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    原子熒光檢測技術(shù)及其不確定性分析

    [2017/2/14]

    原子熒光光譜分析是上世紀60年代中期提出并迅速發(fā)展起來(lái)的新型光譜技術(shù)。而原子熒光光度計是一種可以同時(shí)檢測砷和汞含量的方法，并且此方法比以往傳統的檢測技術(shù)操作過(guò)程要更加方便可靠、簡(jiǎn)單快捷，最重要的是使用原子熒光檢測技術(shù)，其檢測靈敏度更高，且干擾少，結果精確可靠，是當今檢測技術(shù)的先鋒。


    原子熒光檢測技術(shù)及其不確定性分析
    　　
    　　在日常生活中，汞與砷會(huì )以各種化學(xué)形態(tài)侵入到環(huán)境中，會(huì )污染空氣，污染水質(zhì)及土壤，同時(shí)也會(huì )造成食品污染，直接間接地對人體造成極大的傷害。檢測技術(shù)中原子熒光檢測技術(shù)則可以用來(lái)檢測飲用水中汞和砷的含量，土壤中砷含量及食用大米中汞含量是否超出國家標準，用以保障人們的正常生活與身體健康。
    　　
    　　原子熒光檢測技術(shù)原理簡(jiǎn)析
    　　
    　　在酸性的條件下，化合價(jià)為三價(jià)的砷元素和化合價(jià)為二價(jià)的汞元素被硼氫化鉀還原成砷化氫，氫氣和氬氣在特制的點(diǎn)火裝置作用下形成氬氫火焰，從而使待測元素原子化。在元素砷和元素汞特制空心陰極燈的激化下，砷原子與汞原子從基態(tài)被激發(fā)直至高能態(tài)，在高能態(tài)回到基態(tài)的時(shí)候，發(fā)射出特征波長(cháng)的原子熒光，其熒光強度在一定的范圍內元素砷與元素汞的含量成正比。
    　　
    　　原子熒光檢測技術(shù)的重要性
    　　
    　　水資源與土壤資源是與人類(lèi)生活密切相關(guān)的，我們賴(lài)以為生的水稻生長(cháng)是否健康安全絕大部分因素則取決于以上兩種資源的安全程度。砷元素廣泛的存在于自然界當中，并且具有強金屬性。從化學(xué)的角度上看，砷元素的毒性及其低，但其化合物通常帶有劇毒，其中化合價(jià)為三價(jià)的砷化物，其毒性要比化合價(jià)為五價(jià)的砷化物毒性更加強，倘若進(jìn)入生物體內則會(huì )產(chǎn)生劇毒。元素砷可以通過(guò)皮膚，呼吸系統及消化系統進(jìn)入人體內部，如果砷的攝入量超過(guò)一定限度，則會(huì )在生物體內累積，從而引起慢性或急性中毒事件。其中慢性砷中毒會(huì )引起消化系統異常，神經(jīng)系統及皮膚發(fā)生病變，急性砷中毒很大可能會(huì )直接導致死亡，并且砷元素還會(huì )致癌。國家標準認定，汞元素在人體內累積到一定量時(shí)會(huì )對人的腎臟，肝臟及神經(jīng)系統產(chǎn)生及其嚴重的破壞。由此可見(jiàn)，砷與汞超標對人體的危害都是極大的，造成的損傷也是無(wú)法挽回的。所以，一種高效快速，且精密的檢測設備顯得尤為重要。
    　　
    　　原子熒光檢測技術(shù)的不確定性分析
    　　
    　　原子熒光檢測技術(shù)中所產(chǎn)生的不確定因素有很多，其中包括測量?jì)x器不夠精密、環(huán)境條件的干擾、人員操作不當等等，從而使實(shí)驗室間的測量結果具有可比性。在上述引起不確定性的因素當中，絕大多數都是由于在檢測實(shí)驗操作過(guò)程中產(chǎn)生的誤差所引起的，通常情況下與方法的固有偏差無(wú)關(guān)。
    　　
    　　偏差整體控制與影響結果方法參數的控制有著(zhù)密切的關(guān)系。同時(shí)從各個(gè)不確定度分量對測量不確定度大小的對比來(lái)看，含量測定不確定度的主要因素是測量試液中砷元素含量與重復性引發(fā)的不確定度。所以，在日常測量過(guò)程中，我們必須隨時(shí)調整儀器，保證試驗中實(shí)驗儀器的良好性，以避免或減少以上所述的不確定度分量。
    　　
    　　計算不確定度分量大致可分為隨機變化估計、回收不確定度估計、總性能研究的不確定度等。由于稱(chēng)量過(guò)程而引起的不確定度，實(shí)驗時(shí)，我們將天平的靈敏度進(jìn)行調整，測量的可能值區間為半個(gè)區間，由誤差引起不確定度。重復稱(chēng)量引起的不確定度，實(shí)驗時(shí)將砝碼放在天平上反復稱(chēng)量，觀(guān)察變動(dòng)性標準差引入標準不確定度。
    　　
