減壓蒸餾設計應該注意的技術(shù)問(wèn)題

　　常用的減壓蒸餾系統可分為蒸餾、抽氣以及保護和測壓裝置三部分。

　　1、蒸餾部分

　　這一部分與普通蒸餾相似，亦可分為三個(gè)組成部分

　　(1)減壓蒸餾瓶(克氏蒸餾瓶)有兩個(gè)頸，其目的是為了避免減壓蒸餾時(shí)瓶?jì)纫后w由于沸騰而沖入冷凝管中，瓶的一頸中插入溫度計，另一頸中插入一根距瓶底約1-2mm的末端拉成細絲的毛細管的玻管。毛細管的上端連有一段帶螺旋夾的橡皮管，螺旋夾用以調節進(jìn)入空氣的量，使極少量的空氣進(jìn)入液體，呈微小氣泡冒出，作為液體沸騰的氣化中心，使蒸餾平穩進(jìn)行，又起攪拌作用。

　　(2)冷凝管和普通蒸餾相同。

　　(3)接液管(尾接管)和普通蒸餾不同的是，接液管上具有可供接抽氣部分的小支管。蒸餾時(shí)，若要收集不同的餾分而又不中斷蒸餾，則可用兩尾或多尾接液管。轉動(dòng)多尾接液管，就可使不同的餾分進(jìn)入指定的接受器中。

　　2、抽氣部分

　　實(shí)驗室通常用水泵或油泵進(jìn)行減壓。

　　水泵(水循環(huán)泵)：所能達到的最低壓力為0.1Pa

　　油泵：油泵的效能決定于油泵的機械結構以及真空泵油的好壞。好的油泵能抽至真空度為13.3Pa。油泵結構較精密，工作條件要求較嚴。蒸餾時(shí)，如果有揮發(fā)性的有機溶劑、水或酸的蒸氣，都會(huì )損壞油泵及降低其真空度。因此，使用時(shí)必須十分注意油泵的保護。

　　3、保護和測壓裝置部分

　　為了保護油泵必須在餾液接受器與油泵之間順次安裝冷阱和幾個(gè)吸收塔。冷阱中冷卻劑的選擇隨需要而定。吸職塔(干燥塔)通常設三個(gè)：第一個(gè)裝無(wú)水CaCl2或硅膠，吸收水汽;第二個(gè)裝粒狀Na0H，吸酸性氣體;第三個(gè)裝切片石臘，吸烴類(lèi)氣體。

　　實(shí)驗室通常利用水銀壓力計來(lái)測量減壓系統的壓力。水銀壓力計又有開(kāi)口式水銀壓力計、封閉式水銀壓力計。

　　4、操作要點(diǎn)

　　(1)被蒸餾液體中若含有低沸點(diǎn)物質(zhì)時(shí)，通常先進(jìn)行普通蒸餾，再進(jìn)行水泵減壓蒸餾，而油泵減壓蒸餾應在水泵減壓蒸餾后進(jìn)行。

　　(2)裝置停當后，先旋緊橡皮管上的螺旋夾，打開(kāi)安全瓶上的二通活塞，使體系與大氣相通，啟動(dòng)油泵(長(cháng)時(shí)間未用的真空泵，啟動(dòng)前應先用手轉動(dòng)下皮帶輪，能轉動(dòng)時(shí)再啟動(dòng))抽氣，逐漸關(guān)閉二通活塞至完全關(guān)閉，注意觀(guān)察瓶?jì)鹊墓呐萸闆r(如發(fā)現鼓泡太劇烈，有沖料危險，立即將二通活塞旋開(kāi)些)從壓力計上觀(guān)察體系內壓力應能符合要求，然后小心旋開(kāi)二通活塞，同時(shí)注意觀(guān)察壓力計上的讀數，調節體系內壓到所需值(根據沸點(diǎn)與壓力關(guān)系)。

　　(3)在系統充分抽空后通冷凝水，再加熱(一般用油溶)蒸餾，一旦減壓蒸餾開(kāi)始，就應密切注意蒸餾情況，調整體系內壓，經(jīng)常記錄壓力和相應的沸點(diǎn)值，根據要求，收集不同餾分。

　　(4)蒸餾完畢，移去熱源，慢慢旋開(kāi)螺旋夾(防止倒吸)，并慢慢打開(kāi)二通活塞，平衡內外壓力，使測壓計的水銀柱慢慢地回復原狀，(若打開(kāi)得太快，水銀柱很快上升，有沖破測壓計的可能)，然后關(guān)閉油泵和冷卻水。