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實(shí)驗室儀器
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PH計的使用方法
[2017/4/10]
PH計的使用方法
一)保養
1、 pH玻璃電極的貯存
短期:貯存在pH=4的緩沖溶液中;
長(cháng)期:貯存在pH=7的緩沖溶液中。
2、 pH玻璃電極的清洗
玻璃電極球泡受污染可能使電極響應時(shí)間加長(cháng)?捎肅Cl4或皂液揩去污物,然后浸入蒸餾水一晝夜后繼續使用。污染嚴重時(shí),可用5%HF溶液浸10~20分鐘,立即用水沖洗干凈,然后浸入0.1N HCl溶液一晝夜后繼續使用。
3、 玻璃電極老化的處理
玻璃電極的老化與膠層結構漸進(jìn)變化有關(guān)。舊電極響應遲緩,膜電阻高,斜率低。用氫氟酸浸蝕掉外層膠層,經(jīng)常能改善電極性能。若能用此法定期清除內外層膠層,則電極的壽命幾乎是無(wú)限的。
4、 參比電極的貯存
銀-氯化銀電極最好的貯存液是飽和氯化鉀溶液,高濃度氯化鉀溶液可以防止氯化銀在液接界處沉淀,并維持液接界處于工作狀態(tài)。此方法也適用于復合電極的貯存。
5、 參比電極的再生
參比電極發(fā)生的問(wèn)題絕大多數是由液接界堵塞引起的,可用下列方法解決:
(1) 浸泡液接界:用10%飽和氯化鉀溶液和90%蒸餾水的混合液,加熱至60~70℃,將電極浸入約5cm,浸泡20分鐘至1小時(shí)。此法可溶去電極端部的結晶。
(2) 氨浸泡:當液接界被氯化銀堵塞時(shí)可用濃氨水浸除。具體方法是將電極內充洗凈,液放空后浸入氨水中10~20分鐘,但不要讓氨水進(jìn)入電極內部。取出電極用蒸餾水洗凈,重新加入內充液后繼續使用。
(3) 真空方法:將軟管套住參比電極液接界,使用水流吸氣泵,抽吸部分內充液穿過(guò)液接界,除去機械堵塞物。
(4) 煮沸液接界:銀-氯化銀參比電極的液接界浸入沸水中10~20秒。注意,下一次煮沸前,應將電極冷卻到室溫。
(5) 當以上方法均無(wú)效時(shí),可采用砂紙研磨的機械方法去除堵塞。此法可能會(huì )使研磨下的砂粒塞入液接界。造成永久性堵塞。
(二) 檢查
1、 玻璃電極的一般檢查方法
(1)檢查零電位
設置pH計在“mV”測量檔,將玻璃電極和參比電極一起插入pH=6.86的緩沖溶液中,儀器的讀數應大約為-50~50mV。
(2)檢查斜率
接(1),再測pH=4.00或pH=9.18的緩沖溶液的mV值,計算電極的斜率,電極的相對斜率一般應復合技術(shù)指標。
注意:
1) 電極零電位值檢查方法僅對等電位點(diǎn)為7的玻璃電極而言。若玻璃電極的等電位點(diǎn)不為7時(shí),則有所不同。
2) 對于有的pH計,標定調節能夠達到要求時(shí),上述檢查結果超出范圍不大時(shí),電極任可使用。
3)對于有的智能pH計,可以直接查閱儀器標定結果得到的零電位和斜率值。
2、 參比電極的檢查方法
(1) 內阻檢查方法
采用實(shí)驗室電導率儀,電導率儀電極插座一端接參比電極,另一端接一根金屬絲,將參比電極和金屬絲同時(shí)浸入溶液中,測得的內阻應小于10kΩ。如內阻過(guò)大,說(shuō)明液接界有堵塞,應進(jìn)行處理。
(2) 電極電位檢查
取型號相同的一支好的參比電極和被測參比電極接入pH計的輸入兩端,然后同時(shí)插入KCl溶液(或pH=4.00的緩沖溶液),測得的電位差應為-3~3mV,且電位變化應小于±1mV。否則,應該更換或再生參比電極。
