氣相色譜儀熱導池檢測器的故障排除法

　　熱導池檢測器具有結構簡(jiǎn)單,性能穩定,靈敏度適宜等特點(diǎn),對各種能作色譜分析的物質(zhì)都有響應,最適合作常量分析.應用范圍廣泛。

　　1、橋電流故障

　　在熱導池通載氣的前提下，打開(kāi)橋電流開(kāi)關(guān)，調節橋電流控制旋鈕。橋電流應能穩定地調到預定值。如果調整過(guò)程中發(fā)現電流調不上去，特別是熱導池處于高溫時(shí)，橋電流調不到最大額定值，即可認為是橋電流調不到預定值故障。

　　此種故障的產(chǎn)生有下面幾個(gè)：熱導單元連線(xiàn)沒(méi)接對;熱導池中熱絲斷開(kāi)或引線(xiàn)開(kāi)路;橋路穩壓電源有故障;橋路配置電路斷開(kāi)或電流表有故障。

　　2、基線(xiàn)調零故障

　　橋電流調好并穩定后，分別調整熱導調零的各旋鈕，使記錄器上的基線(xiàn)指示回到零點(diǎn)。如果無(wú)論怎樣調整各旋鈕，基線(xiàn)都無(wú)變化或調不到零位，則認為熱導調零有故障。

　　熱導不能調零故障產(chǎn)生的原因有下述幾個(gè)：熱絲阻值不對稱(chēng)或引線(xiàn)接錯;熱絲碰壁或污染嚴重;調零電位器引線(xiàn)開(kāi)路;記錄儀開(kāi)路或無(wú)反應;雙氣路流量相差太大。

　　排除熱導不能調零故障，可按下列步驟進(jìn)行：

　　(1)衰減擋試驗：在發(fā)現基線(xiàn)相對于零點(diǎn)有一偏移時(shí)，將衰減擋由小到最大調整，觀(guān)察基線(xiàn)偏離是否逐步減少。

　　(2)調零旋鈕作用檢查：分別旋動(dòng)粗、中、細調旋鈕，觀(guān)察基線(xiàn)有否反應。

　　(3)雙路流量檢查：在氣路試漏的基礎上，用皂膜流量計分別測試兩氣路的流量值，觀(guān)察是否相差太大。

　　(4)熱絲阻值間誤差檢查：對熱導池各級熱絲引出端插座進(jìn)行電阻阻值測量。一般說(shuō)來(lái)，各組熱絲之間阻值的差值不應超過(guò)0.2~0.5Ω，如超出此值，應按(6)處理。

　　(5)熱絲碰壁或玷污：熱絲碰壁可通過(guò)測量熱絲與池體之間的絕緣電阻加以證實(shí)。熱絲的嚴重玷污可通過(guò)對熱導池池體的清洗而消除或部分消除，具體步驟見(jiàn)檢測器的清洗一節。

　　(6)熱絲不對稱(chēng)或引線(xiàn)接錯：這通常發(fā)生于修理熱導池電路之后，遇到此種情況需仔細檢查熱絲引出線(xiàn)間的聯(lián)接。正確的接法是四個(gè)熱絲構成一個(gè)橋路，而且橋路中兩上對臂的熱正好位于同一氣路。

　　(7)雙路流量相差太大或氣路泄漏的處理：兩路流量相差過(guò)大可通過(guò)調節氣路控制閥加以解決，但此時(shí)兩氣路不應有泄漏。

　　(8)調零電路有開(kāi)路。

　　(9)記錄器開(kāi)路或無(wú)反應。

　　3、基線(xiàn)噪聲與漂移

　　造成熱導檢測器基線(xiàn)不穩定的原因很多，大約有幾十種，常見(jiàn)的有：

　　(1)電源電壓太低或波動(dòng)太大、同一相上的電源負載變動(dòng)太大;

　　(2)氣路出口管道中有冷凝物或異物;

　　(3)儀器接地不良;

　　(4)柱室溫控不穩、檢測室溫控有波動(dòng)或漂移;

　　(5)載氣不干凈、氣路被污染、載氣氣路中漏氣、載氣壓力過(guò)低或快用完;

　　(6)穩定閥、穩流閥控制精度差;

　　(7)雙柱氣路相差太大，補償不良;

　　(8)載氣出口有風(fēng)或出口處皂膜流量計中有皂液;

　　(9)柱填充物松動(dòng);

　　(10)機械振動(dòng)過(guò)大;

　　(11)橋路直流穩壓電源不穩;

　　(12)柱中固定相流失;

　　(13)載氣流速過(guò)高;

　　(14)橋路配置電位器接觸不良;

　　(15)熱導池污染;

　　(16)熱敏元件局部過(guò)熱;

　　(17)電源插頭、引線(xiàn)接觸不良、換檔波段開(kāi)關(guān)接觸不良;

