氨氮測定中水樣的預處理方法

　　樣帶色或渾濁以及含其他一些干擾物質(zhì)，影響氨氮的測定。為此，在分析時(shí)需作適當的預處理。對較清潔的水，可采用絮凝沉淀法;對污染嚴重的水或工業(yè)廢水，則用蒸餾法消除干擾。

　　一、絮凝沉淀法：加適量的硫酸鋅于水樣中，并加氫氧化鈉使呈堿性，生成氫氧化鋅沉淀，再經(jīng)過(guò)濾除去顏色和渾濁等。

　　1、儀器：l00ml具塞量筒或比色管。

　　2、試劑

　�、�10%硫酸鋅溶液:稱(chēng)取log硫酸鋅溶于水，稀釋至100m1。

　�、�25%氫氧化鈉溶液:稱(chēng)取25g氫氧化鈉溶于水，稀釋至l00m1,，貯于聚乙烯瓶中。

　�、哿蛩�，ρ=1.84。

　　3、步驟：取l00ml水樣于具塞量筒或比色管中，加入1ml 10%硫酸鋅溶液和0.1-0.2ml 25%氫氧化鈉溶液，調節pH至10.5左右，混勻。放置使沉淀，用經(jīng)無(wú)氨水充分洗滌過(guò)的中速濾紙過(guò)濾，棄去初濾液2Oml。

　　二、蒸餾法：調節水樣的pH使在6.0-7.4的范圍，加入適量氧化鎂使呈微堿性，蒸餾釋放出的氨被吸收于硫酸或硼酸溶液中。采用納氏比色法或酸滴定法時(shí)，以硼酸溶液為吸收液；采用水楊酸一次氯酸鹽比色法時(shí)，則以硫酸溶液作吸收液。

　　1、儀器：帶氮球的定氮蒸餾裝置：5OOml凱氏燒瓶、氮球、直形冷凝管和導管。

　　2、試劑：水樣稀釋及試劑配制均用無(wú)氨水。

　　1）、無(wú)氨水制備：

　�、僬麴s法：每升蒸餾水中加0.lml硫酸，在全玻璃蒸餾器中重蒸餾，棄去50m1初餾液，接取其余餾出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。

　�、陔x子交換法：使蒸餾水通過(guò)強酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂柱。

　　2）、1mol/L鹽酸溶液。

　　3）、1mol/L氫氧化鈉溶液。

　　4）、輕質(zhì)氧化鎂（MgO）：將氧化鎂在500℃下加熱，以除去碳酸鹽�！�.·一、

　　5）、0.05%溴百里酚藍指示液（pH6.0-7.6）。

　　6）、防沫劑，如石臘碎片。

　　7）、吸收液：

　�、倥鹚崛芤海悍Q(chēng)取20g硼酸溶于水，稀釋至1L。

　�、诹蛩幔�H2SO4）溶液：0.01 mol/L。

　　3、步驟

　�、僬麴s裝置的預處理：加250m1水樣于凱氏燒瓶中，加0.25g輕質(zhì)氧化鎂和數粒玻璃珠，加熱蒸餾至餾出液不含氨為止，棄去瓶?jì)葰堃骸?/FONT>