你真的了解卡爾-費休容量法水分測定儀嗎

卡爾-費休容量法水分測定儀，建議選擇時(shí)注意以下幾點(diǎn)：

1、選擇時(shí)最好考慮自動(dòng)型儀器。手動(dòng)的水分測定儀需要試驗者對玻璃滴定管中的試劑進(jìn)行目測，在達到終點(diǎn)后也需要手動(dòng)關(guān)閉，因各人動(dòng)作習慣不同而遲延，會(huì )帶來(lái)不必要的誤差。

2、選擇時(shí)應考慮購買(mǎi)全密閉測試系統。裸露的卡爾-費休試劑因為碘的存在，非常容易吸收水分，待測乙酯樣品和甲醇溶劑也應盡量避免空氣中水分溶入而產(chǎn)生誤差的情況。

3、應考慮計量泵的壽命問(wèn)題。計量泵是屬于容量法水分儀的關(guān)鍵部分，卡爾-費休試劑又是腐蝕性很高的試劑，應盡量選購由氟塑料等耐腐蝕的材料制成的計量泵，防止產(chǎn)生泄漏，導致儀器的報廢。

4、電極問(wèn)題。該部分屬于儀器的核心部件，一方面應具有較高的靈敏度，另一方面， 因其測試時(shí)浸泡在試驗池中，最好選擇配備優(yōu)質(zhì)的鉑電極儀器，以保持電極壽命。另外，要得到精確的測試結果，水分測定儀在使用過(guò)程中除了要嚴格按照規程操作外，還應該注意以下問(wèn)題：

系統全密閉問(wèn)題�？�爾-費休試劑液路部分連接一定要緊固，從試劑瓶到計量泵再到反應池，否則發(fā)生試劑泄漏將直接影響測試結果。其不密閉的另一個(gè)問(wèn)題是測試時(shí)由于卡爾費休試劑在試驗中吸收空氣水分，會(huì )導致滴定終點(diǎn)延遲。

取樣的準確問(wèn)題。在標定卡爾-費休試劑時(shí)需要取用10mg水，盡量使用10ul取樣器，這樣不但準確、速度快，還能夠防止水滴粘附。同樣地，取用甲醇試劑、乙酯也有類(lèi)似的問(wèn)題，取放完畢后應注意盡量縮短反應池打開(kāi)的時(shí)間。

磁性攪拌速度調整。在反應池中，因為滴定試劑加入時(shí)在局部，與電極不在一處，因此攪拌速度最好以快到不形成湍流為止，這樣可以最快達到終點(diǎn)。

滴定速度設定應先快后慢。滴定時(shí)先快速以盡量縮短試驗時(shí)間，而在接近終點(diǎn)時(shí)應變慢，這樣可提高計量精確度。

當日試驗完畢后，一定要排空系統中的卡爾-費休試劑，然后用甲醇清洗干凈，千萬(wàn)不能用水清洗系統，因為其不容易揮發(fā)，將造成下次試驗時(shí)卡爾-費休試劑標定不實(shí)。

水分測定儀應該遠離強磁場(chǎng)，避免工作時(shí)電子顯示跳動(dòng)，出現不正�，F象。手動(dòng)的水分測定儀，因為必須使用玻璃自動(dòng)滴定管計量卡爾-費休試劑和甲醇溶劑，而玻璃滴定管本身因為平衡壓力的關(guān)系，又必須與外界接通。

除了上面需要注意的方面外，在使用時(shí)，還應該注意以下兩點(diǎn)：

系統盡量密閉。手動(dòng)的水分測定儀需要在吸球管路和玻璃滴定管上口加接填充干燥劑的U型管，以便減少空氣水分對測試結果的干擾。在空氣相對濕度大于70%的環(huán)境下，應盡量不安排水分測試。

在調整滴定管的滴定速度時(shí)，最好調整到1滴/秒。滴定速度太快將導致到達終點(diǎn)時(shí)產(chǎn)生的延時(shí)誤差較大；而滴定速度太慢則會(huì )延長(cháng)測試的過(guò)程，上述干擾容易導致遲遲不到達終點(diǎn)。