我國煙火藥劑化學(xué)成分檢測攻克世界難題

　　廣西檢驗檢疫局(北海)煙花爆竹檢測中心完成的《煙花爆竹用煙火藥劑的化學(xué)成分檢測方法研究》獲得國家質(zhì)檢總局2011年度“科技興檢獎”三等獎。該課題為我國進(jìn)出口煙花爆竹的檢驗監管、進(jìn)一步擴大國際市場(chǎng)和促進(jìn)煙花爆竹可持續發(fā)展提供了科學(xué)手段，同時(shí)也為煙花爆竹的安全生產(chǎn)管理、產(chǎn)品質(zhì)量控制及安全事故的原因分析提供了強大的技術(shù)支撐。

　　廣西(北海)煙花爆竹檢測中心人員進(jìn)行業(yè)務(wù)交流

　　北部灣畔，魅力北海，風(fēng)生水起正揚帆，推動(dòng)富民強桂新跨越;千年古郡，煙花之鄉，絲綢之路始發(fā)港，傳承中華文化耀五洲。

　　北海是北部灣海上絲綢之路較早的始發(fā)港，也是中國人從海洋走向世界的一個(gè)起點(diǎn)，當一個(gè)昌盛的中國崛起于世界的東方，歷經(jīng)繁榮與昌盛的北部灣正承載起新時(shí)期一個(gè)嶄新的期望，走上時(shí)代的潮頭浪尖。

　　我國已成為世界上最大的煙花爆竹生產(chǎn)國和出口國，世界上發(fā)達國家所用煙花爆竹主要從我國進(jìn)口，據不完全統計，我國現有煙花爆竹生產(chǎn)企業(yè)5000多家，生產(chǎn)總值達100多億元。在湖南、江西、廣西等省區，煙花爆竹已成為不少市縣的支柱產(chǎn)業(yè)。

　　根據聯(lián)合國《全球化學(xué)品統一分類(lèi)和標簽制度》，必須對煙花爆竹用煙火藥劑的化學(xué)成分進(jìn)行全面的定性和定量分析檢測。但是，國內外至今沒(méi)有煙花爆竹用煙火藥劑的化學(xué)成分檢測標準方法及相關(guān)的技術(shù)規范。我國現有的有關(guān)煙花爆竹的國家標準和行業(yè)標準只有部分禁用化學(xué)成分的定性分析方法，如GB10631-2004《煙花爆竹安全與質(zhì)量》、SN/T0306-2006《出口煙花爆竹檢驗規程》，國外主要煙花爆竹進(jìn)口國的標準或條例中只規定了禁用的化學(xué)物質(zhì)，沒(méi)有相關(guān)的檢測方法，如美國的APA煙花條例、日本的煙花標準等。

　　國家標準GB/T15814.1-1995《煙花爆竹藥劑成分定性測定》中檢測成分種類(lèi)有限，當前煙花爆竹用化工原材料更復雜，且有些方法已過(guò)時(shí)，煙花爆竹標準化技術(shù)委員會(huì )正在組織有關(guān)單位進(jìn)行修訂。行業(yè)標準SN0545-1996《出口煙花爆竹煙火藥劑安全檢驗規程》[11]已被SN/T0306-2006《出口煙花爆竹檢驗規程》取代，該行業(yè)標準也只規定了煙花爆竹中禁限用藥物的定性檢測，沒(méi)有其他大部分成分的定性檢測方法，更沒(méi)有煙火藥中主要化學(xué)成分的定量分析方法。開(kāi)展煙花爆竹用煙火藥劑的化學(xué)成分分析方法研究成為當務(wù)之急。

　　檢測方法研究取得突破

　　廣西局(北海)煙花爆竹檢測中心是全國質(zhì)檢系統首家通過(guò)CNAL/CNAS認可的煙花爆竹實(shí)驗室，也是第一個(gè)通過(guò)危險性分類(lèi)定級項目認可的煙花爆竹實(shí)驗室。

　　《煙花爆竹用煙火藥劑的化學(xué)成分檢測方法研究》是國家質(zhì)檢總局批準立項的科研項目，由該中心承擔完成，項目比較系統全面的對我國目前煙花爆竹用煙火藥劑的主要成分進(jìn)行研究，分為主要成分定性檢測方法研究和定量分析方法研究，樣品預處理方法貫穿其中。