　　(18)鎢絲沒(méi)老化、熱敏元件鎢絲碰壁;

　　(19)橋電流過(guò)大。

　　在色譜儀出現基線(xiàn)不穩故障時(shí)，首先要搞清楚色譜儀氣路是否存在污染現象。這不但是因為氣路中氣流不干凈能直接影響基線(xiàn)的穩定性，而且更為普遍的是在氣路中不干凈的條件下，許多本來(lái)在氣路干凈時(shí)對基線(xiàn)穩定性影響很小的因素(如氣流流量變化、控溫波動(dòng)等)對基線(xiàn)的穩定性影響卻會(huì )突然增大。這就是氣路污染與其它不穩定性的交互作用。

　　下面步驟是在確定氣路存在污染的前提下，對氣路采取的一系列措施，引起污染的原因有三種，即固定相流失、氣路管路被雜質(zhì)玷污及載氣不純。為了更進(jìn)一步區分故障根源，可按下述檢查步驟進(jìn)行之：

　　(1)降低柱溫。由于色譜柱中固定液的流失量與柱溫是指數式關(guān)系。因此降低柱溫將能大幅度減少固定液的流失量。如在柱溫下降時(shí)基線(xiàn)變穩，則說(shuō)明柱流失原來(lái)太大，需根據具體分析條件進(jìn)一步處理。

　　(2)是否允許柱子有較大的流失。在某些分析方法的限定下，不得不允許柱子有一定的流失，這時(shí)可考慮適當提高儀器其它部分的穩定性，使整個(gè)分析方法能得以實(shí)現。

　　(3)對柱流失大進(jìn)行處理。首先應懷疑柱子是否充分老化，這可在升高柱溫條件下進(jìn)一步老化色譜柱后，在操作溫度下觀(guān)察基線(xiàn)能否變好而加以證實(shí)。如老化處理無(wú)明顯效果，可在柱溫處于150℃以上條件下，注入幾針蒸餾水作清洗試驗(每針進(jìn)水量可在10~20微升左右)。在用水蒸氣清洗之后，如有效果，可認為色譜柱有雜質(zhì)污染;如水蒸氣清洗無(wú)效果，須考慮更換新的色譜柱了。

　　(4)柱后氣路試漏。色譜柱到熱導檢測器之間的管路，包括熱導檢測器本身的氣路不應有泄漏。如該處有泄漏，空氣中的氧氣將會(huì )從泄漏處滲到氣路中去，影響基線(xiàn)穩定性，嚴重的會(huì )腐蝕鎢絲，使之受到永久性損傷。柱后試漏的方法十分簡(jiǎn)單，只要堵住熱導池出口，觀(guān)察相應氣路的流量計轉子是否降到零即可。

　　(5)更換過(guò)濾、凈化器。色譜儀載氣氣路上的過(guò)濾、凈化器在使用一段時(shí)期之后要活化或更換。在載氣氣源不干凈時(shí)更應及時(shí)換新。在過(guò)濾、凈化器換新之后再觀(guān)察基線(xiàn)穩定性的變化情況。如基線(xiàn)明顯變好說(shuō)明載氣純度不夠，或者是過(guò)濾、凈化器失效。

　　(6)載氣不純：盡管純度不高的氣源經(jīng)過(guò)一個(gè)良好的過(guò)濾、凈化器之后，可以作為一個(gè)雜質(zhì)含量少的高一級氣源而使用。但是這樣會(huì )影響過(guò)濾、凈化器的使用期限，而且氣源所含雜質(zhì)愈多，過(guò)濾、凈化器可使用的期限愈短。因此，徹底的辦法還是選用純度高的載氣氣源并附加上有效的過(guò)濾、凈化器。這樣可保證基線(xiàn)盡可能的穩定，而其正常應用期限可達一年之久。

　　(7)清洗氣路管路玷污。清洗氣路管路的玷污時(shí)可先進(jìn)行蒸餾水或乙醇的注樣清洗。方法是使整個(gè)系統升溫到150℃以上，再在進(jìn)樣器多次用注射器注入10~20微升的蒸餾水或乙醇，待相應的峰出完后，觀(guān)察基線(xiàn)的穩定性。如基線(xiàn)明顯變好，可認為管路僅有輕微的玷污，仍可繼續使用;如基線(xiàn)穩定性無(wú)變化或變化不大，則應考慮對管路的徹底清洗。在氣路中進(jìn)樣口、柱子到熱導池間的連接管以及熱導池池腔是很容易被污染的，因此在清洗時(shí)要重點(diǎn)處理。

　　(8)空氣滲入檢測器。柱后氣路的微小泄漏是造成空氣中氧氣滲入到熱導檢測器中去的根本原因。這大部分發(fā)生在連接管接頭和鎢絲元件的安裝處，對于該部分漏氣的修復方法參見(jiàn)前述氣路泄漏的檢查與排除。