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實(shí)驗室儀器
按功能分
- 提供實(shí)驗環(huán)境的設備
- 分離樣品并處理設備
- 對樣品前處理的設備
- 處理實(shí)驗器材的設備
- 保存實(shí)驗樣品用設備
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- 3. 傳感器
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- 5. 工業(yè)自動(dòng)化
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- 10. 循環(huán)烘箱
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- 12. 工業(yè)型液氮罐
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- 15. 貯存箱
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- 8. 破碎、研磨、均質(zhì)儀器
- 9. 消解
- 計量?jì)x器
- 培養孵育設備
- 基礎通用設備
- 通用分析儀器
- 樣品結果分析
- 1. 邊臺
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- 7. 水質(zhì)分析類(lèi)
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- 14. 色譜類(lèi)
- 15. 水質(zhì)分析、電化學(xué)儀
- 16. 石油、化工產(chǎn)品分析儀
- 17. 實(shí)驗室管理軟件
- 18. 同位素檢測
- 19. 透視設備
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- 21. 濁度計
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- 電化學(xué)分析類(lèi)
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按專(zhuān)業(yè)實(shí)驗室分- 化學(xué)合成
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實(shí)驗室潛在危險有哪些?
[2015/8/20]
溶劑處理方面
A、溶劑無(wú)水處理前,一定要預處理
對于低沸點(diǎn)的溶劑,如乙醚,正戊烷等一定要先用干燥劑預先干燥,然后再加入鈉絲進(jìn)行回流,并且加熱不能過(guò)快過(guò)高。因為,一旦溶劑里面的含水量過(guò)大,那么生成氫氣很劇烈的話(huà),溶劑極易沖出體系,然后遇見(jiàn)明火或正在加熱的電阻絲,發(fā)生爆炸。這一點(diǎn)在有機所是有先例的,當時(shí)的慘狀是,爆炸的沖擊波從三樓沖到頂樓,把通風(fēng)裝置炸的粉碎。包括對面實(shí)驗室的整扇窗都被推倒。
對于醚類(lèi)溶劑,如果生產(chǎn)時(shí)間較長(cháng),或者久置不用的話(huà),一定不要震動(dòng),同時(shí)要加入還原劑,除掉生成的過(guò)氧化合物。也是一個(gè)博士生,在處理久置不用的處理THF的裝置的時(shí)候,剛一拔磨口活塞,就發(fā)生爆炸,滿(mǎn)臉血肉模糊。
用鈉處理的溶劑和鹵代烷溶劑處理裝置不能公用一個(gè)與大氣相連的裝置。有些同學(xué)衛省事或節約空間,把所有溶劑處理裝置中保證與大氣相通的的裝置相連,這樣做的危險是很可能如果鹵代烷,特別是二氯甲烷,加熱的時(shí)候溫度較高,無(wú)法冷凝下來(lái),這樣,有可能密度較大的鹵代烷就會(huì )順著(zhù)相同的管道,進(jìn)入用鈉絲干燥的溶劑的體系。一旦出現這樣的事情,肯定是爆炸。大家知道,鹵代烷在金屬鈉的作用下的偶聯(lián)反應非常劇烈。
B、廢溶劑的處理,絕對不要發(fā)生酸性液體和堿性液體,氧化性液體和還原性液體的混裝,這樣非常危險。在有機所,廢液桶爆炸不是一次兩次。對于SOCl2, PCl5, PCl3絕對不能未經(jīng)處理就放入廢液桶,后果也很危險。
實(shí)驗操作方面的潛在危險
1、對于加熱、生成氣體的反應,一定要小心不要成了封閉體系。
2、應該小心滴加、冷卻的反應,一定要嚴格遵守,不要圖省事。
3、反應前,一定要檢查儀器有無(wú)裂痕。對于反應體系氣壓變化大的反應,大家一般都會(huì )注意。但是,有些問(wèn)題就是在你想不到的時(shí)候出現。我在一次萃取的時(shí)候,量在2升左右,發(fā)現分液漏斗有一個(gè)裂痕,以為沒(méi)有問(wèn)題。結果,在手中剛一搖晃時(shí),就炸開(kāi)了。20%的KOH溶液噴了我一臉,更可怕的是,溶液順著(zhù)桌面進(jìn)入插座,引起電源短路,然后引發(fā)火災。
4、對于容易爆炸的反應物,如過(guò)氧化合物、疊氮化合物、重氮化合物,在使用的時(shí)候一定要小心,加熱小心,量取小心,處理小心。不要因為震動(dòng)引起爆炸。
5.除掉反應后剩余的鈉需要將鈉用無(wú)水乙醇處理,以免發(fā)生爆炸.