　　課題組通過(guò)查閱大量分析化學(xué)資料和國內外相關(guān)的最新煙花法規、技術(shù)標準，充分考慮現階段常用煙火藥劑的特點(diǎn)，假定目前有可能出現的最為復雜的煙火藥劑成分為本方法的研究對象。通過(guò)科學(xué)的反復試驗，最后確定了以特定的有機溶劑分離出含聚乙烯醇、糊精、酚醛樹(shù)脂等有機黏合劑的樣品預處理方法;利用煙火藥劑中各組分的物化特性，通過(guò)大量試驗，成功對其實(shí)行分組分離，以最簡(jiǎn)單的方法準確地解決了煙火藥劑的化學(xué)成分定量分析這一最大的難題，研究各類(lèi)煙花爆竹用煙火藥劑的試樣制備方法、煙火藥劑試樣的預處理方法，煙火藥劑中鋇、重鉻酸鹽、鋅、銅、鈦、鍶、鉛、鈉、鎂、硫、鉀、高氯酸鹽、鋁、鉍、鐵、硝酸鹽、碳等30多種化學(xué)成分化學(xué)定性分析和利用X熒光光譜儀快速定性分析、干擾離子的消除方法和化學(xué)成分定量檢測方法。

　　成果推廣應用前景廣闊

　　該成果已在廣西區內外200多個(gè)煙花爆竹生產(chǎn)廠(chǎng)家和國內主要檢測機構中應用，解決了煙花爆竹檢驗監管中的難題，在藥種藥量控制、事故原因分析等方面效果明顯。同時(shí)，課題組利用課題成果及其關(guān)鍵技術(shù)為廣西區內100多個(gè)生產(chǎn)企業(yè)培訓專(zhuān)職檢驗員400多人次，這些人員大多成為各個(gè)煙花爆竹企業(yè)的技術(shù)骨干和中堅力量，為煙花爆竹產(chǎn)業(yè)快速發(fā)展提供了技術(shù)和人員保障。

　　廣西區內近百家企業(yè)應用該成果后，產(chǎn)品質(zhì)量穩步上升，促進(jìn)了出口。據悉，2011年，廣西檢驗檢疫部門(mén)共受理出口煙花爆竹檢驗2048批次、貨值6908.7萬(wàn)美元。共檢出不合格產(chǎn)品21批、貨值6.8萬(wàn)美元，同比分別下降了27%和70%，國外客戶(hù)反應良好，未發(fā)現由于質(zhì)量原因退貨和索賠現象。在國內，該科研成果及其關(guān)鍵技術(shù)成功應用，解決了煙花爆竹檢驗監管的難題，為安監部門(mén)加強煙花爆竹安全監管起了較大作用，為煙花爆竹安全與環(huán)保提供了堅實(shí)的技術(shù)保障，廣西轄區內煙花爆竹安全事故得到了有效地遏制。

　　“行百里者半九十”，課題主要負責人、該中心主任肖煥新說(shuō)。肖煥新作為廣西檢驗檢疫局首批學(xué)科帶頭人、國家質(zhì)檢總局《全球化學(xué)品統一分類(lèi)和標簽制度》(簡(jiǎn)稱(chēng)GHS)9名國家專(zhuān)家之一，該煙花中心去年承擔完成17項行業(yè)標準制訂任務(wù)，填補了國內外該領(lǐng)域空白，對加強我國煙花爆竹用原材料的質(zhì)量控制起到重要作用，幫助企業(yè)從源頭把好煙花爆竹產(chǎn)品質(zhì)量關(guān)和安全關(guān)，有力地保障了進(jìn)出口煙花爆竹的產(chǎn)品安全。目前，該中心還有《聯(lián)合國煙花分類(lèi)默認表中閃光成分試驗裝置的研制及其應用研究》、《煙火藥劑制樣安全系統的研制》等國家總局科研項目、11項行業(yè)標準和1項國家標準項目正在緊鑼密鼓地開(kāi)展中。

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　　四大創(chuàng )新

　　課題在完成過(guò)程中完成科技論文4篇、行業(yè)標準草案11項、國家標準草案6項。所確立的煙花爆竹煙火藥劑主要化學(xué)成分定量分析方法，解決了煙火藥劑中化學(xué)成分定量分析的世界性難題，方法快速、準確、實(shí)用，該課題實(shí)現以下創(chuàng )新：

　　一是系統地對當前最為復雜的煙花爆竹用煙火藥劑的化學(xué)成分開(kāi)展研究，提出了采用化學(xué)法進(jìn)行30多種成分的定性檢測方法和采用儀器分析法對10多種成分進(jìn)行快速分析方法，較系統地完成了對煙火藥劑中各成分的定性分析。

　　二是通過(guò)對煙火藥劑預處理，利用煙火藥的物理特性和化學(xué)特性，對煙火藥劑中的主要成分實(shí)行分組分離，成功完成了17種主要成分的定量分析方法。

　　三是首次使用X熒光光譜儀對煙火藥劑進(jìn)行定性分析研究，快速準確，同時(shí)也為煙火藥劑定量分析提供科學(xué)依據，起到“初篩”的作用，優(yōu)化了技術(shù)方案和節省了分析時(shí)間。

　　四是我國較早開(kāi)展GHS應用研究的科研成果之一，課題的順利完成，為我國煙花爆竹行業(yè)順利實(shí)施GHS奠定了技術(shù)基礎。