炔雌醇的鑒別方法

　　【性狀】 本品為白色或類(lèi)白色的結晶性粉末;無(wú)臭。

　　本品在乙醇、丙醇或乙醚中易溶，在氯仿中溶解，在水中不溶。

　　熔點(diǎn) 本品的熔點(diǎn)(附錄Ⅵ C)為180 ～186℃。

　　比旋度 取本品，精密稱(chēng)定，加吡啶溶解并定量稀釋制成每1ml中約含10mg的溶液，依法測定(附錄Ⅵ E)，比旋度為-26°至-31°。

　　【鑒別】 (1) 取本品2mg ，加硫酸2ml 溶解后，溶液顯橙紅色，在反射光線(xiàn)下出現黃綠色熒光;將此溶液傾入4ml 水中，即生成玫瑰紅色絮狀沉淀。

　　(2) 取本品10mg，加乙醇1ml 溶解后，加硝酸銀試液5 ～6 滴，即生成白色沉淀。

　　(3) 本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集259 圖)一致。

　　【檢查】 其他甾體 取本品適量，精密稱(chēng)定，以無(wú)水乙醇為溶劑，配制成每1ml含8mg 的溶液(1) 與每1ml 含0.16mg的溶液(2) 。用含量測定項下的方法和溶液，取10μl 注入液相色譜儀，調節檢測靈敏度，使主成分峰高度達記錄儀的滿(mǎn)量程。再分別取溶液(1) 和(2) 各10μl 注入液相色譜儀。記錄色譜圖至主成分峰保留時(shí)間的2倍。溶液

　　(1)顯示的雜質(zhì)峰數不得超過(guò)4 個(gè)，各雜質(zhì)峰面積及其總和分別不得大于溶液(2) 主峰面積的1/2 和3/4 。干燥失重 取本品，在105 ℃干燥至恒重，減失重量不得過(guò)0.5 %(附錄Ⅷ L)。

　　【含量測定】 照高效液相色譜法(附錄Ⅴ D)測定。

　　色譜條件與系統適用性試驗 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;甲醇-水(70:30)為流動(dòng)相，檢測波長(cháng)為281nm 。理論板數按炔雌醇峰計算應不低于1000，炔雌醇峰與內標物質(zhì)峰的分離度應符合要求。

　　內標溶液的制備 取醋酸甲地孕酮約20mg，精密稱(chēng)定，置10ml量瓶中，以無(wú)水乙醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得。

　　測定法 取炔雌醇對照品約40mg，精密稱(chēng)定，置5ml量瓶中，以無(wú)水乙醇溶解并稀釋至刻度，搖勻;精密量取該溶液與內標溶液各2ml ，置10ml量瓶中，以甲醇稀釋至刻度，搖勻，取10μl 注入液相色譜儀，記錄色譜圖;另取本品適量，同法測定，按內標法以峰面積計算，即得。