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    使用氣相色譜儀應該注意的五大點(diǎn)

    [2014/11/18]

      使用氣相色譜儀應該注意的五大點(diǎn)

      一、安裝色譜柱

      1.安裝拆卸色譜柱必須在常溫下。

      2.填充柱有卡套密封和墊片密封,卡套分三種,金屬卡套,塑料卡套,石墨卡套,安裝時(shí)不易擰的太緊。墊片式密封每次按裝色譜柱都要換新的墊片(島津色譜是墊片密封)。

      3.氣相色譜儀的色譜柱兩頭是否用玻璃棉塞好。防止玻璃棉和填料被載氣吹到檢測器中。

      4.毛細管色譜柱安裝插入的長(cháng)度要根據儀器的說(shuō)明書(shū)而定,不同的色譜汽化室結構不同,所以插進(jìn)的長(cháng)度也不同。需要說(shuō)明的如果你用毛細管色譜柱采用不分流,汽化室采用填充柱接口這時(shí)與汽化室連接毛細管柱不能探進(jìn)太多,略超出卡套即可。

      二、使用TCD檢測器

      1.氫氣做載氣時(shí)尾氣一定要排到室外。

      2.氮氣做載氣橋流不能設大,比用氫氣時(shí)要小的多。

      3.沒(méi)通載氣不能給橋流,橋流要在儀器溫度穩定后開(kāi)始做樣前在給。

      三、如何判斷FID檢測器是否點(diǎn)著(zhù)火

      不同的儀器判斷方法不同,有基流顯示的看基流大小,沒(méi)有基流顯示的用帶拋光面的扳手湊近檢測器出口,觀(guān)察其表面有無(wú)水汽凝結。

      四、如何選擇合適的密封墊

      密封墊分一般密封墊和耐高溫密封墊,汽化室溫度超過(guò)300℃時(shí)用耐高溫密封墊,耐高溫密封墊的一面有一層膜,使用時(shí)帶膜的面朝下。

      五、怎樣防止進(jìn)樣針不彎

      很多做色譜分析工作的新手常常會(huì )把注射器的針頭和注射器桿弄彎,原因是:

      1.進(jìn)樣口擰的太緊,室溫下擰的太緊當汽化室溫度升高時(shí)硅膠密封墊膨脹后會(huì )更緊,這時(shí)注射器很難扎進(jìn)去。

      2.位置找不好針扎在進(jìn)樣口金屬部位。

      3.注射器桿彎是進(jìn)樣時(shí)用力太猛,進(jìn)口色譜帶一個(gè)進(jìn)樣器架,用進(jìn)樣器架進(jìn)樣就不會(huì )把注射器桿弄彎。

      4.因為注射器內壁有污染,注射時(shí)將針桿推彎。注射器用一段時(shí)間就會(huì )發(fā)現針管內靠近頂部有一小段黑的東西,這時(shí)吸樣注射感到吃力。清洗方法將針桿拔出,注入一點(diǎn)水,將針桿插到有污染的位置反復推拉,一次不行再注入水直到將污染物弄掉,這時(shí)你會(huì )看到注射器內的水變的渾濁,將針桿拔出用濾紙擦一下,再用酒精洗幾次。分析的樣品為溶劑溶解的固體樣時(shí),進(jìn)完樣要及時(shí)用溶劑洗注射器。

      5.進(jìn)樣時(shí)一定要穩重,急于求快會(huì )把注射器弄彎的,只要你進(jìn)樣熟練了自然就快了。

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