    　　在使用比色管定容消化液時(shí)也可能產(chǎn)生不確定度，比色管和溶液溫度與校正時(shí)的溫度不同同樣會(huì )引起檢測體積的不確定度。使用比色管引起不確定度時(shí)，包括標準不確定度和相對不確定度，溫度引起的誤差不確定度與重復測量引起的誤差不確定度。但在實(shí)驗時(shí)我們常常會(huì )忽略稀釋對不確定度的影響。在實(shí)際使用原子熒光光度計測量時(shí)，儀器自校準是保證其檢測質(zhì)量的一項重要手段。
    　　
    　　原子熒光光譜分析技術(shù)的應用
    　　
    　　經(jīng)過(guò)三十年的發(fā)展，原子熒光光譜法日漸成熟，在地質(zhì)、生物、水及空氣、金屬及合金、化工原料及試劑等物料分析中應用非常廣泛，發(fā)表了大量應用技術(shù)文章，雖然簡(jiǎn)單重復他人工作的研究較多，但其中也有不少具有創(chuàng )新、富有特色的工作。
    　　
    　　1地質(zhì)樣品
    　　
    　　原子熒光光譜法最早應用在地質(zhì)樣品測試中，源于早期我國大規�；焦ぷ鞯拈_(kāi)展。目前，土壤、巖石、水系沉積物、煤炭和各類(lèi)礦石樣品中，As、Sb、Bi、Hg、Se、Ge最常用的測試方法就是原子熒光光譜法。地質(zhì)樣品基體復雜，是應用技術(shù)研究較多的領(lǐng)域。
    　　
    　　1.1樣品分解
    　　
    　　在樣品分解方面，除傳統酸溶分解外，采用艾斯卡試劑(碳酸鈉和氧化鋅)作焙燒試劑，焙燒富集分離地質(zhì)樣品中痕量Te、Se，使被測元素與基體分離，能有效地消除干擾。堿熔分解樣品雖不常用，但是為了節省時(shí)間，測定地質(zhì)樣品中的Ge時(shí)，可以共享W、Mo、F的KOH堿熔體系溶液，磷酸酸化后直接測定，Ge的檢出限為0.1μg/g。另外，可采用Na2O2熔解樣品，鹽酸酸化，無(wú)需分離基體，連續測定銻精礦中的As、Bi、Se、Sn。
    　　
    　　1.2基體干擾及消除
    　　
    　　基體干擾是地質(zhì)樣品測試中的重要研究?jì)热�，原子熒光光譜法的干擾主要來(lái)源于共存的過(guò)渡金屬、貴金屬以及能夠同時(shí)形成化學(xué)蒸氣的元素�！皦A性模式”是將堿性溶液直接氫化反應，能更大程度消除過(guò)渡金屬和貴金屬的干擾，采用堿性模式測定地質(zhì)樣品中的Ge、鐵礦石中的As和多金屬礦中的Bi，效果良好。
    　　
    　　2生物樣品
    　　
    　　在農業(yè)、食品、衛生防疫、醫藥、環(huán)境等領(lǐng)域生物樣品檢測中，原子熒光光譜分析發(fā)展非常迅速。生物樣品多種多樣，包括食品、中(成)藥、水產(chǎn)品、植物、動(dòng)物組織及代謝物，待測元素含量低、有機基體是其主要特性。有關(guān)有機組分干擾原子熒光光譜法的研究報道不多，酸消解生物樣品時(shí)，如果有機基體未被充分破壞，部分有機物以不飽和有機酸的形式殘留在消解液中，從而可能對一些元素的測試產(chǎn)生干擾。研究證實(shí)，有機質(zhì)對As、Sb、Bi、Cd的測定有明顯影響，因此，元素全量測定時(shí)必須要對有機組分進(jìn)行徹底消解。消解方法除傳統敞開(kāi)酸溶外，高壓罐消解法和干灰化法也有應用，更具優(yōu)勢的微波消解法更是受到青睞。
    　　
    　　3原子熒光光度計故障排查
    　　
    　　原子熒光光度計在對土壤的砷元素檢測時(shí)，其熒光強度非常低，并且不會(huì )隨著(zhù)標準濃度變化而變化，標準下的濃度熒光強度基本上和空白時(shí)相同。根據原子熒光光度計的工作原理，其故障發(fā)生在熒光檢測儀器內、原子化系統、氫化物發(fā)生系統、氣路系統及電子線(xiàn)路部分的可能性極大。熒光檢測器原子化系統排查時(shí)需注意，使用原子熒光技術(shù)檢測砷元素時(shí)，檢測過(guò)程中會(huì )產(chǎn)生有關(guān)砷的氫化物，所以檢測時(shí)必須要提供原子化溫度。原子化溫度主要是由氬氫火焰提供的，爐絲除了點(diǎn)燃火焰外，其自身還有保持爐體溫度的作用，所以爐絲在供電電壓過(guò)低的情況下，雖然也能點(diǎn)燃火焰，但爐體溫度過(guò)低會(huì )導致原子化效率，導致基態(tài)原子生成不足，使熒光的強度也過(guò)低，因此檢測時(shí)必須要達到合適的原子化溫度才可進(jìn)行檢測。
    　　
    　　結束語(yǔ)
    　　
    　　總之，原子熒光光度計檢測技術(shù)本著(zhù)檢測操作過(guò)程簡(jiǎn)單快捷，方便可靠，靈敏度高，且抗干擾能力強，檢測結果精確可靠等眾多優(yōu)點(diǎn)已成為全國各個(gè)領(lǐng)域的常規檢測儀器，并向著(zhù)更廣闊的領(lǐng)域應用與發(fā)展。
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