6.DMF不要用Na進(jìn)行去水干燥。有一次我們實(shí)驗室有同事將5升的燒瓶進(jìn)行這個(gè)操作,結果得到一鍋“粥”,估計兩者發(fā)生了反應!
7.用硫酸鎂干燥聚乙二醇,結果會(huì )是一鍋粥。!
8.催化加氫用的催化劑一定要防止著(zhù)火。!
9.不知道大家的攪拌套管安裝膠皮的時(shí)候有沒(méi)有出現過(guò)失誤,我親眼看見(jiàn)一個(gè)同事由于用力過(guò)猛被玻璃套管把手扎破,最狠的是一個(gè)同事在給冷凝管接皮管時(shí)居然把手腕的筋都扎斷了,決不是危言聳聽(tīng)!
10.不知道各位是否經(jīng)常用高壓釜反應,個(gè)人覺(jué)得這家伙的危險系數比較大,應該時(shí)刻注意壓力的變化,有一個(gè)我做了很久的氨解實(shí)驗,一直都是好好的,就放松了警惕,結果有一次壓力突變到120kg,還好沒(méi)爆炸,不然我就完了。
11.烘滴液漏斗、分液漏斗的時(shí)候,最好取下活塞之后烘,否則由于膨脹系數不一樣,活塞會(huì )把漏斗脹破。
12.做應用的人,一定要牢記溫度的概念,每一步反應的溫度都要準確記錄,不要記錄籠統性的室溫,甚至后處理的溫度都要記錄。許多技術(shù)交到工廠(chǎng)之后,重復不出來(lái),就有可能是溫度的原因。 我有一個(gè)項目,夏天做的好好的,到了冬天,突然就不行了。后來(lái)我改了反應條件和重結晶條件,才搞出來(lái)了。
13.高壓反應釜一定要安裝防爆片;易燃爆氣體,試漏一定要嚴格;用電設備不要自己檢修(我們單位就有人差點(diǎn)送命);有毒的實(shí)驗環(huán)境一定要通風(fēng)良好,戴防毒用具;實(shí)驗室要有良好的實(shí)驗習慣,嚴格的操作規程,問(wèn)責制度。
14.實(shí)驗進(jìn)行時(shí)一定要有人。去年我們這一個(gè)實(shí)驗室的學(xué)生中午吃飯去了,那邊實(shí)驗還在繼續,本打算吃完飯立馬過(guò)去的,不成想同學(xué)找他,耽誤了,結果造成實(shí)驗室失火,整個(gè)燒沒(méi)了,幸虧沒(méi)有爆炸。
15.用CaCl2干燥管之前,務(wù)必檢查一下干燥管是否是通的。我就是因為沒(méi)有檢查,好幾次回流,溫度上去后,干燥管被上升的熱空氣頂飛,炸裂。
16.我一個(gè)師弟出力高氯酸銀的時(shí)候,瓶口殘留的一點(diǎn),塞子一磨就爆炸了,還好瓶子里面幾克的東西沒(méi)炸,不然他就飛了。
17.大家使用三氯化鋁的時(shí)候一定要小心,遇水會(huì )強烈反應,甚至爆炸!
18.做NaH的時(shí)候,攪拌不小心,瓶子破了,臺面上又有水,一下子就爆炸了,真的是很危險。
19.用雙氧水、間氯過(guò)氧苯甲酸等氧化劑的時(shí)候,后處理一定要加還原劑處理徹底,然后是非常容易爆炸的。
20.做高壓反應實(shí)驗的時(shí)候,一定不能夠帶壓操作!在動(dòng)閥門(mén)和螺釘時(shí)一定檢查放空管是否開(kāi)啟,不然,可能會(huì )飛起來(lái)的,十分危險!
