正確使用與保養電極

     目前實(shí)驗室使用的電極都是復合電極，其優(yōu)點(diǎn)是使用方便，不受氧化性或還原性物質(zhì)的影響，且平衡速度較快。下面就把電極的使用與維護簡(jiǎn)單作一介紹： 

1.插上電源。

2.裝上復合玻璃電極注意：

（1）復合電極下端是易碎玻璃泡，使用和存放時(shí)千萬(wàn)要注意，防止與其它物品相碰。

（2）復合電極內有KCl飽和溶液作為傳導介質(zhì)，如干涸結果測定不準必須隨時(shí)觀(guān)察有無(wú)液體，發(fā)現剩余很少量時(shí)到化驗室灌注。

（3）復合電極儀器接口決不允許有污染，包括有水珠。

（4）復合電極連線(xiàn)不能強制性拉動(dòng)，防止線(xiàn)路接頭斷裂。

3.打開(kāi)電源開(kāi)關(guān)后，再打到PH測量檔。

4.用溫度計測量PH6.86標準液的溫度，然后將PH計溫度補償旋鈕調到所測的溫度值下。

5.將復合電極用去離子水沖洗干凈，并用濾紙擦干。

6.將PH6.86標準溶液2～5ml倒入已用水洗凈并擦干的塑料燒杯中，洗滌燒杯和復合電極后倒掉，再加入20mlPH6.86標準溶液于塑料燒杯中，將復合電極插入于溶液中，用儀器定位旋鈕，調至讀數6.86，直到穩定。應該注意以下兩點(diǎn)：

（1）必須用PH6.86標準調定位。

（2）調完后，決不能再動(dòng)定位旋鈕。

7.將復合電極用去離子水洗凈，用濾紙擦干，用溫度計測量PH4.00溶液的溫度，并將儀器溫度補償旋鈕調到所測的溫度值下。

8.將PH4.00標準溶液2～5ml倒入另一個(gè)塑料燒杯中，洗滌燒杯和復合電極后倒掉，再加入20mlPH4.00標準溶液，將復合電極插入溶液中，讀數穩定后，用斜率旋鈕調至PH4.00。應該注意斜率鈕調完后，決不能再動(dòng)。

9.用溫度計測定待測液溫度，并將儀器溫度補償調至所測溫度。

10.將復合電極插入待測溶液中，讀取PH值，即為待測液PH值。應該注意以下兩點(diǎn)：

（1）測定時(shí)溫度不能過(guò)高，如超過(guò)40℃測定結果不準，需用燒杯取出稍冷。

（2）復合電極避免和有機物接觸，一旦接觸或沾污要用無(wú)水乙醇清洗干凈。

11.注意事項：儀器在使用前必須進(jìn)行校準，即以上4～8步操作。如果儀器不關(guān)機，可以連續測定，一旦關(guān)機就要校準。但12小時(shí)即使不關(guān)機也必須校準一次。

 

標準緩沖液的配置及保存

 

• pH標準物質(zhì)應保存在干燥的地方，如混合磷酸鹽pH標準物質(zhì)在空氣濕度較大時(shí)就會(huì )發(fā)生潮解,一旦出現潮解,pH標準物質(zhì)即不可使用。

•  配制pH標準溶液應使用二次蒸餾水或者是去離子水。如果是用于0.1級pH計測量，則可以用普通蒸餾水。 

• 配制pH標準溶液應使用較小的燒杯來(lái)稀釋?zhuān)�以減少沾在燒杯壁上的pH標準液。存放pH標準物質(zhì)的塑料袋或其它容器，除了應倒干凈以外，還應用蒸餾水多次沖洗，然后將其倒入配制的pH標準溶液中，以保證配制的pH標準溶液準確無(wú)誤。 

