UV-1800紫外可見(jiàn)分光光度計的線(xiàn)性技術(shù)指標

一、線(xiàn)性的定義

　　紫外可見(jiàn)分光光度計的線(xiàn)性是指實(shí)驗點(diǎn)接近或偏離比耳定律A=f (C)直線(xiàn)部分的程度。換言之, 如果給定化合物的兩個(gè)濃度的響應值之差正比于兩個(gè)被測試樣的濃度差, 且該差值在誤差要求的范圍內, 則可認為紫外可見(jiàn)分光光度計的輸出是線(xiàn)性的。

二、線(xiàn)性對分析測試誤差的影響

　　紫外可見(jiàn)分光光度計的線(xiàn)性在定量分析工作中有著(zhù)極其重要的意義。Johnson、Scott、Munk 等人曾多次指出, 如果儀器的線(xiàn)性很差, 就不可能得到好的定量分析結果。作者在實(shí)踐中發(fā)現, 在給定儀器的情況下( 即儀器的噪聲為“+”值時(shí)) , 當被測試樣的濃度小到一定程度時(shí), 實(shí)驗結果偏離比耳定律的直線(xiàn)而明顯地向上彎曲, 反之則向下。作者用自制的UV/ FL-1型紫外/ 熒光分光光度計測試濃度為4. 06×10 -6 g/ ml 的K2CrO4時(shí), 因儀器“+”噪聲的影響, 產(chǎn)生的吸光度相對誤差(正偏差) 達25% , 即真值為0.0052A實(shí)測為0.0056A。而當濃度增大到2.01×10-3 g/ ml 時(shí), 因雜散光的影響, 實(shí)測K2CrO4的吸光度誤差達到36% (負偏差) 。因此, 在定量分析時(shí), 必須嚴格注意儀器的線(xiàn)性, 否則不能得到好的分析結果。

三、儀器線(xiàn)性的測試方法

在正式使用一臺新的儀器以前, 一般都先對儀器的線(xiàn)性進(jìn)行測試。但大多數使用者只是在某一試樣的某一濃度附近, 用濃度的倍數變化, 測出這一段的線(xiàn)性。這只能反映儀器在小范圍內的實(shí)用情況, 并不能說(shuō)明儀器的線(xiàn)性是否符合出廠(chǎng)指標, 也不能反映儀器的線(xiàn)性范圍。為了全面了解紫外可見(jiàn)分光光度計的線(xiàn)性, 還需按下述方法進(jìn)行測試。

測試紫外可見(jiàn)分光光度計線(xiàn)性的方法很多, 最常用的大致有以下6 種:

1.溶液稀釋法

溶液稀釋法的具體作法是將鉻酸鉀( K2CrO4 )稀釋到不同濃度, 測量不同波長(cháng)處的吸光度值(一般需測量85 個(gè)吸光度值) , 然后, 根據此數據作曲線(xiàn), 再根據曲線(xiàn)來(lái)判斷紫外可見(jiàn)分光光度計的線(xiàn)性。

2.中性濾光片法

一般以3 塊中性濾光片疊加, 比較測定值與計算值之差來(lái)判斷紫外可見(jiàn)分光光度計的線(xiàn)性。

3.百分法

百分法是將被測試樣的濃度成倍增加, 測其吸光度, 作曲線(xiàn), 判斷實(shí)驗值偏離比耳定律直線(xiàn)部分的程度。

4.改變樣品池厚度法

用不同厚度的樣品池來(lái)測量鉻酸鉀( K2CrO4 )的吸光度, 以此來(lái)判斷紫外可見(jiàn)分光光度計的線(xiàn)性。

5.旋轉扇形板法

以不同透射率的扇形板在樣品光束中旋轉, 測出各點(diǎn)透射率與真值進(jìn)行比較; 以此來(lái)判斷紫外可見(jiàn)分光光度計的線(xiàn)性。

6.光疊加法

利用孔規來(lái)分段測試, 然后作曲線(xiàn)判斷紫外可見(jiàn)分光光度計的線(xiàn)性。

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