海產(chǎn)食品中多氯聯(lián)苯（PCBs）含量的測定

　　1原理

　　海產(chǎn)食品中多氯聯(lián)苯殘留物，用己烷(或石油醚)提取。提取液經(jīng)過(guò)凈化、硅膠柱分離、濃縮處理。用電子捕獲檢測器的氣相色譜儀測定其總含量。

　　2試劑

　　2.1己烷：分析純，于全玻璃蒸餾器中重蒸。

　　2.2石油醚：分析純。2.3濃硫酸：優(yōu)級純。

　　2.4無(wú)水硫酸鈉：優(yōu)級純，經(jīng)550℃高溫灼燒，干燥器中貯存。

　　2.5硅膠：層析用，60～100目硅膠，于360℃加熱處理10～12h，冷卻后加3.0%水，振搖2h以后，干燥器中貯存。

　　2.6多氯聯(lián)苯標準溶液：準確稱(chēng)取10.0mgPCB3和PCB5分別置于2個(gè)100ml容量瓶中，用正己烷稀至刻度，混勻。該溶液濃度為100?g/ml。使用前用正己烷稀釋成標準應用液。此應用液每毫升含PCB3和PCB5各0.20?g。

　　3儀器

　　3.1100ml具塞三角燒瓶。

　　3.2刻度具塞離心管。

　　3.310×150mm具塞玻璃層析柱。

　　3.4離心沉淀機。

　　3.5恒溫水浴鍋。

　　3.濃縮器。

　　3.7氣相色譜儀。

　　4分析步驟

　　4.1色譜條件

　　4.1.1色譜柱為內徑3mm，長(cháng)2m的玻璃柱。

　　4.1.2固定相

　　4.1.2.1ChromosorbWAWDMCS80～100目。2.8%OV-210+0.23%OV-17。

　　4.1.2.23%OV-101ChromosorbWAWDMCS80～100目。

　　4.1.3溫度：柱溫210℃;檢測器250℃;汽化室230℃。

　　4.1.4載氣：高純氮(99.99%)。

　　4.2樣品制備和提取

　　取搗勻的可食部分魚(yú)樣5g，加20g左右無(wú)水硫酸鈉研磨成沙狀，置具塞三角燒瓶中，加己烷40ml振搖0.5h或浸泡過(guò)夜，過(guò)濾，殘渣再用每次10ml己烷淋洗2次，合并過(guò)濾液于刻度具塞離心管中，濃縮至5ml，加濃硫酸5ml，振搖，用3000r/min離心15min，取出己烷提取液。

　　4.3提取液的凈化

　　取1ml己烷提取液，置于裝有2g硅膠柱中(濕法裝柱)，硅膠的上下層各裝有1cm高的無(wú)水硫酸鈉，用7ml己烷淋洗，流速以逐滴(約30滴/min)為宜，淋洗液濃縮至1.0ml，即可供色譜測定。

　　4.4定量

　　4.4.1取相同體積的樣品提取液和多氯聯(lián)苯標準應用液，在同一色譜操作條件下進(jìn)入色譜儀，采用PCB3和PCB5主要峰的峰高之和進(jìn)行定量。PCB3至少采用一個(gè)主要峰。PCB5至少采用三個(gè)主要峰之和計算定量。見(jiàn)下圖中1、2、3、4峰。

　　4.4.2計算

　　式中：X——樣品中多氯聯(lián)苯含量，mg/kg;

　　H1——樣品中多氯聯(lián)苯的峰高之和，mm;

　　H2——標準應用液中多氯聯(lián)苯的峰高之和，mm;

　　C——標準應用液中多氯聯(lián)苯的濃度，?g/ml;

　　M——進(jìn)樣體積(?l)相當于樣品的質(zhì)量，g。

　　注：硅膠的品種，目數及減活后存放的時(shí)間，對吸附效果有一定影響。臨用前應先用標準多氯聯(lián)苯上柱，測試淋洗液的用量。硅膠用量視海產(chǎn)樣品中有機氯含量高低而定，以排除有機氯農藥DDT干擾。

　　附加說(shuō)明：

　　本標準由衛生部防疫司提出。

　　本標準由浙江省醫學(xué)科學(xué)院負責起草。

　　本標準由衛生部委托技術(shù)歸口單位衛生部食品衛生監督檢驗所負責解釋。