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實(shí)驗室儀器
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原子吸收分光光度計常見(jiàn)故障現象的診斷與維修
[2015/9/30]
一、故障現象:顯示器不亮,風(fēng)扇不轉。
先檢查保險絲是否松動(dòng)或熔斷,再檢查電源線(xiàn)是否斷路或接觸不良。正常時(shí),電源進(jìn)線(xiàn)與機殼間的絕緣電阻應大于20MΩ 。
二、故障現象:空心陰極燈點(diǎn)不亮。
可能是燈電源已壞或未接通;燈頭接線(xiàn)斷路或燈頭與燈座接觸不良?煞謩e檢查燈電源、連線(xiàn)及相關(guān)接插件。
三、故障現象:空心陰極燈內有跳火放電現象。
這是燈陰極表面有氧化物或雜質(zhì)的原因?杉哟鬅綦娏鞯绞畮讉(gè)毫安,直到火花放電現象停止。若無(wú)效,需換新燈。
四、故障現象:空心陰極燈輝光顏色不正常。
這是燈內惰性氣體不純?稍诠ぷ麟娏飨路聪蛲娞幚,直到輝光顏色正常為止。
五、故障現象:輸出能量過(guò)低。
可能是波長(cháng)超差;陰極燈老化;外光路不正;透鏡或單色器被嚴重污染;放大器系統增益下降等。若是在短波或者部分波長(cháng)范圍內輸出能量較低,則應檢查燈源及光路系統的故障。若輸出能量在全波長(cháng)范圍內降低,應重點(diǎn)檢查光電倍增管是否老化,放大電路有無(wú)故障。
六、故障現象:電氣回零不好
這可能由如下原因造成:
1、陰極燈老化。更換新燈。
2、廢液不暢通,
3、霧化室內積水。應及時(shí)排除。
4、燃氣不穩定,使測定條件改變?烧{節燃氣,使之符合條件。
5、陰極燈窗口及燃燒器兩側的石英窗或聚光鏡表面有污垢。逐一檢查清除。
6、毛細管太長(cháng)?杉羧ザ嘤嗟拿毠。
七、故障現象:靈敏度低。
可能由如下原因造成
1、陰極燈工作電流大,造成譜線(xiàn)變寬,產(chǎn)生自吸收。應在光源發(fā)射強度滿(mǎn)足要求的情況下,盡可能采用低的工作電流。
2、霧化效率低。若是管路堵塞的原因,可將助燃氣的流量開(kāi)大,用手堵住噴嘴,使其暢通后放開(kāi)。若是撞擊球與噴嘴的相對位置沒(méi)有調整好,則應調整到霧呈煙狀液粒很小時(shí)為最佳。
3、燃氣與助燃氣之比選擇不當。一般燃氣與助燃氣之比小于為貧焰,介于之間為中焰,大于為富焰。
4、燃燒器與外光路不平行。應使光軸通過(guò)火焰中心,縫與光軸保持平行。
5、分析譜線(xiàn)沒(méi)找準?蛇x擇較靈敏的共振線(xiàn)作為分析譜線(xiàn)。
6、樣品及標準溶液被污染或存放時(shí)間過(guò)長(cháng)變質(zhì)。立即將容器沖洗干凈,重 新配制。
八、故障現象:穩定性差。
可能由如下原因造成
1、儀器受潮或預熱時(shí)間不夠?捎脽犸L(fēng)機除潮或按規定時(shí)間預熱后再操作使用。
2、燃氣或助燃氣壓力不穩定。若不是氣源不足或管路泄漏的原因,可在氣源管道上加一閥門(mén)控制開(kāi)關(guān),調穩流量。
3、廢液流動(dòng)不暢。停機檢查,疏通或更換廢液管。
4、火焰高度選擇不當,造成基態(tài)原子數變化異常,致使吸收不穩定。
5、光電倍增管負高壓過(guò)大。雖然增大負高壓可以提高靈敏度,但會(huì )出現噪聲大,測量穩定性差的問(wèn)題。只有適當降低負高壓,才能改善測量的穩定性。
九、故障現象:背景校正噪聲大
1、光路未調到最佳位置。重新調整氘燈與空心陰極燈的位置,使兩者光斑重合。
2、高壓調得太大。適當降低氘燈能量,在分析靈敏度允許的情況下,增加狹縫寬度。
3、原子化溫度太高?蛇x用適宜的原子化條件。
十、故障現象:校準曲線(xiàn)線(xiàn)性差
1、光源燈老化或使用高的燈電流,引起分析譜線(xiàn)的衰弱或擴寬。應及時(shí)更換光源燈或調低燈電流。
2、狹縫過(guò)寬,使通過(guò)的分析譜線(xiàn)超過(guò)一條?蓽p小狹縫。
3、測定樣品的濃度太大。由于高濃度溶液在原子化器中生成的基態(tài)原子不成比例,使校準曲線(xiàn)產(chǎn)生彎曲。因此,需縮小測量濃度的范圍或用靈敏度較低的分析譜線(xiàn)。
十一、故障現象:檢出限偏高
1、標尺擴展不夠。應擴大至合適值。
2、積分時(shí)間太短?杉娱L(cháng)至適當值。
3、分析靈敏度偏低。按前面故障現象的處理方法逐一分析解決。
4、毛細管堵塞或老化腐蝕。應清理或更換毛細管。
5、氣路不穩定。查看氣路系統中有無(wú)漏氣、積水等問(wèn)題;檢查氣源是否穩定。
十二、故障現象:產(chǎn)生回火
發(fā)生這種現象是因氣流速度小于燃燒速度;鼗饡r(shí)極易引起火災和爆炸。因此,在突然停電或助燃氣壓縮機出現故障,以及發(fā)現廢液排出管水封不好或霧化室中的安全塞松動(dòng)漏氣時(shí),或者氣路長(cháng)時(shí)間不更換出現老化時(shí),應立即關(guān)閉燃氣氣路,確保人身和財產(chǎn)的安全。然后將儀器各控制開(kāi)關(guān)恢復到開(kāi)啟前的狀態(tài)后方可檢查產(chǎn)生回火的原因。