國產(chǎn)固相萃取儀常見(jiàn)故障分析

    國產(chǎn)固相萃取儀大多數情況下都是用來(lái)萃取、濃縮和凈化樣品中的揮發(fā)性和半揮發(fā)性化合物;當需要用于固體樣品時(shí),須先把固體樣品處理為液態(tài)。

　　國產(chǎn)固相萃取儀的氣路系統，是一個(gè)要求載氣只能按指定管線(xiàn)和方向流動(dòng)的連續系統，在操作過(guò)程中要求嚴格密封。對整個(gè)國產(chǎn)固相萃取儀的維護，主要包含以下方面：

　�、龠M(jìn)樣口維護標樣測試

　　進(jìn)樣系統，俗稱(chēng)氣化室或樣品口，是將樣品氣化送入萃取系統之前，且分析中保證系統不漏氣而設置的一種特殊裝置。進(jìn)樣口是儀器的重要組成部分，也是引入污染、引起干擾的第一道關(guān)。進(jìn)樣口污染與否，直接表現是萃取特征，準備一份標樣進(jìn)行測試，可以在不確定進(jìn)樣口是否污染時(shí)用標樣進(jìn)行驗證。

　�、诙ㄆ诟鼡Q進(jìn)樣隔墊

　　進(jìn)樣口隔墊漏氣是氣相萃取常見(jiàn)故障。進(jìn)樣次數過(guò)多后，進(jìn)樣墊針口磨損擴大老化等，就容易漏氣。漏氣一方面損失載氣，造成資源的浪費；另一方面，隔墊的老化降解也會(huì )給分析帶來(lái)干擾，如鬼峰。因此需要定期及時(shí)更換。一般隔墊可達到使用100次以上的壽命，不同廠(chǎng)家不同材質(zhì)壽命不一，如BTO低流失隔墊可達400次以上，而紅色硅膠隔墊為100次左右。

　�、奂皶r(shí)清洗進(jìn)樣針

　　干凈的進(jìn)樣針能避免樣品記憶效應的干擾。更換國產(chǎn)固相萃取儀樣品時(shí)要清洗，用同一樣品多次進(jìn)樣時(shí)也要用溶劑及樣品清洗進(jìn)樣針，一般使用甲醇、二氯甲烷、乙腈、丙酮和正己烷等溶劑清洗，清洗時(shí)不能堵塞針頭，抽出推桿，用另一個(gè)進(jìn)樣針把清洗溶劑注入，再插入推桿輕輕地  把溶劑從針中推出。

　　要徹底清洗進(jìn)樣針，一般可用下列溶液依次清洗，5%氫氧化鈉水溶液，蒸餾水，丙酮，氯仿，最后抽干，國產(chǎn)固相萃取儀不宜用強堿性溶液洗滌。如發(fā)現進(jìn)樣針內有不銹鋼氧化物影響正常使用時(shí)，可在不銹鋼芯子上蘸少量肥皂水塞入進(jìn)樣針內，來(lái)回抽拉幾次就可去掉，然后再清洗即可，以免殘留的樣品粘牢針芯，造成進(jìn)樣針報廢。

　　進(jìn)樣針是易碎器械，使用時(shí)應多加小心，不用時(shí)要洗凈存放，不要隨便來(lái)回空抽，特別是在將干未干的情況下來(lái)回拉動(dòng)，否則會(huì )嚴重磨損，損壞其氣密性，降低準確度。

　�、芏ㄆ跈z查并清洗國產(chǎn)固相萃取儀進(jìn)樣口及襯管

　　進(jìn)樣口襯管長(cháng)期使用后，因為樣品中不揮發(fā)性成分殘存的緣故，會(huì )發(fā)現襯管內積有焦油狀物質(zhì)，此外還會(huì )有顆粒狀物質(zhì)積存，如隔墊碎屑、樣品中的固體物質(zhì)，這些都會(huì )干擾分析的正常進(jìn)行。因此，要定期檢查并清洗進(jìn)樣口及襯管。一般清洗主要用純水、甲醇或無(wú)水乙醇等沖洗或超聲清洗，污染嚴重可用棉簽輕輕擦拭，不可用力過(guò)度，避免破壞表面產(chǎn)生活性點(diǎn)，然后放在烘箱70℃烘干后，冷卻密封存放即可。

　�、菁皶r(shí)更換毛細管柱密封墊

　　密封墊漏氣是國產(chǎn)固相萃取儀最常見(jiàn)的故障之一。不要在不同的萃取柱上重復使用同一密封墊，即使同一根萃取柱卸下重新安裝，最好更換新的密封墊。最常使用的密封墊有三種：石墨、Vespel/石墨（85%/15%）、Vespel，其最高使用溫度依次降低，但機械強度及壽命依次增加，因此應根據密封墊的材質(zhì)、耗損程度來(lái)決定是否需要進(jìn)行更換。

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　　載氣要用高純級的，以避免干擾分析，污染、損壞萃取柱及檢測器。因為相對載氣來(lái)說(shuō)，萃取柱和檢測器更貴重，如一根萃取柱的價(jià)格是高純氮氣的20倍以上�！　