離子色譜儀常見(jiàn)故障的排除

　　離子色譜儀為一種常規分析的儀器，離子色譜儀已在許多部門(mén)使用。根據測定對象的不同，儀器可以有多種配置�，F代分析儀器的制造愈來(lái)愈精密，要延長(cháng)儀器的使用壽命，平時(shí)對儀器的精心維護是必不可少的。以下將介紹一些實(shí)驗工作中容易出現的問(wèn)題和解決問(wèn)題的辦法。

　　分析泵常見(jiàn)故障與排除:

　　高壓分析泵是離子色譜儀最重要的部件之一。分析泵的作用主要是通過(guò)等濃度或梯度濃度的方式在高壓下將淋洗液經(jīng)由進(jìn)樣閥輸送到色譜柱內并對待測物進(jìn)行洗脫。分析泵應輸出壓力高，不低于35MPa;耐腐蝕，能夠承受PH=1～14的溶劑;流量要穩定，流量精度和重復性為±0.5%以上;要有良好的密封性和噪音小等要求。高壓泵工作正常的情況下，系統壓力和流量穩定，噪音很小，色譜峰形正常。與之相反，在高壓泵工作不正常的情況時(shí)，系統壓力波動(dòng)較大，產(chǎn)生噪音，基線(xiàn)的噪音加大，流量不穩并導致色譜峰形變差(出現亂峰)。產(chǎn)生以上情況原因有以下幾種：

　　1、淋洗液的脫氣與泵內氣泡的排除

　　儀器初次使用或更換淋洗液時(shí)，管路中的氣泡容易進(jìn)入泵內，造成系統壓力和流量的不穩定，對于一些容易產(chǎn)生氣體的溶液如加入甲醇淋洗液，可先用真空脫氣的辦法除去溶液中大部分氣體，再于系統中用惰性氣體(氦氣或高純氮氣)在線(xiàn)脫氣的方法處理。已進(jìn)入泵內的氣泡可以通過(guò)啟動(dòng)閥排除。具體方法是：先停泵，用一個(gè) 10ml注射器在啟動(dòng)閥處向泵內注射去離子水或淋洗液，可反復幾次直到氣泡排除為止，然后再將泵啟動(dòng)。

　　2、系統壓力波動(dòng)大，流量不穩定

　　系統中進(jìn)入了空氣，或者單向閥的寶石球與閥座之間有固體異物，使得兩者不能閉合密封，需卸下單向閥浸入盛有乙醇的燒杯用超聲波清洗。分析泵上的壓力傳感器有故障時(shí)也會(huì )造成壓力波動(dòng)，應檢查傳感器旋鈕上的O型密封圈是否有磨損。

　　3、漏液

　　泵密封圈變形后，在高壓下會(huì )產(chǎn)生泄漏。泵漏液時(shí)，系統壓力不穩定，儀器無(wú)法工作，為延長(cháng)密封圈的使用壽命，在使用了濃度較高的堿以后，要用去離子水清洗泵頭部分，以防產(chǎn)生沉淀物。

　　4、系統壓力升高

　　在系統的壓力超過(guò)正常壓力的30%以上時(shí)，可以認為該系統壓力不正常。壓力升高與以下幾種情況有關(guān)：

　　(1)保護柱的濾片因有物質(zhì)沉積而使壓力逐漸升高。更換濾片。

　　(2)某段管子堵塞造成系統壓力突然升高。逐段檢查，更換。

　　(3)室溫較低時(shí)如低于10℃時(shí)，系統壓力會(huì )升高。設法使室溫保持在15℃以上。

　　(4)當有機溶劑與水混合時(shí)，由于溶液的粘度，密度變化壓力亦會(huì )升高。

　　(5)流速設定過(guò)高使壓力升高，應按照色譜柱的要求設定分析泵的流速。

　　5、系統壓力降低或無(wú)壓力

　　系統有泄漏時(shí)，壓力會(huì )降低。仔細檢查各種接頭是否擰緊。此外，當系統流路中有大量氣泡存在，進(jìn)入泵內形成空穴，啟動(dòng)泵后系統無(wú)壓力顯示，亦無(wú)溶液流出，為避免上述問(wèn)題，流動(dòng)相的容器要加壓(≤0.03MPa);在儀器初次使用或更換淋洗液時(shí)要注意排除輸液管路內的空氣。

