如何調整原子吸收靈敏度

　　原子吸收分光光度計(以下簡(jiǎn)稱(chēng)原子吸收)在使用一段時(shí)間后，會(huì )出現靈敏度下降的現象。這直接導致儀器的檢出限升高，甚至超出檢定規程要求，被判為不合格。以下就以火焰原子化原子吸收為例，分析一些低靈敏度現象的起因以及相應的對策。

　　一、光路系統

　　1.空心陰極燈的位置是否最佳

　　空心陰極燈能輻射待測元素的共振線(xiàn)，并且具有足夠的輻射強度，以保證有足夠的信噪比。如果空心陰極燈位置有偏差，光能量會(huì )在光路上被損耗。進(jìn)入到檢測器的光信號會(huì )相應減弱，儀器測量靈敏度就會(huì )下降。所以每次換燈后，都應調節燈架位置，使儀器能量示值達到最大。

　　2.是否選擇了最靈敏譜線(xiàn)

　　一種元素的空心陰極燈，其發(fā)射譜線(xiàn)往往有許多條。測量時(shí)應選擇最靈敏的一條譜線(xiàn)使用。有的共振譜線(xiàn)相互距離比較近，例如錳燈在279 . 5nm ,279 . 8nm , 280 .1 nm處各有一條譜線(xiàn)，而279 . 5nm處的譜線(xiàn)是最靈敏的。如果儀器的波長(cháng)示值存在一定的誤差，不仔細加以分辨是很容易混淆的。

　　3.燈電流設置是否恰當

　　空心陰極燈的光強度與燈的電流有關(guān)。增大燈的工作電流，可以增加發(fā)射強度。但工作電流過(guò)大會(huì )產(chǎn)生放電不正�，F象，使燈光強度不穩定。燈電流過(guò)低，又會(huì )使燈的光強度減弱，導致穩定性、信噪比下降。因此必須選擇適當的燈電流。最適宜的燈電流隨陰極元素和燈的設計而不同。實(shí)際操作中常選擇額定最大電流的1/30

　　4.處于燃燒器右端的光窗上的透光玻璃是否潔凈

　　燃燒器右端正對的光窗仁的玻璃，其密封較好，可使儀器色散系統不受外界環(huán)境影響，保持良好的光學(xué)性能。同時(shí)，它要有最好的透光性，使光信號最大程度地通過(guò)，進(jìn)人色散系統和檢測器。長(cháng)時(shí)間露置使光窗表面落灰，而且受燃燒頭噴出的高溫微粒沾污或腐蝕，其透光性會(huì )大受影響。因此需要及時(shí)清理。

　　二、霧化系統

　　1.進(jìn)樣毛細管是否有堵塞

　　毛細管的作用是吸入試樣溶液。如果進(jìn)樣毛細管被污物堵塞，進(jìn)樣速度會(huì )大大降低，無(wú)法產(chǎn)生較強的信號。必須用細鋼絲疏通，或者更換新的毛細管。

　　2.壓縮空氣的壓力是否太低

　　壓縮空氣不僅作為助燃氣參與燃燒，同時(shí)使毛細管口產(chǎn)生負壓吸人樣品溶液。壓縮空氣的壓力下降，會(huì )導致毛細管吸樣口負壓不足，減慢吸樣速度。為此應檢查空壓機輸出壓力值是否太低，空氣管路有無(wú)漏氣現象，空氣流量設置是否太小。

　　3.排廢液管中是否有水封

　　如果排廢液管中沒(méi)有水封或者水封不嚴，排液管會(huì )與外界大氣相通，霧化室中的負壓會(huì )降低，同樣會(huì )減慢吸樣速度，甚至不吸樣。

　　4.燃燒器是否沾了過(guò)多的固體污染物

　　燃燒器使用一段時(shí)間后，會(huì )沾上一些固體物，包括一些積炭和溶液中的無(wú)機鹽。這些物質(zhì)的存在會(huì )嚴重影響火焰的性質(zhì)，出現鋸齒形火焰，火焰不穩定，火焰不均勻等現象。同時(shí)會(huì )增大信號噪聲，導致測量結果不穩定。因此需要及時(shí)清理。

　　5.撞擊球

　　撞擊球是一個(gè)表面光滑的圓球，處于霧化器內部，位置正對著(zhù)進(jìn)樣毛細管。當溶液被高速吸人霧化器時(shí)，與正對的撞擊球強烈撞擊，分散成霧狀。如果撞擊球粘上了污染物或者受溶液腐蝕而表面變粗糙，會(huì )大大地降低霧化效率。因此，必要時(shí)可更換新的撞擊球。

　　三、光路系統與霧化系統的結合

　　吸光度的產(chǎn)生，是光源發(fā)出的特征譜線(xiàn)被基態(tài)原子吸收所致�；鶓B(tài)原子數量越多，吸光度越大。當光源線(xiàn)通過(guò)燃燒器時(shí)，應當讓光源線(xiàn)完全地、平行地通過(guò)火焰(即原子化層)，才能產(chǎn)生足夠強的吸收信號，測量靈敏度也會(huì )較高。因此要檢查并調整燃燒器的高度和方向。

　　可見(jiàn)，影響原子吸收測量靈敏度的因素較多。如果能及時(shí)發(fā)現和解決問(wèn)題，可減少誤判，使檢定結果更準確。