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    液相色譜分析所有峰非常小,甚至無(wú)峰的解決辦法

    [2015/11/3]

      當液相色譜儀分析中由于進(jìn)樣引起的所有峰非常小,甚至無(wú)峰的現象,可以轉動(dòng)手柄,觀(guān)察手柄鎖鏈的軸,根據觀(guān)察現象進(jìn)行排除:

      1、如果軸不轉動(dòng),旋鈕總成在軸上打滑,解決辦法是將手柄后部的兩個(gè)固定螺絲擰緊在軸的平板上。第三個(gè)螺絲孔是用于進(jìn)行軸上再定位的,因此只需要在任一位置擰緊兩個(gè)螺絲即可。

      2、如果軸轉滿(mǎn)60°,在進(jìn)樣位置,以沖洗方式充滿(mǎn)針管,切換至取樣并插入注射器(針管會(huì )出現少量溶劑)。一邊進(jìn)樣,一邊觀(guān)察針管和放空管。

      ①如果進(jìn)樣時(shí),溶劑流出針管,而放空管沒(méi)有或只有很少量而得溶劑流出,說(shuō)明樣品溶液沒(méi)有進(jìn)入定量環(huán),是針密封出故障或放空管堵塞;確認所用的針正確無(wú)誤,如果放空管被堵塞,應對其進(jìn)行清潔,按前述方法測試調節針密封。

      ②如果溶劑未從針管流出,而從放空管流出,說(shuō)明樣品溶液正在進(jìn)入定量環(huán),在取樣位置時(shí),轉子密封圈吧的端口交叉劃傷會(huì )導致流動(dòng)相漏進(jìn)定量環(huán),置換出樣品溶液。

      確認方法:將5倍定量環(huán)體積的樣品溶液沖入定量環(huán)并立即注射,這樣,即使有液體漏入定量環(huán),也至少要注射某些樣品溶液,觀(guān)察峰。再次進(jìn)樣。過(guò)一段是時(shí)間后切換至進(jìn)樣位置,使之有足夠的時(shí)間泄露并置換出大量樣品溶液,注射并觀(guān)察峰。如果液相色譜儀峰小了很多,證明有泄露。如果泄露嚴重,需要在取樣位置且注射器插入的狀態(tài)下,觀(guān)察放空管的泄露情況,解決辦法是更換液相色譜儀轉子密封圈。


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