紅外分光光度法

　　紅外分光光度法

　　儀器及其校正 可使用傅里葉變換紅外光譜儀或色散型紅外分光光度計。用聚苯乙烯薄膜(厚度約為 0.04mm)校正儀器，繪制其光譜圖，用 3027cm -1，2851cm -1，1601cm -1，1028cm -1，907cm -1 處的吸收峰對儀器的波數進(jìn)行校正。傅里葉變換紅外光譜儀在3000cm -1 附近的波數誤差應不大于±5cm -1，在 1000cm -1 附近的波數誤差應不大于±1cm -1。

　　用聚苯乙烯薄膜校正時(shí)，儀器的分辨率要求在 3110～2850cm -1 范圍內應能清晰地分辨出 7 個(gè)峰，峰 2851cm -1 與谷 2870cm -1 之間的分辨深度不小于 18%透光率，峰1583cm -1 與谷 1589cm -1 之間的分辨深度不小于 12%透光率。儀器的標稱(chēng)分辨率，除另有規定外，應不低于 2cm -1。

　　供試品的制備及測定

　　1.原料藥鑒別 除另有規定外，應按照國家藥典委員會(huì )編訂的《藥品紅外光譜集》各卷收載的各光譜圖所規定的方法制備樣品。具體操作技術(shù)參見(jiàn)《藥品紅外光譜集》的說(shuō)明。

　　采用固體制樣技術(shù)時(shí)，最常碰到的問(wèn)題是多晶現象，固體樣品的晶型不同，其紅外光譜往往也會(huì )產(chǎn)生差異。當供試品的實(shí)測光譜與《藥品紅外光譜集》所收載的標準光譜不一致時(shí)，在排除各種可能影響光譜的外在或人為因素后，應按該藥品光譜圖中備注的方法或各品種正文中規定的方法進(jìn)行預處理，再繪制光譜，比對。如未規定該品供藥用的晶型或預處理方法，則可使用對照品，并采用適當的溶劑對供試品與對照品在相同的條件下同時(shí)進(jìn)行重結晶，然后依法繪制光譜，比對。如已規定特定的藥用晶型，則應采用相應晶型的對照品依法比對。

　　當采用固體制樣技術(shù)不能滿(mǎn)足鑒別需要時(shí)，可改用溶液法測定光譜后比對。

　　2. 制劑鑒別 品種鑒別項下應明確規定制劑的前處理方法，通常采用溶劑提取法。提取時(shí)應選擇適宜的溶劑，以盡可能減少輔料的干擾，并力求避免導致可能的晶型轉變。

　　提取的樣品再經(jīng)適當干燥后依法進(jìn)行紅外光譜鑒別。

　　3. 多組分原料藥鑒別 不能采用全光譜比對，可借鑒注意事項(3)的方法，選擇主要成分的若干個(gè)特征譜帶，用于組成相對穩定的多組分原料藥的鑒別。

　　4. 晶型、異構體限度檢查或含量測定 供試品制備和具體測定方法均按各品種項下有關(guān)規定操作。

　　注意事項

　　1.各品種項下規定"應與對照的圖譜(光譜集××圖)一致"，系指《藥品紅外光譜集》第一卷(1995 年版)、第二卷(2000 年版)和第三卷(2005 年版)的圖譜。同一化合物的圖譜若在不同卷上均有收載時(shí)，則以后卷所收的圖譜為準。

　　2.藥物制劑經(jīng)提取處理并依法錄制光譜，比對時(shí)存在如下四種可能：

　　(1)輔料無(wú)干擾，待測成分的晶型不變化，此時(shí)可直接與原料藥的標準光譜進(jìn)行比對;

　　( 2)輔料無(wú)干擾，但待測成分的晶型有變化，此種情況可用對照品經(jīng)同法處理后的光譜比對;

　　( 3)待測成分的晶型不變化，而輔料存在不同程度的干擾，此時(shí)可參照原料藥的標準光譜，在指紋區內選擇 3～5 個(gè)不受輔料干擾的待測成分的特征譜帶，以這些譜帶的位置(波數值)作為鑒別的依據。鑒別時(shí)，實(shí)測譜帶的波數誤差應小于規定值的 0.5%;

　　( 4)待測成分的晶型有變化，輔料也存在干擾，此種情況使問(wèn)題變得復雜，故一般不宜采用紅外鑒別。

　　3.由于各種型號的儀器性能不同，供試品制備時(shí)研磨程度的差異或吸水程度不同等原因，均會(huì )影響光譜的形狀。因此，進(jìn)行光譜比對時(shí)，應考慮各種因素可能造成的影響