水熱合成反應釜的清洗方法

水熱合成反應釜的清洗方法

一、新的水熱合成反應釜清洗

   新的水熱反應釜第一次清洗時(shí)，稍微往內膽中加一些堿或水煮一段時(shí)間。（切不可單獨把水熱釜內膽直接放在烘箱里加熱）第一次使用水熱反應釜的時(shí)候，一定不要迅速加熱，要慢慢的程序升溫也不能使溫度過(guò)高（比如200攝氏度），否則PTFE內襯容易變形。從150攝氏度開(kāi)始分別保持幾小時(shí)，最后再在200攝氏度再保持幾小時(shí)，隨后取出自然冷卻。之后再進(jìn)行實(shí)驗溫度上200攝氏度時(shí)水熱反應釜的內膽就不出現變形的情況了。

二、水熱合成反應釜反應介質(zhì)不同，清洗的方法也不同

   水熱反應釜的催化劑不同，清洗方法也不同，要是硅體系的話(huà)，可以加點(diǎn)氫氟酸或者堿加熱洗滌在用完后；要是硅金屬體系的話(huà)，那得看它溶解于什么酸，鹽酸需要用王水：濃硝酸和濃鹽酸三比一比列）。

   例如：用高錳酸鉀溶于水中，然后加入3-5mL的濃鹽酸，放到反應釜中密封好，180度水熱反應5-10個(gè)小時(shí)，洗的非常干凈

三、實(shí)驗室常用的水熱反應釜清洗方法

王水：濃硝酸和濃鹽酸三比一比例，用王水清洗.

四、其他水熱反應釜的清洗方式

1、在實(shí)驗反應結束后，在水熱反應釜內加入 大約 1:5 的 硝酸和水的混合溶液，然后加熱到180攝氏度大約 12個(gè)小時(shí)，這些數據都不是固定的，需要根據你實(shí)驗反應的具體情況而定，混合溶液的比例不一定是1：5，溫度也不一定到180才行，這里給各位一個(gè)參考數據。但這個(gè)方法有個(gè)缺陷，就是使得實(shí)驗的重復性變差。

2、用草酸溶液煮6個(gè)小時(shí)，160度左右的溫度具體看實(shí)驗情況而定。

3、使用氫氟酸或乙醇加熱反應清洗，或是其他的強酸！

另外，水熱反應釜嚴禁采用低沸點(diǎn)體系，很容易爆炸。反應釜用完時(shí)，內膽和外套分開(kāi)，50攝氏度下干燥。

五、水熱合成反應釜如何檢查漏氣？

  實(shí)驗室做水熱反應的時(shí)候發(fā)現水熱合成反應釜不論如何做幾次都有漏氣的現象，面對水熱合成反應釜漏氣的狀況下，我們應該如何找出它的漏氣位置！

  水熱合成反應釜一般從十幾毫升到幾百升的容積都有，檢查水熱合成反應釜漏氣位置，首先可以施加壓力然后聽(tīng)是否有漏氣的聲音，這種情況適用于漏氣比較明顯的的，多數情況下，反應釜漏氣是聽(tīng)不出來(lái)的，這種方法只適用于少數情況下。

  其次可以用滴管在反應釜各個(gè)鏈接處滴水看水中是否有氣泡產(chǎn)生。這種方法比較費時(shí)費力而且需要仔細觀(guān)察，適用于大概了解某個(gè)部位漏氣或已經(jīng)更換了漏氣零件需要再次精確的確認漏氣部分是否已經(jīng)修正。

  最直接簡(jiǎn)單的方法就是準備一個(gè)大點(diǎn)的容器，裝滿(mǎn)水，然后把水熱合成反應釜完全浸泡在水中，看哪個(gè)部位的零件有氣泡冒出則簡(jiǎn)單快捷的找出漏氣部分。組后用壓縮空氣機吹干水熱合成反應釜就可以了。