21.在處理干燥劑時(shí)一定要小心,不要忙目的通過(guò)外觀(guān)下結論,一定要弄清楚具體是什么,有一次我處理時(shí)看見(jiàn)是失效的氧化鈣,結果里面有鈉,怪怪,差點(diǎn)把小命給賠了。小心,小心,尤其是別人留下的。
22.丙烯酸也挺危險,上次一個(gè)師妹用磨口瓶裝了半瓶,放在了陽(yáng)光比較強的地方,爆了,差點(diǎn)毀容。
23.在做有機合成時(shí),有時(shí)候最后季銨化階段,總是做不成,因為酸堿中和迅速放熱,產(chǎn)生泡沫,后來(lái)中和初期加入消泡劑,效果良好。
24、以無(wú)水三氯化鋁作催化劑進(jìn)行付克反應,使用回流水吸收放出的氯化氫。一次,反應完成后進(jìn)行冷卻,溫度從80度降到40度,由于沒(méi)有及時(shí)排空,水倒流到物料中,結果物料都沖到天花板上了。各位要注意產(chǎn)生負壓的情況.
使用化學(xué)藥品的安全防護
防毒
1)實(shí)驗前,應了解所用藥品的毒性及防護措施。
2)操作有毒氣體(如H2S、Cl2、Br2、NO2、濃HCl和HF等)應在通風(fēng)櫥內進(jìn)行。
3)苯、四氯化碳、乙醚、硝基苯等的蒸氣會(huì )引起中毒。它們雖有特殊氣味,但久嗅會(huì )使人嗅覺(jué)減弱,所以應在通風(fēng)良好的情況下使用。
4)有些藥品(如苯、有機溶劑、汞等)能透過(guò)皮膚進(jìn)入人體,應避免與皮膚接觸。
5)氰化物、高汞鹽(HgCl2、Hg(NO3)2等)、可溶性鋇鹽(BaCl2)、重金屬鹽(如鎘、鉛鹽)、三氧化二砷等劇毒藥品,應妥善保管,使用時(shí)要特別小心。
6)禁止在實(shí)驗室內喝水、吃東西。飲食用具不要帶進(jìn)實(shí)驗室,以防毒物污染,離開(kāi)實(shí)驗室及飯前要冼凈雙手。
防爆
可燃氣體與空氣混合,當兩者比例達到爆炸極限時(shí),受到熱源(如電火花)的誘發(fā),就會(huì )引起爆炸。
1)使用可燃性氣體時(shí),要防止氣體逸出,室內通風(fēng)要良好。
2)操作大量可燃性氣體時(shí),嚴禁同時(shí)使用明火,還要防止發(fā)生電火花及其它撞擊火花。
3)有些藥品如疊氮鋁、乙炔銀、乙炔銅、高氯酸鹽、過(guò)氧化物等受震和受熱都易引起爆炸,使用要特別小心。
4)嚴禁將強氧化劑和強還原劑放在一起。
5)久藏的乙醚使用前應除去其中可能產(chǎn)生的過(guò)氧化物。
6)進(jìn)行容易引起爆炸的實(shí)驗,應有防爆措施。
防火
1)許多有機溶劑如乙醚、丙酮、乙醇、苯等非常容易燃燒,大量使用時(shí)室內不能有明火、電火花或靜電放電。實(shí)驗室內不可存放過(guò)多這類(lèi)藥品,用后還要及時(shí)回收處理,不可倒入下水道,以免聚集引起火災。
2)有些物質(zhì)如磷、金屬鈉、鉀、電石及金屬氫化物等,在空氣中易氧化自燃。還有一些金屬如鐵、鋅、鋁等粉末,比表面大也易在空氣中氧化自燃。這些物質(zhì)要隔絕空氣保存,使用時(shí)要特別小心。
3)實(shí)驗室如果著(zhù)火不要驚慌,應根據情況進(jìn)行滅火,常用的滅火劑有:水、沙、二氧化碳滅火器、四氯化碳滅火器、泡沫滅火器和干粉滅火器等,可根據起火的原因選擇使用。
以下幾種情況不能用水滅火:
(a)金屬鈉、鉀、鎂、鋁粉、電石、過(guò)氧化鈉著(zhù)火,應用干沙滅火。
(b)比水輕的易燃液體,如汽油、笨、丙酮等著(zhù)火,可用泡沫滅火器。
(c)有灼燒的金屬或熔融物的地方著(zhù)火時(shí),應用干沙或干粉滅火器。
(d)電器設備或帶電系統著(zhù)火,可用二氧化碳滅火器或四氯化碳滅火器。
4)防灼傷
強酸、強堿、強氧化劑、溴、磷、鈉、鉀、苯酚、冰醋酸等都會(huì )腐蝕皮膚,特別要防止濺入眼內。液氧、液氮等低溫也會(huì )嚴重灼傷皮膚,使用時(shí)要小心。萬(wàn)一灼傷應及時(shí)治療。