廣州地化所發(fā)現和確證超高效液相色譜柱上的氧化反應

　　超高效液相色譜-質(zhì)譜(UPLC-MS)是近十多年迅速發(fā)展起來(lái)的高通量分析技術(shù)，廣泛應用于環(huán)境科學(xué)、醫學(xué)、藥物研發(fā)等領(lǐng)域，是檢測極性和中等極性有機化學(xué)物的黃金法則。然而，該技術(shù)隱藏著(zhù)一些缺陷。如，一些化合物能在電噴霧離子源(ESI)上發(fā)生氧化還原反應;又如UPLC柱能產(chǎn)生強大的剪切力導致大分子化合物(如聚合物)斷鏈。

　　近期，在中國科學(xué)院廣州地球化學(xué)研究所研究員彭先芝的指導下，博士研究生唐才明與廣州質(zhì)量監督檢測研究院的工程師譚建華開(kāi)展一項研究，發(fā)現和確證了還原性分析物在UPLC柱上的氧化反應，并成功研發(fā)出一種解決這種柱上氧化反應問(wèn)題的方法。

　　該課題組在一項天然產(chǎn)物分析研究中意外發(fā)現，多酚類(lèi)植物提取物可能會(huì )在UPLC-MS系統中發(fā)生氧化反應，造成分析物信號降低且不穩定，由此導致無(wú)法有效的定量分析，定性分析也存在誤判的風(fēng)險。對此，研究人員利用高分辨質(zhì)譜技術(shù)，聯(lián)合柱后泵入還原劑溶液和分析物溶液的方式，確證了多酚類(lèi)等易氧化分析物能在UPLC柱上發(fā)生氧化反應，且氧化程度顯著(zhù)。通過(guò)分析色譜圖，研究人員推測氧化反應發(fā)生的位置應該為UPLC的出口端篩板，因此設計一系列實(shí)驗驗證了這一推斷。最后，研究人員通過(guò)柱后泵入還原劑溶液的方式解決了UPLC柱上的氧化反應問(wèn)題，并認為其原理可能是還原劑在高溫的ESI中與氧化產(chǎn)物反應，將其還原至原分析物形態(tài)。

　　這項研究成果對天然產(chǎn)物研究具有重要意義，并預期可能會(huì )在藥物分析和蛋白質(zhì)分析中發(fā)揮積極作用。國家質(zhì)檢總局公益基金為該研究提供了部分資助。