如何使用X熒光光譜儀

　　X熒光光譜儀的原理

　　當能量高于原子內層電子結合能的高能X射線(xiàn)與原子發(fā)生碰撞時(shí),驅逐一個(gè)內層電子而出現一個(gè)空穴,使整個(gè)原子體系處于不穩定的激發(fā)態(tài),激發(fā)態(tài)原子壽命約為 (10)-12-(10)-14s,然后自發(fā)地由能量高的狀態(tài)躍遷到能量低的狀態(tài).這個(gè)過(guò)程稱(chēng)為馳過(guò)程.馳豫過(guò)程既可以是非輻射躍遷,也可以是輻射躍遷.當較外層的電子躍遷到空穴時(shí),所釋放的能量隨即在原子內部被吸收而逐出較外層的另一個(gè)次級光電子,此稱(chēng)為俄歇效應,亦稱(chēng)次級光電效應或無(wú)輻射效應,所逐出的次級光電子稱(chēng)為俄歇電子. 它的能量是特征的,與入射輻射的能量無(wú)關(guān).當較外層的電子躍入內層空穴所釋放的能量不在原子內被吸收,而是以輻射形式放出,便產(chǎn)生X 射線(xiàn)熒光,其能量等于兩能級之間的能量差.因此,X射線(xiàn)熒光的能量或波長(cháng)是特征性的,與元素有一一對應的關(guān)系. K層電子被逐出后,其空穴可以被外 層中 任一電子所填充,從而可產(chǎn)生一系列的譜線(xiàn),稱(chēng)為K系譜線(xiàn):由L層躍遷到K層輻射的X射線(xiàn)叫Kα射線(xiàn),由M層躍遷到K層輻射的X射線(xiàn)叫Kβ射線(xiàn) ……. 同樣,L層電子被逐出可以產(chǎn)生L系輻射.如果入射的X 射線(xiàn)使某元素的K層電子激發(fā)成光電子后L層電子躍遷到K層,此時(shí)就有能量ΔE釋放出來(lái),且 ΔE=EK-EL,這個(gè)能量是以X射線(xiàn)形式釋放,產(chǎn)生的就是Kα 射線(xiàn),同樣還可以產(chǎn)生Kβ射線(xiàn) ,L系射線(xiàn)等.莫斯萊(H.G.Moseley) 發(fā)現,熒光X射線(xiàn)的 波長(cháng)λ與元素的原子 序數Z有關(guān),其數學(xué)關(guān)系如下: λ=K(Z-s)-2 這就是莫斯萊定律,式中K和S是常數,因此,只要測出熒光X射線(xiàn)的波長(cháng),就可以知道元素的種類(lèi),這 就是熒光X射線(xiàn)定性分析的基礎.此外,熒光X射線(xiàn)的強度與相應元素的含量有一定的關(guān)系,據此,可以 進(jìn)行元素定量分析.

　　X熒光光譜儀的使用

　　1 啟動(dòng)

　　1.1 如停機在2-8小時(shí)，則外冷水需先運轉10分鐘，內冷水需先運轉5分鐘;如停機在8小時(shí)以上，則外冷水需先運轉15分鐘，內冷水需先運轉10分鐘。

　　1.2 開(kāi)機順序為打開(kāi)外冷水

　　1.3 打開(kāi)內冷水(COOLER)開(kāi)關(guān)

　　1.4 打開(kāi)CTROL、VACUUM開(kāi)關(guān)(觀(guān)察真空度是否下降到10以下，觀(guān)察內冷卻水的電導率是否在10以下)

　　1.5 打開(kāi)HEATER

　　1.6 打開(kāi)板高壓開(kāi)關(guān)

　　1.7 打開(kāi)電腦，打開(kāi)MXF操作軟件，點(diǎn)擊Monitor，觀(guān)察狀態(tài)并檢查是否聯(lián)機

　　1.8 一切正常后，打開(kāi)面板右下方X-RAY開(kāi)關(guān)

　　1.9 點(diǎn)擊面板左上方X-RAY ON按鈕，可打開(kāi)X射線(xiàn)--按照(5KV-0mA)--(10KV-mA)--(15KV-0mA)--(20KV-0mA)--(20KV-5mA)--(20KV-10mA)順序升高管流、管壓。如停機在2-8小時(shí)，則每步需等待10分鐘;如停機在8小時(shí)以上，則每步需等待20分鐘

　　1.10 點(diǎn)擊Maintenance欄位-彈出Maintenance-MXF-點(diǎn)擊Inrument Setup-彈出Instrument Setup-在X-ray下方管壓、管流欄位中，將兩項設定為(30、20)，點(diǎn)擊執行，即可使光管條件恢復待機狀態(tài)，可進(jìn)行常規分析操作。

