液相色譜分析時(shí)的氣泡問(wèn)題

　　在我們進(jìn)行液相色譜分析時(shí)，有時(shí)會(huì )遇到這樣一個(gè)問(wèn)題：系統的流路中存在氣泡。

　　由于氣泡的存在，會(huì )造成色譜圖上出現尖銳的噪聲峰，嚴重時(shí)會(huì )造成分析靈敏度下降;氣泡變大進(jìn)入流路或色譜柱時(shí)會(huì )使流動(dòng)相的流速變慢或不穩定，使基線(xiàn)起伏。

　　造成上述現象的主要原因有三條：

　　一是流動(dòng)相溶液中往往因溶解有氧氣或混入了空氣而形成氣泡;二是系統開(kāi)始工作時(shí)未能將流路中的空氣驅趕干凈;三是在注入樣品時(shí)不注意混入了空氣。

　　為了避免這類(lèi)問(wèn)題的出現，液相色譜實(shí)際分析過(guò)程中必須重視對流動(dòng)相進(jìn)行脫氣處理。

　　常用的脫氣方法有以下幾種：

　　1.吹氦脫氣法使用在液體中比空氣溶解度低的氦氣，在0.1Mpa壓力下，以約60ml/min流速通入流動(dòng)相10-15min以驅除溶解的氣體。此法使用于所有的溶劑，脫氣效果較好，但在國內因氦氣價(jià)格較貴，本法使用較少;

　　2.加熱回流法此法的脫氣效果較好;

　　3.抽真空脫氣法此時(shí)可使用微型真空泵，降壓至0.05-0.07MPa即可除區溶解的氣體。顯然使用水泵連接抽濾瓶和G4微孔玻璃漏斗可一起完成過(guò)濾機械雜質(zhì)和脫氣的雙重任務(wù)。由于抽真空會(huì )引起混合溶劑組成的變化，故此法適用于單一溶劑體系脫氣。對多元溶劑體系應預先脫氣后再進(jìn)行混合，以保證混合后的比例不變。

　　4.超聲波脫氣法它是目前實(shí)驗室使用最廣泛的脫氣方法，將配制好的流動(dòng)相連同容器一起放入超聲波水漕中脫氣10-20min即可。該方法操作簡(jiǎn)便，基本能滿(mǎn)足日常分析的要求。

　　5.在線(xiàn)真空脫氣法把真空脫氣裝置串聯(lián)到儲液系統中，并結合膜過(guò)濾器，實(shí)現了流動(dòng)相在進(jìn)入輸液泵前的連續真空脫氣。此法的脫氣效果明顯優(yōu)于上述幾種方法，并適用于多元溶劑體系。

　　其二，在液相色譜系統開(kāi)始工作前，可以用注射器連接恒流泵的排空閥，抽入流動(dòng)相，將流路中的空氣驅趕干凈。

　　其三，在注入樣品前注意排出樣品注射器中的空氣。