氧氫分析儀常見(jiàn)故障及處理維護方法

1、脈沖爐部分
　　1.1下電極無(wú)法正常升降
　　1.1.1下電極氣缸上下有兩個(gè)進(jìn)出氣口，下氣口進(jìn)氣，氣缸活塞上升，上氣口排氣，反之氣缸活塞下降。與上下進(jìn)出氣口連接的聚四氟管如因老化而破裂漏氣，則氣缸活塞無(wú)法正常工作，更換聚四氟管后儀器正常。若非聚四氟管破裂，按升降開(kāi)關(guān)不響應，檢查后發(fā)現升降開(kāi)關(guān)接觸不到位，更換開(kāi)關(guān)后，升降正常。
　　1.1.2當按升降開(kāi)關(guān)，下電極發(fā)生振顫打開(kāi)降落，應及時(shí)對下電極的橡膠圈小心涂抹少許真空硅脂。注意操作時(shí)下電極不要粘到真空硅脂。

　　1.2上、下電極燒損嚴重
　　工作時(shí)，由于爐子經(jīng)常長(cháng)時(shí)間處在高溫環(huán)境下，石墨電極座和上、下電極將會(huì )磨損，必須及時(shí)更換石墨電極座。如果不這樣，第一種可能現象是坩堝與上電極有空隙，甚至不接觸，這樣就沒(méi)電流，儀器不工作。第二種現象肯定會(huì )發(fā)生，石墨電極座和下電極有空隙，接觸不良，長(cháng)時(shí)間下電極座會(huì )燒損嚴重直至報廢。為了避免上述現象發(fā)生，延長(cháng)上、下電極使用壽命，我們一般在分析200～300次后，就要進(jìn)行檢查并且必須更換石墨電極座。

　　1.3分析過(guò)程中沒(méi)有電流
　　分析過(guò)程中沒(méi)有電流，問(wèn)題肯定是出現在爐子中電極接觸不良。但具體哪一環(huán)節出現的問(wèn)題，需要操作者細心觀(guān)察排除故障。首先看爐子上部和下部之間的塑料墊片之間是否有孔隙，其次清掃上電極和下電極灰塵。電極灰塵積多，影響導電，甚至沒(méi)有電流。爐子中的灰塵多少取決于功率的設定。一般分析20次以后就要清掃一次。如果灰塵比較多，就要縮短清掃間隔。1.2中零部件燒損也會(huì )發(fā)生分析過(guò)程沒(méi)有電流。


　　2、測量部分
　　2.1分析過(guò)程，曲線(xiàn)出現雙峰，結果異常
　　這是由于加熱熔融石墨坩堝中試樣，其中的H、O釋放不完全(如圖1)。適當提高熔融釋放電流或延長(cháng)熔融時(shí)間，可以使其中的O、H釋放完全，滿(mǎn)足測量要求，每次分析完觀(guān)察坩堝內試樣，熔融狀態(tài)良好(無(wú)鼓泡或噴溢現象)。

　　2.2分析過(guò)程，曲線(xiàn)下移，結果偏低
　　這是由于儀器在脫氣過(guò)程不完全所致。脫氣過(guò)程就是將石墨坩堝內部結合的O、H和進(jìn)入爐腔內的空氣由高壓載氣(氮氣)排出機體的過(guò)程，該過(guò)程是保證測量結果準確與否的基礎，控制該過(guò)程的參數有三個(gè)：脫氣/分析氣流，脫氣電流和脫氣時(shí)間。適當加大氣流量、脫氣電流或延長(cháng)脫氣時(shí)間，可以脫氣更徹底。但隨之帶來(lái)的是加大氣流量導致耗氣量的增大，分析成本增高；脫氣電流過(guò)高或脫氣時(shí)間過(guò)久由此引起的超高溫會(huì )降低爐內電極使用壽命，在工作中我們必須二者兼顧，不斷調整。分析儀器使用時(shí)間超過(guò)五年以上，我們分析每一個(gè)樣品前，增加一次空燒(不開(kāi)啟電極)，可以使脫氣完全。

　　2.3氧在分析過(guò)程中拖尾嚴重
　　氧設定最小分析時(shí)間為45秒，最大分析時(shí)間為120秒，有時(shí)氧的分析時(shí)間會(huì )超過(guò)120秒，甚至不終止，這時(shí)檢查連接氧檢測器前的高氯酸鎂吸水劑，發(fā)現有結塊現象，更換高氯酸鎂試劑管和石英棉，拖尾現象消失。烘烤高氯酸鎂重復使用是不可能的，如果試劑管中高氯酸鎂顆粒不松動(dòng)，那么高氯酸鎂就飽和了。試劑在它完全結塊之前就已經(jīng)飽和，性質(zhì)已經(jīng)發(fā)生變化。作為一個(gè)規則，一般在分析100-200次后，就要進(jìn)行檢查并且必需更換。

　　2.4分析過(guò)程顯示沒(méi)有水流或路子溫度太高
　　如果分析器確認在分析過(guò)程中沒(méi)有水流，則顯示如下信息：沒(méi)有水流!這是由于分析系統沒(méi)有電流，該停止分析。分析器背面有流量顯示器，如果沒(méi)有流量，觀(guān)察管子是否破裂。如果看不到水流，分析器是不能確認的。由于這時(shí)水是很臟的，必需更換冷卻水。如果在分析過(guò)程中爐子太熱，會(huì )出現如下信息：溫度太高!爐子溫度應確保在70℃以下，在這種情況下，第二級冷卻系統是用自來(lái)水，如果溫度高于70°C，電極就會(huì )損壞。我們在日常維護儀器時(shí)，對圖4中5#位置(自來(lái)水進(jìn)水口)經(jīng)常注意清洗，防止濾網(wǎng)堵塞。

　　2.5分析結束后，進(jìn)樣器轉動(dòng)不停止
　　這是由于分析結束后，關(guān)閉儀器的操作順序錯誤所致。在工作間隙時(shí)，如因為午餐而暫時(shí)中斷工作時(shí)，主電源開(kāi)關(guān)可在2位置，若一天工作結束后，或者長(cháng)期不工作時(shí)，主電源開(kāi)關(guān)應該置于位置1。使分析器可保持長(cháng)期恒溫，下次開(kāi)機時(shí)就不需要等待恒溫，恒溫期間(主電源開(kāi)關(guān)處于1時(shí))，所消耗的能力損失可忽略不計。主電源開(kāi)關(guān)扳到2位置以后，要等待10-15分鐘，才能進(jìn)行分析工作。當分析器7天或者說(shuō)一周不工作時(shí)。主電源開(kāi)關(guān)應該關(guān)閉、分析器是為長(cháng)期工作設計的。因此。長(cháng)期工作是不會(huì )損壞的。把主電源開(kāi)關(guān)由2位置撥至1位置前，現將儀器軟件退出，否則儀器默認工作中，進(jìn)樣器轉動(dòng)不停止。