的移液器，吸頭需浸入液面5mm，慢吸液體，達到預定體積后，在液面下停頓3秒，再離開(kāi)液面。

● 吸液時(shí)緩慢松開(kāi)控制器，否則液體進(jìn)入吸頭過(guò)快會(huì )導致液體倒吸入移液器內部

● 吸取揮發(fā)液體時(shí)，需潤洗吸頭4-6次，讓套筒室內的蒸汽飽和，可以避免產(chǎn)生漏液。

使用完畢，可以將其豎直掛在移液槍架上，但要小心別掉下來(lái)。當移液器槍頭里有液體時(shí)，切勿將移液器水平放置或倒置，以免液體倒流腐蝕活塞彈簧。

如不使用，要把移液槍的量程調至最大值的刻度，使彈簧處于松弛狀態(tài)以保護彈簧。

1) 裝配吸頭時(shí)，反復撞擊吸頭，導致吸頭難以脫卸，甚至損壞移液器。

2) 吸液時(shí)，移液器傾斜，導致移液不準確，同時(shí)液體容易進(jìn)入移液器套柄。

3) 吸液時(shí)拇指迅速放開(kāi)，這樣會(huì )迫使液體形成湍流狀態(tài)，液體會(huì )直接沖到移液器內部。

4) 直接按到第二檔吸液(應該按照上述標準方法操作)。

5) 用大量程的移液器移取小體積樣品(應該選擇合適量程范圍的移液器)。

6) 平放帶有殘余液體吸頭的移液器(應將移液器掛在移液器架上)。

大多數實(shí)驗室對移液器的核查周期為一年或半年。要知道，移液器受環(huán)境和操作所造成的系統誤差極其明顯，最終可能導致檢測結果的偏離；定期的期間核查，可使檢測儀器始終處于受控狀態(tài)，從而確保儀器的穩定，保證測量結果的可靠性。

移液器現已廣泛應用于食品藥品檢測分析方法中。但是，微小的誤差對取樣總量的影響非常大，合格可調移液器使用一段時(shí)間后，由于磨損、彈簧彈力變化等原因導致準確度和精密度下降，必須進(jìn)行校準。據報道，新購置的移液器失準率為1.56%，使用1萬(wàn)次以下的失準率為4%，1萬(wàn)～5萬(wàn)次失準率為8.82%，5萬(wàn)～10萬(wàn)次失準率為21.7%，10萬(wàn)次以上失準率為47.6%。

在設備的兩次校準之間或儀器維修后投入使用前進(jìn)行期間核查，驗證設備是否保持校準時(shí)的狀態(tài)，確保檢驗結果的準確性和有效性。

移液器主要用于在實(shí)驗或生產(chǎn)中作液體的取樣或加液用。它利用空氣排放原理進(jìn)行操作，以活塞在活塞套內移動(dòng)的距離確定移液器的容量。移液器為量出式量器，分定量式移液器和可調移液器兩大類(lèi)。其型式分為單頭型和多頭型。其結構由顯示窗、容量調節部件、活塞、活塞套、吸液管和吸液嘴等部分組成。

檢測環(huán)境：移液器應在15℃～25℃室溫下檢驗，待檢的移液器和檢測用的超純水應與室溫一致。  

檢測介質(zhì)：超純水

檢測所需的設備：

檢測項目：外觀(guān)、密合性、容量。

移液器塑料件外殼表面應平整、光滑，不得有明顯的縮痕、廢邊、裂紋、氣泡和變形等現象，金屬件表面鍍層應無(wú)脫落、銹蝕和起層。 

移液器主體應具有下列標記：產(chǎn)品名稱(chēng)、制造廠(chǎng)或商標、標稱(chēng)容量（μl或ml）、型號規格、出廠(chǎng)編號。

活塞：按動(dòng)移液器活塞時(shí)，上、下移動(dòng)應靈活，分檔界限明顯，按動(dòng)活塞應不引起顯示窗數值的改變。 

調節器：移液器的顯示窗在容量調節動(dòng)作時(shí)，應轉動(dòng)靈活，數字指示清晰、完整。

吸液嘴：吸液嘴在正常使用下內壁應不產(chǎn)生液滴，吸、放液體流暢。

1.外觀(guān)檢驗  目測被檢移液器，外觀(guān)應符合上文要求。

2.密合性檢驗  將移液器調至可標稱(chēng)容量的最大值，選擇與吸引桿配套的吸液嘴。在移液器的吸引桿的下端，輕輕轉動(dòng)吸液嘴，以保證移液器的密封性；  如果移液器使用200μl或1000μl吸液嘴，吸入液體，并將吸液嘴朝下懸垂20s，觀(guān)察是否有液體溢出吸液嘴，如果有則移液器密合性不符合要求。 

如果移液器使用10μl吸液嘴，將吸液嘴插入液面下2－3mm處，觀(guān)察是否有液體進(jìn)入吸液嘴，如果有則移液器密合性不符合要求。

（1）選擇檢測點(diǎn)，定量移液器為定量的體積，可調移液器為可標稱(chēng)容量的最大值、標稱(chēng)容量最大值的一半、標稱(chēng)容量的最小值；同時(shí)選擇與吸引桿配套的吸液嘴接上。

（2）打開(kāi)電子天平至天平穩定。 

（3）將移液器的容量調至被檢點(diǎn)，選擇與吸引桿配套的吸液嘴；在移液器的吸引桿的下端，輕輕轉動(dòng)吸液嘴，以保證移液器的密封性；來(lái)回吸放超純水5次使吸液嘴預濕。

（4）選擇合適的容器作為稱(chēng)量杯放在電子天平托盤(pán)上，復零。

注：檢測10μl以上的體積使用10ml塑料瓶，檢測10μl以下的體積使用1.5ml螺旋管，以減少稱(chēng)量杯重量造成的誤差。

（5）垂直地握住移液器，將吸液嘴侵入裝有超純水的容器內，并保持在液面下2mm～3mm處，緩慢放松按鈕，等待1s～2s后離開(kāi)液面并在容器壁上�？恳幌�，以去處多余的液體。

（6）從電子天平中取出稱(chēng)量杯，將吸液嘴流液口靠在稱(chēng)量杯內壁并與其成45度，緩慢地把按鈕撳到地一停點(diǎn)，等待1s～2s再將按鈕完全撳下，然后將吸液嘴沿著(zhù)稱(chēng)量杯的內壁向上移開(kāi)。 

（7）將稱(chēng)量杯放在電子天平托盤(pán)上，記錄此時(shí)天平顯示出的溫度，同時(shí)測量并記錄此時(shí)容器內蒸餾水的溫度。 

（8）重復五次執行（4）－（7）步驟，但如果發(fā)現測量值已經(jīng)超出最大允許誤差則無(wú)需重復直接判為不合格。

移液器在標準溫度20℃時(shí)的實(shí)際容量值。

（1）外觀(guān)、密合性不合格，移液器禁止使用，標定“不合格”，進(jìn)行維修或報廢。

（2）外觀(guān)、密合性合格，且所有使用量程的誤差小于最大允許誤差，標定“合格”。 表1 移液器最大允許誤差  移液器在標準溫度20℃時(shí)，其容量允許誤差和測量重復性應滿(mǎn)足下表要求：

（3）外觀(guān)、密合性合格但部分量程的誤差大于最大允許誤差，標定可用的量程。

（4）如果移液器讀數滑位，或按動(dòng)活塞引起數值改變，因進(jìn)行標注。  

每六個(gè)月進(jìn)行一次，時(shí)間在兩次外校之間完成。儀器維修或其他例外情況應及時(shí)進(jìn)行。