　　檢測器常見(jiàn)故障與排除

　　檢測器尚未達到穩定狀態(tài)可使基線(xiàn)產(chǎn)生漂移。另外在使用抑制器時(shí)，正常情況下背景電導會(huì )由高向低的方向逐漸降低，最后達到平衡。如果背景電導值持續增加，說(shuō)明抑制器部分有問(wèn)題，檢查抑制器是否失效。

　　色譜柱常見(jiàn)故障與排除

　　1、柱壓升高可能的原因有：

　　(1)色譜柱過(guò)濾網(wǎng)板被玷污，需要更換。

　　(2)柱接頭擰得過(guò)緊，使輸液管端口變形。

　　(3)PEEK材料的管子切口不齊。

　　2、分離度降低可能的原因有：

　　系統有泄漏時(shí)分離度會(huì )降低;分離柱被玷污后柱容量因子k’值變小;淋洗液類(lèi)型和濃度不合適等。

　　3、死體積增大

　　分離柱入口樹(shù)脂損失造成死體積增大或樹(shù)脂床進(jìn)入空氣使樹(shù)脂床產(chǎn)生溝流會(huì )使分離度下降。若分離柱入口處出現空隙，可填充一些惰性樹(shù)脂球以減小死體積的影響。

　　4、保留時(shí)間縮短或延長(cháng)

　　色譜峰保留時(shí)間的改變會(huì )影響待測組分的定性和容量，因為在色譜分析中穩定的保留時(shí)間對獲得準確、可靠的結果是十分重要的。離子色譜中影響保留時(shí)間穩定的因素有以下幾個(gè)原因：

　　(1)儀器的某部分可能有漏液。(如：接頭處沒(méi)擰緊等)

　　(2)系統內有氣泡使得泵不能按設定的流速傳送淋洗液。

　　(3)分離柱交換容量下降，使保留時(shí)間縮短。

　　(4)由于抑制器的問(wèn)題引起保留時(shí)間的變化。

　　(5)使用NaOH淋洗液時(shí)空氣中CO2對保留時(shí)間的影響。

　　抑制器使用中的常見(jiàn)故障與排除

　　抑制器在化學(xué)抑制型離子色譜中具有舉足輕重的作用。抑制器工作性能的好壞對分析結果有很大的影響。抑制器最常見(jiàn)的故障是漏液，使峰面積減小(靈敏度下降)和背景電導升高。

　　1、峰面積減小

　　造成峰面積減小的主要原因有：微膜脫水、抑制器漏液、溶液流路不暢和微膜被玷污。抑制器長(cháng)期不用，會(huì )發(fā)生微膜脫水現象，為激活抑制器，可用注射器向陰離子抑制器內以淋洗液流路相反的方向注入少許0.2mol/L硫酸;陽(yáng)離子用0.2mol/L氫氧化鈉。同時(shí)向再生液進(jìn)口注入少許去離子水，并將抑制器放置半小時(shí)以上。抑制器內玷污的金屬離子可以用草酸溶液清洗。

　　2、背景電導高

　　在化學(xué)抑制型電導檢測分析過(guò)程中，若背景電導高，則說(shuō)明抑制器部分存在一定問(wèn)題。大多數是操作不當引起的。例如：淋洗液或再生液流路堵塞，系統 中無(wú)溶液流動(dòng)造成背景電導偏高或使用的電抑制器其電流設置的太小等。膜被污染后交換容易下降亦會(huì )使背景電導升高。而失效的抑制器在使用時(shí)會(huì )出現背景電導持續升高的現象，此時(shí)應更換一支新的抑制器。

　　3、漏液

　　抑制器漏液的主要原因是抑制器內的微膜沒(méi)有充分水化。因此，長(cháng)時(shí)間未使用的抑制器在使用前應先讓微膜水化溶脹后再使用。另要保證再生液出口順暢，因為反壓較大時(shí)也會(huì )造成抑制器漏液。另外，由于抑制器保管不當造成抑制器內的微膜收縮、破裂也會(huì )發(fā)生漏液現象。

　　離子色譜是高效液相色譜的一種模式，主要用于陰、陽(yáng)離子的分析。離子色譜法具有選擇性好、靈敏、快速、簡(jiǎn)便，可同時(shí)測定多組分，特別是難以用其他儀器和方法分析的組分，基于上述優(yōu)點(diǎn)，離子色譜法已在環(huán)境、電力、半導體工業(yè)、食品、石油化工、醫療衛生和生化領(lǐng)域得到廣泛應用。因此了解一些關(guān)于儀器日常維護的知識，遇有故障時(shí)能夠正確地判斷并及時(shí)排除是十分重要的。