• 配制好的標準緩沖溶液一般可保存2—3個(gè)月，如發(fā)現有渾濁、發(fā)霉或沉淀等現象時(shí)，不能繼續使用。 

• 堿性標準溶液應裝在聚乙烯瓶中密閉保存。防止二氧化碳進(jìn)入標準溶液后形成碳酸，降低其pH值。 

 

pH計的正確校準

 

pH計因電計設計的不同而類(lèi)型很多，其操作步驟各有不同，因而pH計的操作應嚴格按照其使用說(shuō)明書(shū)正確進(jìn)行。在具體操作中，校準是pH計使用操作中的一重要步驟。表1的數據是精度為0.01級、經(jīng)過(guò)計量檢定合格的pH計在未校準時(shí)與校準后的測量值，從中可以看出校準的重要性。 
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標準pH┄┄┄校準前誤差（pH）┄┄┄校準后誤差（pH） 
━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━ 
13.000┅┅┅ 00.0600┅┅┅┅ 00.0000 
12.000┅┅┅ 00.0450┅┅┅┅ 00.0005 
11.000┅┅┅ 00.0500┅┅┅┅ 00.0010 
10.000┅┅┅ 00.0300┅┅┅┅ 00.0000 
9.000 ┅┅┅ 00.0200┅┅┅┅ 00.0005 
8.000 ┅┅┅ 00.010┅┅┅┅ 00.0005 
7.000┅┅┅ 00.0015┅┅┅┅ 00.0000 
6.000┅┅┅ -00.0100┅┅┅┅ -00.0005 
5.000┅┅┅ -00.0105┅┅┅┅ 00.0005 
4.000┅┅┅ 00.0150┅┅┅┅ 00.0000 
3.000┅┅┅ -00.0300┅┅┅┅ 00.0000 
2.000┅┅┅ -00.0200┅┅┅┅ -00.0003 
1.000┅┅┅ -00.0350┅┅┅┅ -00.0001 
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盡管pH計種類(lèi)很多，但其校準方法均采用兩點(diǎn)校準法，即選擇兩種標準緩沖液：一種是pH6.86標準緩沖液，第二種是pH9.18標準緩沖液或pH4.00標準緩沖液。先用pH6.86標準緩沖液對電計進(jìn)行定位，再根據待測溶液的酸堿性選擇第二種標準緩沖液。如果待測溶液呈酸性，則選用pH4.00標準緩沖液；如果待測溶液呈堿性，則選用pH9.18標準緩沖液。若是手動(dòng)調節的pH計，應在兩種標準緩沖液之間反復操作幾次，直至不需再調節其零點(diǎn)和定位（斜率）旋鈕，pH計即可準確顯示兩種標準緩沖液pH值。則校準過(guò)程結束。此后，在測量過(guò)程中零點(diǎn)和定位旋鈕就不應再動(dòng)。若是智能式pH計，則不需反復調節，因為其內部已貯存幾種標準緩沖液的pH值可供選擇、而且可以自動(dòng)識別并自動(dòng)校準。但要注意標準緩沖液選擇及其配制的準確性。其次，在校準前應特別注意待測溶液的溫度。以便正確選擇標準緩沖液,并調節電計面板上的溫度補償旋鈕,使其與待測溶液的溫度一致。不同的溫度下，標準緩沖溶液的pH值是不一樣的。如表2所示： 
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溫度（℃）┄┄ pH6.86 ┄┄ pH4.00┄┄ pH9.18
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10┄┄┄┄┄┄6.92 ┄┄ 4.00 ┄┄9.33 
15┄┄┄┄┄┄6.90 ┄┄ 4.00 ┄┄9.28 
20┄┄┄┄┄┄6.88 ┄┄ 4.00 ┄┄9.23 
25┄┄┄┄┄┄6.86 ┄┄ 4.00 ┄┄9.18 
30┄┄┄┄┄┄6.85 ┄┄ 4.01 ┄┄9.14 
40┄┄┄┄┄┄6.84 ┄┄ 4.03 ┄┄9.01 
50┄┄┄┄┄┄6.83 ┄┄ 4.06 ┄┄9.02 
50┄┄┄┄┄┄6.83 ┄┄ 4.06 ┄┄9.02 
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   校準工作結束后，對使用頻繁的pH計一般在48小時(shí)內儀器不需再次定標。如遇到下列情況之一，儀器則需要重新標定： 
⑴溶液溫度與定標溫度有較大的差異時(shí). 
⑵電極在空氣中暴露過(guò)久，如半小時(shí)以上時(shí). 
⑶定位或斜率調節器被誤動(dòng)； 
⑷測量過(guò)酸（pH＜2）或過(guò)堿（pH＞12）的溶液后； 
⑸換過(guò)電極后； 
⑹當所測溶液的pH值不在兩點(diǎn)定標時(shí)所選溶液的中間，且距7pH又較遠時(shí)。