氣相色譜柱的安裝

　　色譜柱的正確安裝才能保證發(fā)揮其最佳的性能和延長(cháng)使用壽命。 正確的安裝請參考以下步驟：

　　步驟1. 檢查氣體過(guò)濾器、載氣、進(jìn)樣墊和襯管等檢查氣體過(guò)濾器和進(jìn)樣墊，保證輔助氣和檢測器的用氣暢通有效。如果以前做過(guò)較臟樣品或活性較高的化合物，需要將進(jìn)樣口的襯管清洗或更換。

　　步驟2. 將螺母和密封墊裝在色譜柱上，并將色譜柱兩端要小心切平

　　步驟3. 將色譜柱連接于進(jìn)樣口上色譜柱在進(jìn)樣口中插入深度根據所使用的GC儀器不同而定。正確合適的插入能最大可能地保證試驗結果的重現性。通常來(lái)說(shuō)，色譜柱的入口應保持在進(jìn)樣口的中下部，當進(jìn)樣針穿過(guò)隔墊完全插入進(jìn)樣口后如果針尖與色譜柱入口相差1-2cm，這就是較為理想的狀態(tài)。(具體的插入程度和方法參見(jiàn)所使用GC的隨機手冊)避免用力彎曲擠壓毛細管柱，并小心不要讓標記牌等有鋒利邊緣的物品與毛細柱接觸摩擦，以防柱身斷裂受損。將色譜柱正確插入進(jìn)樣口后，用手把連接螺母擰上，擰緊后(用手擰不動(dòng)了)用扳手再多擰1/4-1/2圈，保證安裝的密封程度。因為不緊密的安裝，不僅會(huì )引起裝置的泄漏，而且有可能對色譜柱造成永久損壞。

　　步驟4. 接通載氣當色譜柱與進(jìn)樣口接好后，通載氣, 調節柱前壓以得到合適的載氣流速(見(jiàn)下表)。

　　柱前壓設置為Psi

　　15m 25m 30m 50m 100m

　　0.20mm 10-15 20-30 18-30 40-60 80-120

　　0.25mm 8-12 13-22 15-25 28-45 55-90

　　0.32mm 5-10 8-15 10-20 16-30 32-60

　　0.53mm 1-2 2-3 2-4 4-8 6-14

　　(以上僅為建議的起始設置，具體數值要依據實(shí)際的載氣流速。)將色譜柱的出口端插入裝有己烷的樣品瓶中，正常情況下，我們可以看見(jiàn)瓶中穩定持續的氣泡。如果沒(méi)有氣泡，就要重新檢查一下載氣裝置和流量控制器等是否正確設置，并檢查一下整個(gè)氣路有無(wú)泄漏。等所有問(wèn)題解決后，將色譜柱出口從瓶中取出，保證柱端口無(wú)溶劑殘留，再進(jìn)行下一步的安裝。

　　步驟5. 將色譜柱連接于檢測器上其安裝和所需注意的事項與色譜柱與進(jìn)樣口連接大致相同。如果在應用中系統所使用的是ECD或NPD等，那么在老化色譜柱時(shí)，應該將柱子與檢測器斷開(kāi)，這樣檢測器可能會(huì )更快達到穩定。

　　步驟6. 確定載氣流量，再對色譜柱的安裝進(jìn)行檢查注意：如果不通入載氣就對色譜柱進(jìn)行加熱，會(huì )快速且永久性的損壞色譜柱。

　　步驟7. 色譜柱的老化色譜柱安裝和系統檢漏工作完成后，就可以對色譜柱進(jìn)行老化了。

　　對色譜柱升至一恒定溫度，通常為其溫度上限。特殊情況下，可加熱至高于最高使用溫度10-20℃左右，但是一定不能超過(guò)色譜柱的溫度上限，那樣極易損壞色譜柱。當到達老化溫度后，記錄并觀(guān)察基線(xiàn)。初始階段基線(xiàn)應持續上升，在到達老化溫度后5-10分鐘開(kāi)始下降，并且會(huì )持續30-90分鐘。當到達一個(gè)固定的值后就會(huì )穩定下來(lái)。如果在2-3小時(shí)后基線(xiàn)仍無(wú)法穩定或在15-20分鐘后仍無(wú)明顯的下降趨勢，那么有可能系統裝置有泄漏或者污染。遇到這樣的情況，應立即將柱溫降到40℃以下，盡快的檢查系統并解決相關(guān)的問(wèn)題。如果還是繼續的老化，不僅對色譜柱有損壞而且始終得不到正常穩定的基線(xiàn)。

　　一般來(lái)說(shuō)，涂有極性固定相和較厚涂層的色譜柱老化時(shí)間長(cháng)，而弱極性固定相和較薄涂層的色譜柱所需時(shí)間較短。而PLOT色譜柱的老化方法有各不相同。 PLOT柱的老化步驟:HLZ Pora 系列 250℃， 8小時(shí)以上Molesieve(分子篩) 300℃ 12小時(shí)Alumina(氧化鋁) 200℃ 8小時(shí)以上由于水在氧化鋁和分子篩PLOT柱中的不可逆吸附，使得這兩種色譜柱容易發(fā)生保留行為漂移。

　　當柱子分離過(guò)含有高水分樣品后，需要將色譜柱重新老化，以除去固定相中吸附的水分。

　　步驟8. 設置確認載氣流速對于毛細管色譜柱，載氣的種類(lèi)首選高純度氮氣或氫氣。載氣的純度最好大于99.995%，而其中的含氧量越少越好。如果您使用的是毛細管色譜柱，那么依照載氣的平均線(xiàn)速度(cm/sec),而不是利用載氣流量(ml/min)來(lái)對載氣做出評價(jià)。因為柱效的計算采用的是載氣的平均線(xiàn)速度。推薦平均線(xiàn)速度值：氮氣：10-12cm/sec 氫氣：20-25cm/sec載氣雜質(zhì)過(guò)濾器在載氣的管線(xiàn)中加入氣體過(guò)濾裝置不僅可以延長(cháng)色譜柱壽命，而且很大程度的降低了背景噪音。建議最好安裝一個(gè)高容量脫氧管和一個(gè)載氣凈化器。使用ECD系統時(shí)，最好能在其輔助氣路中也安裝一個(gè)脫氧管。

　　步驟9. 柱流失檢測在色譜柱老化過(guò)程結束后，利用程序升溫作一次空白試驗(不進(jìn)樣)。一般是以10℃/min從50℃升至最高使用溫度，達到最高使用溫度后保持 10min。這樣我們就會(huì )的到一張流失圖。這些數值可能對今后作對比試驗和實(shí)驗問(wèn)題的解決有幫助。在空白試驗的色譜圖中，不應該有色譜峰出現。如果出現了色譜峰，通�？赡苁菑倪M(jìn)樣口帶來(lái)的污染物。如果在正常的使用狀態(tài)下，色譜柱的性能開(kāi)始下降，基線(xiàn)的信號值會(huì )增高。另外，如果在很低的溫度下，基線(xiàn)信號值明顯的大于初始值，那么有可能是色譜柱和　GC系統有污染。其他：色譜柱的保存用進(jìn)樣墊將色譜柱的兩端封住，并放回原包裝。在安裝時(shí)要將色譜柱的兩端截去一部分，保證沒(méi)有進(jìn)樣墊的碎屑殘留于柱中。

　　注意：當空氣中氫氣的含量在4-10%時(shí)，就有爆炸的危險。所以一定要保證實(shí)驗室有良好的通風(fēng)系統。