ICP常見(jiàn)疑問(wèn)解答

　　1、Q射頻發(fā)生器的頻率有40.68和27.12MHz兩種哪中更好?

　　A單就兩種頻率本身來(lái)說(shuō)，都可以滿(mǎn)足作為熱源的需要，但是由于所謂趨膚效應的存在，頻率越高趨膚效應越大，這樣有兩個(gè)好處：等離子體厚度小，光強會(huì )更大;中心孔道大，樣品對等離子體的影響小(等離子體也是電導體)，不容易導致滅火，尤其切換到高鹽、有機溶液時(shí)。

　　2、Q CID和CCD有何區別?

　　A它們都是為了適應上世紀九十全譜直讀電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀的二維分光色散系統而推出的平面檢測器，統稱(chēng)為電荷轉移檢測器(change transfer detector ,CTD)。CID是一種具有電容特性的檢測器，相對來(lái)說(shuō)對紅外敏感，因此需要鍍膜將紫外光轉換為紅端的光;由于靈敏度差、讀數噪聲大，CID采用一種叫非破壞性讀數的方式不斷累積電荷提高靈敏度，同時(shí)從統計學(xué)意義上可以降低讀數噪聲。CCD的材料量子化效率比較高，采用一次破壞性讀數即可。

　　3、Q非破壞性讀數(non-destroy readout, NDRO)和破壞性讀數(destroy readout, DRO)有何區別?

　　A兩種讀數方式分別是CID和CCD兩種檢測器所采用的方式。CID采用這種讀數方式是由其本身缺陷所決定的，由于靈敏度差、讀數噪聲大，它只能采用非破壞性讀數的方式不斷累積電荷提高靈敏度，同時(shí)從統計學(xué)意義上可以降低讀數噪聲。所謂非破壞性讀數就是在一個(gè)周期完了后，控制電路查看檢測單元的電荷大小是否足夠亦即靈敏度滿(mǎn)足要求，如果不夠則繼續累積電荷，反之則將電荷注入到底質(zhì)，完成讀數。這最后一次讀數實(shí)際上也就是破壞性讀數。從這個(gè)意義上說(shuō)，事實(shí)上兩種讀數方式僅僅是中間讀數方式不同罷了，最終將數據傳輸到處理器時(shí)CID同樣要做一次破壞性讀數。具體來(lái)說(shuō)，CCD是在數據積分時(shí)不讀數，積分完成后，一次性將數據讀出，并刷新寄存器，開(kāi)始新的積分。而CID是邊積分邊讀數，積分過(guò)程中不刷新檢測器。這就如同寫(xiě)文章，CCD是寫(xiě)好一篇文章后交卷，CID是寫(xiě)一個(gè)字交一個(gè)字，實(shí)際上由于CID積分時(shí)不刷新檢測器，導致數據傳輸時(shí)間過(guò)長(cháng)，是其易受干擾而且不穩定的主要原因。

　　4、Q為何分析低紫外波段的譜線(xiàn)時(shí)要做氬氣或氮氣吹掃?

　　A小于190nm的譜線(xiàn)會(huì )被空氣中的氧吸收，導致光強降低，所以在需要用到這些譜線(xiàn)如P178、S180等時(shí)需要先吹掃光室;因為氮氣較便宜，所以一般選用氬氣。Vista由于光路合理緊湊，所以吹掃速度是所有廠(chǎng)家里最快的，20分鐘左右即可穩定分析S180線(xiàn)。

　　5、Q PRO比MPX要貴，說(shuō)明PRO比MPX更高檔得多嗎?

　　A PRO和MPX是兩個(gè)不同年代的產(chǎn)品，無(wú)法進(jìn)行真正意義上的比較。PRO主要貴在檢測器上，而其原因是特殊訂做，導致成本急劇上升。從性能的來(lái)說(shuō)，PRO速度確實(shí)快點(diǎn)，其原因也是檢測器，單元少，所以讀數快。而MPX有100萬(wàn)像素，所以速度慢一點(diǎn)，即使這樣也比其他儀器快;其次，PRO的分辨率稍好，但是對一般的應用來(lái)說(shuō)，PRO和MPX是沒(méi)有區別的，而且對于稀土行業(yè)這種富有挑戰性的應用，PRO的分辨率也不管用，畢竟在分辨率指標方面任何一個(gè)全譜儀器都趕不上單道掃描的儀器;但Vista的FACT功能可以幫助解決稀土應用的問(wèn)題，事實(shí)上提高分辨率，而在PRO和MPX上，FACT都是標準功能。最后，TJA的高分辨型號(HR)在200nm處的光學(xué)分辨率也是0.008左右(PRO為0.007左右)之間，憑什么哭著(zhù)喊著(zhù)要和PRO去比?!

