自動(dòng)滴定儀關(guān)于味精、雞精中總酸及谷氨酸鈉的測定方案

一、應用背景  

味精、雞精增加食品的鮮味的調味料，主要成分為谷氨酸鈉。谷氨酸鈉是一種胺基酸谷氨酸的鈉鹽。是一種無(wú)顏色無(wú)氣味的晶體，在232℃時(shí)解體熔化。食用味精或雞精在正常范圍內不會(huì )對健康有任何損害，但食用過(guò)多會(huì )使部分人出現頭痛，面紅，多汗，面部壓迫或腫脹，口部或口周麻木、胃部燒灼感及胸痛等中毒癥狀。

我們采用電位滴定法測定味精、雞精中總酸及谷氨酸鈉含量，該方法可以通過(guò)一次滴定測定總酸及谷氨酸鈉，簡(jiǎn)單、快捷、方便、易操作。

二、依據標準  

SB/T10371-2003雞精調味品

NY/T1053-2006 綠色食品味精

GB2720-2003味精衛生標準

三、推薦儀器以及試劑  

1. 儀器：雷磁ZDJ系列滴定儀（電位滴定）

電極：231-01pH玻璃電極,232-01甘汞參比電極

2. 試劑：0.05mol/L氫氧化鈉標準滴定溶液（配制與標定參考文件M9103-2015）甲醛

四、樣品測定

1、將味精或雞精搖勻，準確稱(chēng)取 0.50g 樣品至滴定杯中，加 50mL 純水。同時(shí)做空白試驗。

2、儀器操作：

 a)打開(kāi)儀器，連接 231-01 pH 玻璃電極至測量電極接口，連接232-01 甘汞參比電極至參比電極接口。 

b)標定電極：選擇“mV/pH”按鍵，點(diǎn)擊重新標定，將電極放入 4.00pH 標準緩沖溶液中，待數值穩定后按“標定”，將電極清洗干凈，放入 9.18pH 標準緩沖溶液中，待數值穩定后按“標定”，結束標定。

c)將電極架置于滴定杯上方，放置好測量電極、參比電極以及加液管。

d)將取液管連接接到氫氧化鈉標準滴定溶液中，使用儀器清洗按鍵，清洗三次，清洗液接至廢液杯中。

e)點(diǎn)擊開(kāi)始方法滴定，選擇預設終點(diǎn)滴定，設置參數。

f)點(diǎn)擊開(kāi)始測定，等待儀器自動(dòng)檢測。

g)分析結束，儀器顯示結論，點(diǎn)擊保存。

h)待總酸測定結束后，手動(dòng)加入 10mL 甲醛溶液后，點(diǎn)擊開(kāi)始方法滴定，選擇預設終點(diǎn)滴定，設置參數，測定氨基態(tài)氮含量。 

i)分析結束，儀器顯示結論，點(diǎn)擊保存。

j)如不再測定，使用清洗按鍵，輸液管連接純水，清洗三次。

k)關(guān)閉儀器，將電極浸泡至飽和氯化鉀中。

五、計算公式

     試樣中總酸的含量（以乳酸計）按下式計算：

其中：

X—試樣中總酸的含量（以乳酸計），單位為克每百克（g/100g）；

V1—測定用試樣消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升（mL）；

V0—試劑空白消耗氫氧化鈉標準滴定液的體積的數值，單位為毫升（mL）；

m—試樣質(zhì)量的數值，單位為克（g）；

c—氫氧化鈉標準滴定溶液的實(shí)際濃度的數值，單位為摩爾每升（mol/L）。

試樣中氨基態(tài)氮的含量按下式計算：

其中：

X—試樣中氨基態(tài)氮的含量，單位為克每百克（g/100g）；

V3—測定用試樣加入甲醛后消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升（mL）；

V2—試劑空白試驗加入甲醛后消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升

（mL）；

m—試樣質(zhì)量的數值，單位為克（g）；

c—氫氧化鈉標準滴定溶液的實(shí)際濃度的數值，單位為摩爾每升（mol/L）。

六、注意事項

1、取下電極護套后，應避免電極的敏感玻璃泡與硬物接觸，因為任何破損或擦毛都使電極失效。

2、測量結束，及時(shí)將電極保護套套上，電極套內應放少量外參比補充液，以保持電極球泡的濕潤，切忌浸泡在蒸餾水中。

3、電極應避免長(cháng)期浸在蒸餾水、蛋白質(zhì)溶液和酸性氟化物溶液中。

4、參比電極的填充液為 3mol/L 氯化鉀溶液，填充液可以從電極上端小孔加入，長(cháng)時(shí)間不使用時(shí)，塞上加液孔，裝上保護套，防止填充液干涸。