　　2 關(guān)機

　　在電壓正常情況下，需進(jìn)行關(guān)機調試或其他工作，則可進(jìn)行常規關(guān)機工作。

　　2.1 待機狀態(tài)為管壓30KV、管流20mA。若需關(guān)機，則可點(diǎn)擊Maintenance欄位-彈出Maintenance-MXF-點(diǎn)擊Instrument Setup-彈出Instrument Setup-在X-ray下方管壓、管流欄位中，將兩項分別按(20、10)-(20、0)-(10、0)-(0、0)進(jìn)行降低，最后歸0。

　　2.2 當管壓、管流均歸0的條件下，可進(jìn)行關(guān)機操作。將面板上X-RAY打到OFF

　　2.3 將下方X-RAY開(kāi)關(guān)關(guān)閉

　　2.4 關(guān)閉HEATER

　　2.5 關(guān)閉板高壓開(kāi)關(guān)

　　2.6 關(guān)閉CONSOLE、VACUUM開(kāi)關(guān)

　　2.7 關(guān)閉電腦中MXF操作軟件，關(guān)閉電腦

　　2.8 如果有必要關(guān)閉內循環(huán)水，則等待5分鐘后，關(guān)閉內循環(huán)水，如無(wú)必要，則不關(guān)閉--如果有必要關(guān)閉外循環(huán)水，則等待10分鐘后關(guān)閉外循環(huán)水，如無(wú)必要，則不關(guān)閉。

　　2.9 關(guān)閉配電箱開(kāi)關(guān)，使儀器完全斷電，可進(jìn)行維護檢查操作。

　　X熒光光譜儀主要用途

　　x熒光光譜儀根據各元素的特征X射線(xiàn)的強度，也可以獲得各元素的含量信息。

　　近年來(lái)，X熒光光譜分析在各行業(yè)應用范圍不斷拓展，已成為一種廣泛應用于冶金、地質(zhì)、有色、建材、商檢、環(huán)保、衛生等各個(gè)領(lǐng)域，特別是在RoHS檢測領(lǐng)域應用得最多也最廣泛。

　　大多數分析元素均可用其進(jìn)行分析，可分析固體、粉末、熔珠、液體等樣品，分析范圍為Be到U。并且具有分析速度快、測量范圍寬、干擾小的特點(diǎn)。

　　X熒光光譜儀的優(yōu)劣勢分析

　　X熒光光譜儀(XRF)由激發(fā)源(X射線(xiàn)管)和探測系統構成。X射線(xiàn)管產(chǎn)生入射X射線(xiàn)(一次X射線(xiàn))，激發(fā)被測樣品。受激發(fā)的樣品中的每一種元素會(huì )放射出二次X射線(xiàn)，并且不同的元素所放射出的二次X射線(xiàn)具有特定的能量特性或波長(cháng)特性。探測系統測量這些放射出來(lái)的二次X射線(xiàn)的能量及數量。然后，儀器軟件將探測系統所收集到的信息轉換成樣品中各種元素的種類(lèi)及含量。

　　X熒光光譜儀的優(yōu)劣勢分析如下：

　　X熒光光譜儀優(yōu)勢:

　　分析速度快。測定用時(shí)與測定精密度有關(guān)，但一般都很短，2～5分鐘就可以測完樣品中的全部待測元素。

　　X射線(xiàn)熒光光譜跟樣品的化學(xué)結合狀態(tài)無(wú)關(guān)，而且跟固體、粉末、液體及晶質(zhì)、非晶質(zhì)等物質(zhì)的狀態(tài)也基本上沒(méi)有關(guān)系。(氣體密封在容器內也可分析)但是在高分辨率的精密測定中卻可看到有波長(cháng)變化等現象。特別是在超軟X射線(xiàn)范圍內，這種效應更為顯著(zhù)。波長(cháng)變化用于化學(xué)位的測定。

　　非破壞分析。在測定中不會(huì )引起化學(xué)狀態(tài)的改變，也不會(huì )出現試樣飛散現象。同一試樣可反復多次測量，結果重現性好。

　　X射線(xiàn)熒光分析是一種物理分析方法，所以對在化學(xué)性質(zhì)上屬同一族的元素也能進(jìn)行分析。

　　分析精密度高。

　　制樣簡(jiǎn)單，固體、粉末、液體樣品等都可以進(jìn)行分析。

　　X熒光光譜儀劣勢：

　　難于作絕對分析，故定量分析需要標樣。

　　對輕元素檢測的靈敏度要低一些。c)容易受相互元素干擾和疊加峰影響。