　　6、Q你們的指標比TJA差多了?

　　A中文指標和英文指標絕對是一致的，從來(lái)不玩文字游戲!

　　7、Q你們的CCD比CID更不能抗飽和溢出

　　A絕對錯誤，恰恰相反，Vista采用的是一種主動(dòng)的抗飽和機制，采用的疏導而不是圍堵的方式，一旦有過(guò)剩的電荷，即通過(guò)類(lèi)似排水暗溝的方式消除;而CID抗飽和的功能只是利用所謂的非破壞性讀數來(lái)間接實(shí)現，是一種消極的方式，也就是通過(guò)查看電荷所象征的靈敏度是否足夠決定停止積分與否，從而避免溢出，出發(fā)點(diǎn)是很好的，問(wèn)題是采集每個(gè)數據點(diǎn)(像素)是有個(gè)周期的，一旦在兩個(gè)周期間隔內電荷飽和怎么解決?由于CID的讀數速度慢，更加大了這種可能�？纯礋犭娡ㄟ^(guò)攝譜模式拍的譜圖不就真相大白了嗎!

　　8、Q檢測器冷卻到-30℃夠嗎，能保證良好的檢測器性能嗎?別人冷卻到-40℃

　　A打個(gè)粗俗的比喻，包工頭招包吃住的民工，都能挑100斤，當然選中飯吃5個(gè)饅頭而不是10個(gè)饅頭的。冷卻只是為了降低暗電流和噪聲，CID的這兩個(gè)指標差是不爭的事實(shí)，當然是越低越好，TJA最初還冷卻到-80℃,天下無(wú)雙!

　　9、QICP-OES可以做鹵族元素嗎?

　　A可否做某種元素與是否能做好絕對是兩個(gè)截然不同的命題，負責任地說(shuō)，用ICP-OES來(lái)分析鹵族元素不是太合適，原因很多，具體參看TJA銷(xiāo)售策略評論幻燈片。不是波長(cháng)寬就擁有某些優(yōu)勢，在785nm以下就可以解決甚至可以做得更好事情為何要求助更高的波長(cháng)?!

　　10、QICP-OES的運行費用高嗎?

　　AICP-OES的運行費用主要包括電和氬氣消耗，電里包括主機本身和抽風(fēng)機，分析速度和射頻發(fā)生器效率的高低都會(huì )間接地影響到耗電的多少，Vista是真正的全譜直讀，無(wú)需做雙向觀(guān)測，大大提高了分析速度;專(zhuān)利的DISC直接串聯(lián)耦合射頻發(fā)生系統，效率高達85%以上，廢熱風(fēng)冷即可，這些都無(wú)形中大大減少了運行成本;氬氣消耗方面，，無(wú)需開(kāi)機即吹掃，而且低紫外區吹掃20分鐘左右即可進(jìn)行實(shí)用分析，相比其它公司開(kāi)機即吹掃和兩個(gè)小時(shí)以上的低紫外區吹掃時(shí)間，Vista無(wú)疑也是節約楷模。

　　11、Q 耗材貴嗎

　　A對于一般的應用來(lái)說(shuō)，ICP-OES耗材主要是泵管和炬管，一包泵管12根，50美元左右，大負荷樣品分析，一個(gè)月消耗一根，平均每天一塊多錢(qián)。國產(chǎn)炬管質(zhì)量已達到一定水平，無(wú)疑也大大降低了成本。

　　12、Q別人有雙向觀(guān)測?