(3) 外觀(guān)檢查
銀-氯化銀絲應該呈暗棕色,若呈灰白色則說(shuō)明氯化銀已部分溶解。
一)保養
1、 pH玻璃電極的貯存
短期:貯存在pH=4的緩沖溶液中;
長(cháng)期:貯存在pH=7的緩沖溶液中。
2、 pH玻璃電極的清洗
玻璃電極球泡受污染可能使電極響應時(shí)間加長(cháng)?捎肅Cl4或皂液揩去污物,然后浸入蒸餾水一晝夜后繼續使用。污染嚴重時(shí),可用5%HF溶液浸10~20分鐘,立即用水沖洗干凈,然后浸入0.1N HCl溶液一晝夜后繼續使用。
3、 玻璃電極老化的處理
玻璃電極的老化與膠層結構漸進(jìn)變化有關(guān)。舊電極響應遲緩,膜電阻高,斜率低。用氫氟酸浸蝕掉外層膠層,經(jīng)常能改善電極性能。若能用此法定期清除內外層膠層,則電極的壽命幾乎是無(wú)限的。
4、 參比電極的貯存
銀-氯化銀電極最好的貯存液是飽和氯化鉀溶液,高濃度氯化鉀溶液可以防止氯化銀在液接界處沉淀,并維持液接界處于工作狀態(tài)。此方法也適用于復合電極的貯存。
5、 參比電極的再生
參比電極發(fā)生的問(wèn)題絕大多數是由液接界堵塞引起的,可用下列方法解決:
(1) 浸泡液接界:用10%飽和氯化鉀溶液和90%蒸餾水的混合液,加熱至60~70℃,將電極浸入約5cm,浸泡20分鐘至1小時(shí)。此法可溶去電極端部的結晶。
(2) 氨浸泡:當液接界被氯化銀堵塞時(shí)可用濃氨水浸除。具體方法是將電極內充洗凈,液放空后浸入氨水中10~20分鐘,但不要讓氨水進(jìn)入電極內部。取出電極用蒸餾水洗凈,重新加入內充液后繼續使用。
(3) 真空方法:將軟管套住參比電極液接界,使用水流吸氣泵,抽吸部分內充液穿過(guò)液接界,除去機械堵塞物。
(4) 煮沸液接界:銀-氯化銀參比電極的液接界浸入沸水中10~20秒。注意,下一次煮沸前,應將電極冷卻到室溫。
(5) 當以上方法均無(wú)效時(shí),可采用砂紙研磨的機械方法去除堵塞。此法可能會(huì )使研磨下的砂粒塞入液接界。造成永久性堵塞。
(二) 檢查
1、 玻璃電極的一般檢查方法
(1)檢查零電位
設置pH計在“mV”測量檔,將玻璃電極和參比電極一起插入pH=6.86的緩沖溶液中,儀器的讀數應大約為-50~50mV。
(2)檢查斜率
接(1),再測pH=4.00或pH=9.18的緩沖溶液的mV值,計算電極的斜率,電極的相對斜率一般應復合技術(shù)指標。
注意:
1) 電極零電位值檢查方法僅對等電位點(diǎn)為7的玻璃電極而言。若玻璃電極的等電位點(diǎn)不為7時(shí),則有所不同。
2) 對于有的pH計,標定調節能夠達到要求時(shí),上述檢查結果超出范圍不大時(shí),電極任可使用。
3)對于有的智能pH計,可以直接查閱儀器標定結果得到的零電位和斜率值。
2、 參比電極的檢查方法
(1) 內阻檢查方法
采用實(shí)驗室電導率儀,電導率儀電極插座一端接參比電極,另一端接一根金屬絲,將參比電極和金屬絲同時(shí)浸入溶液中,測得的內阻應小于10kΩ。如內阻過(guò)大,說(shuō)明液接界有堵塞,應進(jìn)行處理。
(2) 電極電位檢查
取型號相同的一支好的參比電極和被測參比電極接入pH計的輸入兩端,然后同時(shí)插入KCl溶液(或pH=4.00的緩沖溶液),測得的電位差應為-3~3mV,且電位變化應小于±1mV。否則,應該更換或再生參比電極。
(3) 外觀(guān)檢查
銀-氯化銀絲應該呈暗棕色,若呈灰白色則說(shuō)明氯化銀已部分溶解。