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實(shí)驗室儀器
按功能分
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按專(zhuān)業(yè)實(shí)驗室分- 化學(xué)合成
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原子吸收光譜儀常見(jiàn)故障及處理
[2019/4/29]
由于各廠(chǎng)家儀器結構不同,故障及排除方法也不盡相同,出現無(wú)法解決的疑難問(wèn)題時(shí)應盡快與廠(chǎng)家聯(lián)系,尤其是涉及安全問(wèn)題時(shí)不應自行解決
1. 空心陰極燈不正常
(1)燈不亮
儀器使用一段時(shí)間后出現元素燈點(diǎn)不亮。首先更換一支燈試一下,如能點(diǎn)亮,說(shuō)明原燈已壞,需要更換新燈。如更換一支燈后仍不亮,可將燈插在另一個(gè)插座上,如果亮了,說(shuō)明燈插座有接觸不良或斷線(xiàn)的可能;如果仍不亮,需檢查整個(gè)燈座的線(xiàn)路是否正常,如果不是燈座線(xiàn)路問(wèn)題,則需要檢查空心陰極燈的供電電源是否工作正常。必要時(shí)需要篇請廠(chǎng)家維修。
(2)充入氣體顏色變淺,燈存在雜質(zhì)氣體
將燈電極反接在較大工作電流下激活(吸氣)處理。
(3)燈內放電(不停地閃亮)
可能由于燈內惰性氣體濺射而被吸附,降低氣體壓力所致。燈起輝電壓大于600V時(shí),應更換燈。
2. 燈能量低(光強信號弱)
(1)空心陰極燈陳舊,發(fā)射強度變弱,必要時(shí)換上新燈 長(cháng)時(shí)間擱置不用的元素燈也易漏氣老化,請利用空心陰極燈激活器激活,大部分情況可恢復燈的性能。
(2)檢查儀器的原子化器是否擋光 如果是,請將原子化器位置調整好。
(3)波長(cháng)選擇不正確或光束入射位置發(fā)生變化 檢查使用燈的波長(cháng)設置是否正確或調整正確,如波長(cháng)設置錯誤或調節波長(cháng)不正確應改正,手動(dòng)調節波長(cháng)的儀器顯示的波長(cháng)值與實(shí)際的波長(cháng)偏差較大時(shí)應校準波長(cháng)顯示值。
(4)光學(xué)系統各鏡頭污染或有腐蝕現象 檢查吸收室兩側的石英窗是否嚴重污染,用脫脂棉蘸乙醇、乙醚混合液輕輕擦拭。如以上均正常,可能是放大電路或負高壓電路故障造成的,通知廠(chǎng)家維修。
(5)放大系統增益下降 關(guān)機檢查重新調整或更換元件。
3. 特征濃度升高、信號不穩
(1)燃燒器與光束位置不正 應對有關(guān)部分進(jìn)行調整。
(2)空心陰極燈位置不正 應重新校準位置。
(3)燈電流過(guò)大 應重新調整燈電流。
(4)試液黏度大 (用硫酸、磷酸作為介質(zhì))或基體濃度高。
(5)燃燒器和霧化器有堵塞現象 火焰斷裂現象應關(guān)機做清結處理。吸噴去離子水火焰應是淡藍色的,如出現其他顏色則應清洗火焰原子化器,最好使用超聲波振蕩器清洗。必要時(shí)檢查噴霧器的提升量,一般是3~6mL/min,太大信號不穩定,太小靈敏度低。
(6)波長(cháng)漂移等儀器工作條件變化 關(guān)機檢查和調整儀器參數。
4. 石墨爐升溫程序不工作
在做石墨爐分析時(shí)需給石墨爐通冷卻水,自動(dòng)化程度高的儀器都有水壓監測裝置,如使用的冷卻水壓力或流量不夠,石墨爐升溫程序不工作。長(cháng)時(shí)間使用硬度較大的自來(lái)水,會(huì )堵塞石墨爐的冷卻水循環(huán)管道,即使自來(lái)水有足夠的壓力,也無(wú)足夠的流量打開(kāi)水壓監測裝置,致使儀器工作不正常。檢查冷卻水回水的流量應大于1L/min,否則請檢查、維修相關(guān)部件石墨爐分析時(shí),為保護石墨管,需給儀器提供氬氣或氮氣,自動(dòng)化程度高的儀器都設有氣壓監測裝置,如氣體壓力不夠,石墨爐升溫程序也不能正常工作,請確認氣壓。
5.氣路不通
自動(dòng)化程度較高的儀器使用電磁閥及質(zhì)量流量計控制燃氣及空氣的流量,使用一段時(shí)后出現燃氣或空氣不通的情況,主要原因是使用的燃氣或空氣不純,如壓縮空氣中有水或油、沒(méi)使用高純乙炔致使電磁閥堵塞或失靈。如儀器使用的是可拆卸電磁閥,可拆開(kāi)清洗;如儀器使用的是全密封電磁閥,則要更換新的電磁閥。使用浮子流量計的儀器,流量計中如進(jìn)了油,會(huì )使流量計中的浮子難以浮起而堵塞氣路,應拆下流量計,清除流量計中的油。
6.儀器操作中緊急及其他異常情況的處理
(1)停電
遇到此種情況,須迅速關(guān)閉燃氣,然后再將各部分控制系統恢復到操作前的狀態(tài)。待通電后,再按儀器操作程序重新工作。
(2)火焰擾動(dòng)很大
可能燃氣與助燃氣流量比不合適或燃氣不純和污染。要檢查氣路尤其對空氣管道須排除積存水。
(3)信號數據突然較大波動(dòng)
這類(lèi)情況多由電學(xué)系統故障引起,如光電倍增管負高壓失靈。
(4)回火
①廢液排水管口徑過(guò)大,或未打圈(存水封)。
②采用氧化亞氮或富氧焰乙炔流量過(guò)小。
(5)噪聲過(guò)大
①電子元件受潮或損壞,技術(shù)參數變化。應更換元件!
②線(xiàn)路接點(diǎn)接觸不良脫焊、短路等,應查找損壞部分進(jìn)行檢修。
③儀器有強電磁場(chǎng)或高頻電磁波干擾。應暫停使用或撤出干擾源。
④霧化室、霧化器腐蝕,氣體沾污或不純。清潔處理有關(guān)部件。
(6)分析結果偏高
①試劑空白沒(méi)有校正或分析過(guò)高濃度試液。
②存在光譜或背景(分子吸收、光散射等)干擾。
③標準溶液已變質(zhì)或配制標準系列時(shí)質(zhì)量濃度不準確。校正標準時(shí)可能落在非線(xiàn)性部分。重新清潔原子化系統,調整空白減小干擾因素。
(7)分析結果偏低
①有化學(xué)(大量)基體電離等干擾存在。
②容器壁有吸附或標準溶液不夠準確。
③空白試液被沾污。
④試液吸光值在工作曲線(xiàn)非線(xiàn)性部分?刹捎孟♂屧囈夯蚨吻(xiàn)擬合法操作。
(8)曲線(xiàn)彎曲過(guò)大
①被測溶液濃度范圍太大,可改用小濃度范圍內工作或選用次靈敏線(xiàn)工作。
②燈發(fā)射譜線(xiàn)被自蝕?山档蜔綦娏。
③存在光散或電離干擾?捎幂^小光譜通帶或加消電離劑。