　　A競爭廠(chǎng)商推出雙向觀(guān)測是為了解決譜線(xiàn)選擇不夠靈活的缺陷。Vista由于可選擇的譜線(xiàn)極為充裕，濃度大的元素可以用低靈敏線(xiàn)分析、低含量元素可以用高靈敏度譜線(xiàn)分析，而且獨有MultiCal功能可以自動(dòng)協(xié)助選擇譜線(xiàn)，進(jìn)一步提高了線(xiàn)性范圍寬度，所以根本不需要費時(shí)而且導致長(cháng)期精度下降的雙向觀(guān)測

　　13、Q ICP-OES和ICP-AES有何區別?

　　A ICP-OES和ICP-AES是電感耦合等離子體發(fā)射光譜法不同時(shí)期的叫法，ICP-OES即Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometry--電感耦合等離子體發(fā)射光譜法，舊稱(chēng)Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectrometry(ICP-AES)，由于等離子發(fā)射光譜技術(shù)中不僅選用原子譜線(xiàn)而且更多地采用離子譜線(xiàn)因而稱(chēng)ICP-OES更為科學(xué)準確

　　14、水平與垂直的問(wèn)題

　　垂直炬：最早采用的觀(guān)測形式。

　　優(yōu)點(diǎn)：儀器結構簡(jiǎn)單，可做高鹽樣品，高達30%(除特殊行業(yè)，一般不會(huì )這樣操作);動(dòng)態(tài)線(xiàn)性范圍更寬;

　　問(wèn)題：多年來(lái)的研究工作，靈敏度已達到極限，經(jīng)常在測量環(huán)保如水樣和土壤樣中Hg、Pb、Al、As、Se、P、Na、K等元素(ppb水平)時(shí)，常常無(wú)能為力。

　　水平炬：為解決垂直炬靈敏度的問(wèn)題，提高2～10倍，能夠滿(mǎn)足測量環(huán)保等低含量的測定。

　　問(wèn)題：存在尾焰干擾問(wèn)題，包括冷原子對譜線(xiàn)的吸收，重新聚合的分子對譜線(xiàn)的吸收，它們導致了線(xiàn)性范圍變差;另外還有雜散光問(wèn)題，它導致了背景增加。Varian公司的冷錐技術(shù)把尾焰拒絕在光路之外，克服尾焰問(wèn)題，提高了動(dòng)態(tài)線(xiàn)性范圍(水平炬到5個(gè)數量級，其它公司無(wú)法達到)。雜散光提高是存在，但信號的增加遠遠大于雜散光的提高。

　　由于水平炬在靈敏度上提高了近一個(gè)數量級，因此大大地增加了其在痕量分析的應用領(lǐng)域，如高純有色金屬的分析、土壤和水中低痕量元素的分析，很多方面是垂直炬無(wú)法達到的。

　　15、Q雙向觀(guān)測的有什么問(wèn)題嗎

　　A首先，請注意，雙向觀(guān)測一定是水平放置的炬管。

　　a) 首先，為什么要采用雙向觀(guān)測?

　　原因兩個(gè)：(一)因為尾焰干擾、動(dòng)態(tài)線(xiàn)性范圍差;(二)象素少，譜線(xiàn)可供選擇少。在做高含量的時(shí)候，不能選擇靈敏度差的譜線(xiàn)來(lái)提高動(dòng)態(tài)線(xiàn)性范圍。

　　b) 主要問(wèn)題：

　　i. 需要水平和垂直兩次讀數;(二)需要增加切換的反光鏡，于是出現機械的重復性問(wèn)題，重復的精度將隨時(shí)間的變化而降低。(三)由于是水平炬，炬管的外管一定比垂直炬管長(cháng)，徑向觀(guān)測時(shí)一定要通過(guò)管壁進(jìn)行采光，于是炬管一定要開(kāi)一條口子。那么這種炬管一來(lái)加工不易，二來(lái)容易損壞。

　　16、冷錐會(huì )有使用問(wèn)題?

　　冷錐的壽命：冷錐是鎳基合金，非常堅硬。除非特別的人為破壞，在ICP的使用壽命期內是不可能有壽命問(wèn)題。

　　冷錐的鎳空白：雖然是鎳基材料，但內部有水冷，溫度低，不可能有光譜發(fā)射。而且實(shí)驗表明鎳、鐵的空白根本看不到。