原子熒光光譜法測聚合硫酸鐵中Cd的含量

樣品主要成分：聚合硫酸鐵（陰離子：SO42-，陽(yáng)離子：Fe3+）

主要干擾元素：Fe3+（約占樣品的33%）

采用測試方法：氫化物發(fā)生原子熒光光譜法

基本原理：在一定酸度下，樣品和硼氫化鉀可以生成鎘蒸氣，用氬氣作為載氣將其帶入原子化器，利用高強度空心陰極燈作為激發(fā)光源，使鎘蒸氣產(chǎn)生熒光。產(chǎn)生的熒光信號的強度大小與被測元素的濃度呈一定線(xiàn)性關(guān)系。聚合硫酸鐵中的SO42-對Cd的測定基本無(wú)干擾，而Fe3+在PH稍高時(shí)即生成Fe(OH)3沉淀，給Cd的測定帶來(lái)干擾。檸檬酸可以和Fe3+發(fā)生絡(luò )合反應從而掩蔽Fe3+，消除干擾。

儀器：連續流動(dòng)進(jìn)樣原子熒光光譜儀

試劑：鹽酸，氫氧化鉀，硼氫化鉀，檸檬酸，硫脲

還原劑的配制（100mL）：準確稱(chēng)取0.5g氫氧化鉀溶解于100mL蒸餾水中，然后，加入3g硼氫化鉀，2g硫脲溶解。

樣品測試介質(zhì)的配制（100mL）：量取4mL鹽酸加入到96mL的蒸餾水中，然后加入2g檸檬酸溶解。

所用試劑均為優(yōu)級純，所用水為蒸餾水。

分析步驟：

準確稱(chēng)取1000mg聚合硫酸鐵樣品于100mL的燒杯中用50mL 2%HCl溶解，并用2%HCl定容至100mL容量瓶中待用。分取10mL該樣品溶液至100mL容量瓶，用樣品測試介質(zhì)溶液定容至100 mL。

儀器條件：

測試元素：Cd　　　 測試方法：多點(diǎn)曲線(xiàn)法

積分時(shí)間：5s　　　燈電流：80mA

負高壓：-330V　　　泵轉速：100r/min

測試結果：標準曲線(xiàn)

樣品加標：

注意事項：測試過(guò)程中加入檸檬酸絡(luò )合Fe3+,同時(shí)增加鹽酸濃度，提高pH值，消除Fe3+對測定Cd的干擾。