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實(shí)驗室儀器
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塵埃粒子計數器的校準方法
[2016/1/21]
塵埃粒子計數器的具體工作原理:來(lái)自光源的光線(xiàn)被透鏡組聚焦于測量腔內,當空氣中的每一個(gè)粒子快速地通過(guò)測量腔時(shí),便把入射光散射一次,形成一個(gè)光脈沖信號。這一光信號經(jīng)過(guò)透鏡組2被送到光檢測器,正比地轉換成電脈沖信號,再經(jīng)過(guò)儀器電子線(xiàn)路的放大、甄別,揀出需要的信號,通過(guò)計數系統顯示出來(lái)。
需要指出的是,雖然儀器稱(chēng)為“計數器”,但是儀器分辨微粒大小的能力更為重要。因為電脈沖的計數很簡(jiǎn)單,而判斷粒子的大小非常重要。
粒子計數器由顯微鏡發(fā)展而來(lái),經(jīng)歷了顯微鏡、沉降管、沉降儀、離心沉降儀、顆粒計數器、激光空氣粒子計數器、PCS納米激光空氣粒子計數器的過(guò)程,其中因激光空氣粒子計數器測試速度快、動(dòng)態(tài)分布寬、不受人為影響等各方面的優(yōu)勢,而成為很多行業(yè)的主流產(chǎn)品。
塵埃粒子計數器是一種在潔凈領(lǐng)域應用廣泛的重要儀器,主要用于評定潔凈室潔凈度等級,還可用來(lái)檢測過(guò)濾器的過(guò)濾效率、潔凈織物的發(fā)塵量。使用的行業(yè)包含電子廠(chǎng)、藥廠(chǎng)、醫療器械廠(chǎng)以及檢測實(shí)驗室等等。塵埃粒子計數器是利用光的散射原理對空氣中的塵埃粒子數目和粒徑進(jìn)行計量,工作原理(圖1):來(lái)自光源的光線(xiàn)被透視鏡組聚焦于檢測區域,塵埃粒子計數器通過(guò)采樣泵使采樣空氣通過(guò)該區域。當一個(gè)塵埃粒子(簡(jiǎn)稱(chēng)粒子)通過(guò)時(shí),便把入射光散射一次,產(chǎn)生一個(gè)光脈沖信號,經(jīng)過(guò)放大、甄別,篩選出需要的信號,再通過(guò)計數系統顯示出來(lái),電脈沖信號的高度反映粒子的大小,信號的數量反映了粒子的個(gè)數。主要關(guān)注的技術(shù)指標就是粒子的大小和個(gè)數。
粒子的大小可以溯源到標準粒子,通常采用聚苯乙烯塑料乳膠小球(PLS:PolymerLatexSuspensions),可通過(guò)掃描電鏡等進(jìn)行尺寸溯源。但是粒子的個(gè)數,很難有一個(gè)可靠的量值溯源方式。塵埃粒子計數器檢測到的粒子難以捕集,沒(méi)有有效的方式清點(diǎn)個(gè)數,也無(wú)法稱(chēng)重。即使很好的執行采樣的每一個(gè)步驟,不同塵埃粒子計數器的計數顯示仍然會(huì )有很大的不同。主要原因是各家塵埃粒子計數器在設計與性能方面存在差異,所以塵埃粒子計數器的校準一直以來(lái)是國內外研究的熱點(diǎn)和難點(diǎn)。
國外大量文獻[2-5]提到了計數效率這一概念。所謂計數效率,即為塵埃粒子計數器顯示的粒子數與從塵埃粒子計數器進(jìn)氣口采樣氣溶膠中得到的標準粒子數的比值。將最小可測粒徑<0.2μm的儀器歸為A類(lèi),≥0.2μm的歸為B類(lèi)。A類(lèi)粒子計數器是凝聚核計數器或具有不低于同等性能的類(lèi)似計數器,以A類(lèi)計數器為標準即可得到B類(lèi)計數器的計數效率,計數效率的具體指標:塵埃粒子計數器對于最小可測粒徑下計數效率應子計數器的溯源問(wèn)題同樣沒(méi)有解決,僅僅只是大家的默許認可,并未能成為基準。文獻同時(shí)提到了粒徑檔響應電壓,該方法需將多通道脈沖幅度分析儀連接到待檢塵埃粒子計數器的輸出端(前置放大器的輸出端或主要放大器的輸入端)。用標準粒子發(fā)生裝置產(chǎn)生適合不同粒徑的標準粒子的實(shí)驗用氣溶膠,分析不同粒徑檔對應的脈沖信號,做出脈沖頻率曲線(xiàn),確定不同標準粒子的響應電壓。還提到了利用塵埃粒子計數器以比較法進(jìn)行校準。
依據塵埃粒子計數器的量值溯源需求,1988年制定了JJG547-88《塵埃粒子計數器》,利用多分散標準粒子檢定塵埃粒子計數器的粒徑分布準確性、單分散粒子測量離散度。該規程回避了直接對粒子濃度的檢定,采用分部法,其所有指標均為間接值。2008年經(jīng)過(guò)多年努力修訂了該規程,變更為JJF1190-2008《塵埃粒子計數器》[7]。該規范的主要技術(shù)指標包括外觀(guān)要求、絕緣電阻、電氣強度、自?xún)魰r(shí)間、流量誤差、計時(shí)誤差、重復性、粒徑分布誤差、粒子濃度示值誤差,覆蓋了該計量器具的基本性能,同時(shí)也考慮到檢定工作的科學(xué)性和可操作性等因素。該規范創(chuàng )新提出,用標準粒子發(fā)生裝置產(chǎn)生標準粒子氣溶膠,以精密塵埃粒子計數器作為標準器,校準一直以來(lái)回避但又極其重要的指標:粒子濃度示值誤差。塵埃粒子計數器校準的關(guān)鍵是標準粒子發(fā)生裝置、精密塵埃粒子計數器以及數據處理。
20世紀70年代,我國研制了國內第一臺塵埃粒子計數器,開(kāi)始了對塵埃粒子計數器以及校準方法的研究。1985年制定了GB6167.1~GB6167.2-85《塵埃粒子計數器性能實(shí)驗方法》,2009年進(jìn)行修訂[6]。該標準主要參考國外的相關(guān)文獻,提出了計數效率、粒徑響應電壓以及比較法。對生產(chǎn)企業(yè)的產(chǎn)品出廠(chǎng)調試、產(chǎn)品質(zhì)量的提高有著(zhù)非常積極的意義,但不適合計量檢定部門(mén)開(kāi)展量值溯源(首先計量檢定部門(mén)的量值溯源工作是不允許拆卸被校準設備的)。
塵埃粒子計數器的校準沒(méi)有建立國家基標準(國外也未見(jiàn)),因此對塵埃粒子計數器的校準情況非常特殊,存在很大難度。國家計量校準規范JJF1190-2008《塵埃粒子計數器》的實(shí)行,對保證全國量值一致性,抑制目前市場(chǎng)放任的局面是有好處的。