色譜儀分離條件的選擇

　　分離操作條件的選擇

　　1.載氣及其流速的選擇

　　對一定的色譜柱和試樣，有一個(gè)最佳的載氣流速，此時(shí)柱效最高，根據下式

　　H=A+B/u+CU

　　用在不同流速下的塔板高度H對流速u(mài)作圖，得H-u曲線(xiàn)圖。在曲線(xiàn)的最低點(diǎn)，塔板高度H最小(H最小)。此時(shí)柱效最高。該點(diǎn)所對應的流速即為最佳流速u(mài)最佳，及 H最小可由式(14-17)微分求得：

　　當流速較小時(shí)，分子擴散(B項)就成為色譜峰擴張的主要因素，此時(shí)應采用相對分子質(zhì)量較大的載氣(N2，Ar )，使組分在載氣中有較小 的擴散系數。而當流速較大時(shí)，傳質(zhì)項(C項)為控制因素，宜采用相對分子質(zhì)量較小的載氣(H2,He )，此時(shí)組分在載氣中有較大的擴散系數，可減小氣相傳質(zhì)阻力，提高柱效。

　　2.柱溫的選擇

　　柱溫直接影響分離效能和分析速度。首先要考慮到每種固定液都有一定的使用溫度。柱溫不能高于固定液的最高使用溫度，否則固定液揮發(fā)流失。

　　3.固定液的性質(zhì)和用量

　　固定液對分離是起決定作用的。一般來(lái)說(shuō)，擔體的表面積越大，固定液用量可以越高，允許的進(jìn)樣量也就越多。為了改善液相傳質(zhì)，應使液膜薄一些。固定液液膜薄，柱效能提高，并可縮短分析時(shí)間。 固定液的配比一般用5：100到25：100，也有低于5：100的。不同的擔體為要達到較高的柱效能，其固定液的配比往往是不同的。一般來(lái)說(shuō)，擔體的表面積越大，固定液的含量可以越高。

　　4.擔體的性質(zhì)和粒度

　　要求擔體的表面積大，表面孔徑分布均勻。這樣，固定液涂在擔體表面上成為均勻的薄膜，液相傳質(zhì)就快，柱效就可提高。擔體粒度均勻、細小，也有利于柱效提高。但粒度過(guò)小，柱壓降增大，對操作不利。

　　5.進(jìn)樣時(shí)間和進(jìn)樣量

　　進(jìn)樣必須快，一般在一秒鐘之內。進(jìn)樣時(shí)間過(guò)長(cháng)，會(huì )增大峰寬，峰變形。進(jìn)樣量一般液體0.1-5微升，氣體0.1-10毫升，進(jìn)樣太多，會(huì )使幾個(gè)峰疊加，分離不好。

　　6.氣化溫度

　　在保證試樣不分解的情況下，適當提高氣化溫度對分離及定量有利。