離子色譜儀常見(jiàn)的故障及排除方法

    在環(huán)境監測分析室中，離子色譜儀承擔著(zhù)降水、地下水和清潔地表水中陰離子的測定。離子色譜儀在投入運行的幾年中，儀器運行良好，但也出現了一些問(wèn)題，如系統壓力升高、壓力降低或無(wú)壓力、色譜峰的保留時(shí)間延長(cháng)或縮短等。為了確保儀器的正常運行，應進(jìn)行仔細排查，確定故障原因，及時(shí)排除故障使得儀器能夠正常運行。

下面就來(lái)看看離子色譜儀常見(jiàn)的故障及排除方法。

1、系統壓力升高

    離子色譜儀在開(kāi)機時(shí)，就要設定高壓極限壓力，一般設在 15MP 左右。為了保護離子色譜儀，當系統壓力升至高壓極限時(shí)，系統會(huì )自動(dòng)關(guān)閉。平時(shí)當系統壓力超過(guò)正常壓力的 30%以上時(shí)，可以認為該系統壓力不正常，壓力的升高與以下幾種情況有關(guān)：

（1）保護柱的慮片和在線(xiàn)過(guò)濾的濾膜因物質(zhì)沉積而使壓力逐漸升高。此時(shí)應更換慮片和濾膜。

（2）某段管子堵塞造成系統壓力突然升高。逐段檢查，更換。

（3）室溫較低時(shí)如低于 10℃時(shí)，系統壓力會(huì )升高。設法使室溫保持在 15℃以上

（4）當有機溶劑與水混合時(shí)，由于溶液的黏度，密度變化壓力亦會(huì )升高。

（5）當流速超過(guò)正常壓力 0.7mL/min 時(shí)，壓力也會(huì )升高。

2、系統壓力降低或無(wú)壓力

    系統有泄漏時(shí)，壓力會(huì )降低。仔細檢查各接頭是否擰緊。此外，當系統流路中有大量氣泡存在，進(jìn)入泵內形成空穴，啟動(dòng)泵后系統壓力無(wú)顯示，亦無(wú)溶液流出。此時(shí)先停泵，擰松蠕動(dòng)泵的螺絲，用10mL注射器抽出蠕動(dòng)泵內的氣泡，可反復抽幾次直到氣泡排除為止，然后再將泵啟動(dòng)。

3、保留時(shí)間的延長(cháng)或縮短

    色譜峰保留時(shí)間的改變會(huì )影響待測組分的定性和定量，因為在色譜分析中穩定的保留時(shí)間對于獲得準確、可靠的結果是十分重要的，影響離子色譜保留時(shí)間穩定的因素有以下幾點(diǎn)：

（1）儀器的某些部分可能漏液，例如接頭沒(méi)有擰緊等。

（2）系統內有氣泡使得泵不能按設定的流速傳送淋洗液。

（3）分離柱交換容量下降，使得保留時(shí)間縮短。

（4）使用的碳酸氫鈉和碳酸鈉的淋洗液放置時(shí)間過(guò)長(cháng)對保留時(shí)間的影響。

解決辦法：

（1）采用碳酸氫鈉和碳酸鈉的儲備液，每周更換淋洗液、電導小于0.5Us/cm的超水和3mol/L的稀硫酸溶液。

（2）實(shí)驗用水均為電導小于0.5Us/cm的超純水。

判斷結論：保護柱的柱片和在線(xiàn)過(guò)濾的濾膜因長(cháng)期使用，有污染物質(zhì)沉積到上面，導致離子色譜儀的壓力升高；漏液或系統進(jìn)入氣泡壓力會(huì )降低；碳酸鈉和碳酸氫鈉的淋洗液放置時(shí)間過(guò)長(cháng)影響了出峰時(shí)間。

處理方法：更換濾片和濾膜，并清洗離子色譜儀的保護柱和分離柱；擰緊接頭或排空氣泡；及時(shí)更換流動(dòng)相。